一种BMC模压树脂制备方法与流程

专利2022-06-29  111


本发明涉及化工技术领域,具体涉及一种bmc模压树脂制备方法。



背景技术:

不饱和聚酯树脂(unsaturatedpolyesterresins,简称upr)是具有多功能团的线型高分子化合物,在其骨架主链上具有聚酯链键和不饱和双键,而在大分子链两端各带有羧基和羟基,使用不饱和聚酯树脂最大的好处是它的稀释剂在最后使用时将和主链上的双键发生共聚交联反应,所以使用过程中溶剂的挥发量较少,因而属于环境保护一类的产品,常将该产品为基体用于smc/bmc制品领域,bmc块状模塑料,又称作不饱和聚酯玻璃纤维增强模塑料,其主要原材料由短切玻璃纤维、不饱和聚酯树脂、填料以及各种添加剂经充分混合而成的团状预浸料,属于热固性模塑料成型材料中的一种,主要应用电工电器,电机,汽车,建筑,日用品类等领域,块状模压料虽然经过几十年的不断发展和改进,但产品的批次质量仍不稳定,并且拉伸强度、弯曲强度以及巴士硬度不高,由此有必要做出改进。



技术实现要素:

针对现有技术存在的不足,本发明的目的在于提供一种批次质量稳定、强度和硬度高的bmc模压树脂制备方法。

本发明的技术方案是这样实现的:一种bmc模压树脂制备方法,其特征在于:包括以下步骤:

s1:投料前检查酯化反应釜通氮气,并检查各阀门、出水系统、真空缓冲罐各阀门的状态。

s2:核对原料的品名和数量,确认准确后按投料顺序依次投料;第一步先投液体醇类,投完醇类后预热至80~90℃再投固体料(顺序为新戊二醇和苯酐、三苯脂)。

s3:投料完毕后,加入相应的助剂和小料,缓慢打开加热(大、小)油阀开始升温,并注意观察反应釜内物料的反应情况,发现异常情况及时采取应急措施并汇报生产部。

s4:第一步料升至出水,再从出水温度缓慢升至195±1℃时,此过程需要5小时左右,升温过程控制塔顶温度不超过103℃,升温过程通氮气(3~5m3/h)达到所需温度(195℃)后取样测酸值在30~40mgkoh/g,方可冷却。

s5:料温冷却至150℃以下准备投第二步料和助剂(投料顺序是丙二醇、液酐、三苯脂、对苯二酚)。

s6:第二步料投料完毕升温至162±2℃出水,出水后保温反应0.5小时,再升到208±1℃保温,从出水到保温需6小时左右,要匀速升温,升温过程通氮气3~5m3/h,控制塔顶温度不超过103℃,保温3小时左右测酸值。

s7:当酸值在62~68mgkoh/g,聚酯150℃椎板粘度为:1.0-1.4p,开始真空,真空时间4~4.5小时左右(真空度-0.092mpa以上),真空后酸值26~28mgkoh/g,聚酯150℃椎板粘度为:10.5-11p,合格后冷却到180±1℃加jq、pq对苯二酚,继续冷却料温至158±2℃,方可开始进行对稀。(从加jq到开始对稀的这段时间不少于40分钟)

s8:对稀前确保对稀釜内已注入苯乙烯方可开启对稀釜搅拌,提前加入dq、t50小料,然后开始对稀,对稀过程控制对稀流量和对稀釜料温,对稀完对稀釜最高料温在80~83℃,对稀时间控制在40~60分钟最为适宜。

s9:对稀完毕后冷却至70℃左右加环烷酸铜并真空脱水40分钟,继续冷却至65℃左右取样、检测,合格后过滤包装。

通过采用上述技术方案,本发明的bmc模压树脂,通过严格的流程标准来控制bmc模压树脂生产过程中的温度、反应时间和酸值,经过严格的生产流程后制成bmc模压树脂,相对于现有技术,本发明提高了bmc模压树脂的质量稳定性,提高了bmc模压树脂的强度和硬度。

本发明进一步设置为:所述原料包括第一步料的苯酐1275kg、丙二醇1230kg、亚磷酸三苯酯3kg;第二步料的顺酐3650kg、甲基丙二醇1000kg、丙二醇1580kg、亚磷酸三苯酯3kg、对苯二酚2200g;以及助剂和小料苯乙烯3650kg、jq2000g、dq800g、t504000g、cu260g、补浓液50kg。

通过采用上述技术方案,本发明的bmc模压树脂,通过苯酐1275kg、丙二醇1230kg、亚磷酸三苯酯6kg、顺酐3650kg、甲基丙二醇1000kg、丙二醇1580kg、对苯二酚2200g、苯乙烯3650kg、jq2000g、dq800g、t504000g、cu260g、补浓液50kg相互混合后制得,其中各个组份含量均为固定量,以此来达到最佳的配比混合效果,经过反应釜和对稀釜复合搅拌组成后,制成bmc模压树脂,相对于现有技术,本发明提高了bmc模压树脂的质量稳定性,提高了bmc模压树脂的强度和硬度。

本发明同时公开了一种适用于所述的bmc模压树脂制备方法的反应釜,其特征在于:包括釜体,所述釜体上设置有进料口和出料口,所述釜体中设置有搅拌杆,所述釜体的上表面设置有搅拌电机,所述搅拌杆的上端与搅拌电机的输出端固定连接,所述搅拌杆远离搅拌电机的一端设置有第一搅拌组件,所述第一搅拌组件包括同心设置且呈圆环状的第一搅拌环、第二搅拌环和第三搅拌环,所述第一搅拌环、第二搅拌环和第三搅拌环的直径依次减小,所述第一搅拌环的上部与搅拌杆远离搅拌电机的一端固定连接,所述第二搅拌环的外环壁上设置有两根第一转动连接杆,两根第一转动连接杆以第二搅拌环环心为对称点对称设置在第二搅拌杆外环壁的两侧,所述第一搅拌环的内环壁上设置有与两个第一转动连接杆相互配合的两个第一转动孔,两个第一转动孔之间的连线与水平面的夹角呈45°或者135°,所述第一转动孔中设置有第一轴承,所述第一转动连接杆通过第一轴承转动连接在第一转动孔中,所述第三搅拌环的外环壁上设置有两根第二转动连接杆,两根第二转动连接杆以第三搅拌环环心为对称点对称设置在第三搅拌杆外环壁的两侧,所述第二搅拌环的内环壁上设置有与两个第二转动连接杆相互配合的两个第二转动孔,两个第二转动孔之间的连线与水平面的夹角与两个第一转动孔之间的连线相差90°,所述第二转动孔中设置有第二轴承,所述第二转动连接杆通过第二轴承转动连接在第二转动孔中,所述第一转动孔和第二转动孔的孔口处均设置密封圈,所述第一搅拌环远离搅拌杆的一侧固定设置有搅拌部,所述釜体外侧壁的下部设置有取样组件。

通过采用上述技术方案,在生产bmc模压树脂的过程中,打开釜体上的进料口,将检查完毕后的各份原料由釜体的进料口依次投放进釜体中,然后将进料口关闭,启动釜体上表面的搅拌电机,搅拌电机带动搅拌杆转动,转动的搅拌杆带动第一搅拌组件和搅拌部转动,第一搅拌环随着搅拌杆的转动与搅拌杆同轴转动,第二搅拌环在第一搅拌环和搅拌部将釜体中原料搅动后,第二搅拌环上的第一转动连接杆与第一转动孔中的第一轴承相互配合使第二搅拌环随着第一搅拌环的转动和原料的流动以两个第一转动孔的连线为转动轴转动,第三搅拌环上的第二转动连接杆与第二转动孔中的第二轴承相互配合使第三搅拌环随着第二搅拌环的转动和原料的流动以两个第二转动孔的连线为转动轴转动,通过第一搅拌环、第二搅拌环和第三搅拌环的转动方向的不同使釜体中的原料在混合过程中产生不同的流向,从而使原料充分混合,在混合充分后通过取样组件进行取样检测,检测合格后打开釜体上的出料口将原料排出,相对于现有技术,本发明能够使原料混合充分,从而提高了bmc模压树脂的成品质量。

本发明优选为:所述取样组件包括出料管和集料瓶,所述出料管固定设置在釜体外侧壁的下部且与釜体内部连通,所述出料管中设置有阀门,所述集料瓶的一端设置有连接部,所述连接部中设置有连接管道,所述连接管道与集料瓶的瓶腔相互连通,所述连接部的外径与出料管的管道的内径相同且相互配合,所述连接部的外侧壁上设置有卡接组件,所述卡接组件包括卡块、卡块安装腔和若干弹簧,所述卡块安装腔设置在连接部的外侧壁上,所述卡块安装腔的竖直截面呈凹字形且其两端均在连接部的外侧壁上设置有开口,所述卡块的竖直截面呈凹字形且卡块上下滑动设置在卡块安装腔中,所述卡块的两端分别穿出卡块安装腔两端的开口,所述弹簧的一端与卡块安装腔相对于开口一侧的内壁固定连接,另一端与卡块远离开口一侧的外壁固定连接,所述出料管内壁远离釜体的一侧设置有与卡块相互配合的卡槽,所述连接部远离集料瓶的一端设置有第一密封圈,所述出料管的管道的内壁上固定设置有与第一密封圈相互配合的第二密封圈。

通过采用上述技术方案,在生产bmc模压树脂的过程中,原料充分混合后,将搅拌电机关停,然后将集料瓶连接部上的卡块靠近集料瓶的一端按下,卡块的一端被按进卡块安装腔中,弹簧被压缩同时卡块的另一端也随着缩进卡块安装腔中,然后将集料瓶的连接部插入出料管,在连接部插入出料管后,松开卡块,被压缩的弹簧将卡块弹出卡块安装腔,此时卡块的一端位于出料管外一端位于出料管内,卡块位于出料管内的一端在被弹簧弹出后与卡槽相互配合将连接部固定在出料管中,在连接部固定后,第一密封圈与第二密封圈抵接,然后打开出料管上的阀门,釜体中原料由出料管进入集料瓶中,待集料瓶中装满原料后关闭阀门,将集料瓶由出料管上拿下,并用清水冲洗出料管,将集料瓶中的原料倒出并对其进行检测,相对于现有技术,本发明取样方便,减少了取样过程中大量空气进入釜体的现象出现,减少了取样过程中被原料高温烫伤的现象出现,提高了取样效率。

本发明优选为:所述集料瓶的瓶口处呈锥形。

通过采用上述技术方案,呈锥形的瓶口能使集料瓶在倒出原料的时候,减少集料瓶中的原料残留。

本发明优选为:所述集料瓶的瓶底固定设置有电热装置。

通过采用上述技术方案,电热装置能够防止集料瓶温度过低导致原料凝固影响取料检测,使原料保持液态同时也减少了集料瓶中出现原料残留的现象。

本发明优选为:所述釜体的外侧壁上设置有泄压阀。

通过采用上述技术方案,在生产bmc模压树脂的过程中,釜体的外侧壁上的泄压阀能够在釜体内部压力过大时及时打开宣泄釜体内部的压力,减少出现因压力过大导致釜体爆炸的现象,提高了釜体的安全性。

本发明同时公开了一种适用于bmc模压树脂的反应釜的操作方法,其特征在于:包括如下步骤:

一、投放原料:打开釜体上的进料口,将检查完毕后的各份原料由釜体的进料口依次投放进釜体中,然后将进料口关闭。

二、搅拌混合原料:启动釜体上表面的搅拌电机,搅拌电机带动搅拌杆转动,转动的搅拌杆带动第一搅拌组件和搅拌部转动,第一搅拌组件和搅拌部转动并搅动釜体中的原料,使原料充分混合。

三、取样检测:原料充分混合后,将搅拌电机关停,然后将集料瓶的连接部插入出料管的,使连接部上的卡接组件与出料管管道内壁上卡槽相互配合,并使第一密封圈与第二密封圈抵接,然后打开出料管上的阀门,待集料瓶中装满原料后关闭阀门,将集料瓶由出料管上拿下,并用清水冲洗出料管,最后对集料瓶中进行检测。

四、排出原料:原料检测合格后,打开釜体上的出料口将原料由釜体中排出。

五、清洗釜体:原料排出后,用清水冲洗釜体内部,并准备下一次反应。

通过采用上述技术方案,提高了反应釜釜体内原料在搅拌混合过程中混合充分性,从而提高了bmc模压树脂的质量稳定性,同时提高了bmc模压树脂的强度和硬度。

附图说明

为了更清楚地说明本发明实施例或现有技术中的技术方案,下面将对实施例或现有技术描述中所需要使用的附图作简单地介绍,显而易见地,下面描述中的附图仅仅是本发明的一些实施例,对于本领域普通技术人员来讲,在不付出创造性劳动性的前提下,还可以根据这些附图获得其他的附图。

图1为本发明具体实施方式结构示意图。

图2为第一搅拌组件的结构示意图。

图3为图1中a部局部放大图。

图中标记为:1-釜体、2-进料口、3-出料口、4-搅拌杆、5-搅拌电机、6-第一搅拌环、7-第二搅拌环、8-第三搅拌环、9-第一转动连接杆、10-第一转动孔、11-第一轴承、12-密封圈、13-搅拌部、14-出料管、15-集料瓶、16-阀门、17-连接部、18-卡块、19-卡块安装腔、20-弹簧、21-卡槽、22-第一密封圈、23-第二密封圈、24-电热装置、25-泄压阀。

具体实施方式

下面将结合本发明实施例中的附图,对本发明实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述,显然,所描述的实施例仅仅是本发明一部分实施例,而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例,本领域普通技术人员在没有作出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例,都属于本发明保护的范围。

如图1-3所示,本发明公开了一种bmc模压树脂制备方法,在本发明具体实施例中:包括以下步骤:

s1:投料前检查酯化反应釜通氮气,并检查各阀门、出水系统、真空缓冲罐各阀门的状态。

s2:核对原料的品名和数量,确认准确后按投料顺序依次投料;第一步先投液体醇类,投完醇类后预热至80~90℃再投固体料(顺序为新戊二醇和苯酐、三苯脂)。

s3:投料完毕后,加入相应的助剂和小料,缓慢打开加热(大、小)油阀开始升温,并注意观察反应釜内物料的反应情况,发现异常情况及时采取应急措施并汇报生产部。

s4:第一步料升至出水,再从出水温度缓慢升至195±1℃时,此过程需要5小时左右,升温过程控制塔顶温度不超过103℃,升温过程通氮气(3~5m3/h)达到所需温度(195℃)后取样测酸值在30~40mgkoh/g,方可冷却。

s5:料温冷却至150℃以下准备投第二步料和助剂(投料顺序是丙二醇、液酐、三苯脂、对苯二酚)。

s6:第二步料投料完毕升温至162±2℃出水,出水后保温反应0.5小时,再升到208±1℃保温,从出水到保温需6小时左右,要匀速升温,升温过程通氮气3~5m3/h,控制塔顶温度不超过103℃,保温3小时左右测酸值。

s7:当酸值在62~68mgkoh/g,聚酯150℃椎板粘度为:1.0-1.4p,开始真空,真空时间4~4.5小时左右(真空度-0.092mpa以上),真空后酸值26~28mgkoh/g,聚酯150℃椎板粘度为:10.5-11p,合格后冷却到180±1℃加jq、pq对苯二酚,继续冷却料温至158±2℃,方可开始进行对稀。(从加jq到开始对稀的这段时间不少于40分钟)

s8:对稀前确保对稀釜内已注入苯乙烯方可开启对稀釜搅拌,提前加入dq、t50小料,然后开始对稀,对稀过程控制对稀流量和对稀釜料温,对稀完对稀釜最高料温在80~83℃,对稀时间控制在40~60分钟最为适宜。

s9:对稀完毕后冷却至70℃左右加环烷酸铜并真空脱水40分钟,继续冷却至65℃左右取样、检测,合格后过滤包装。

通过采用上述技术方案,本发明的bmc模压树脂,通过严格的流程标准来控制bmc模压树脂生产过程中的温度、反应时间和酸值,经过严格的生产流程后制成bmc模压树脂,相对于现有技术,本发明提高了bmc模压树脂的质量稳定性,提高了bmc模压树脂的强度和硬度。

在本发明具体实施例中:所述原料包括第一步料的苯酐1275kg、丙二醇1230kg、亚磷酸三苯酯3kg;第二步料的顺酐3650kg、甲基丙二醇1000kg、丙二醇1580kg、亚磷酸三苯酯3kg、对苯二酚2200g;以及助剂和小料苯乙烯3650kg、jq2000g、dq800g、t504000g、cu260g、补浓液50kg。

通过采用上述技术方案,本发明的bmc模压树脂,通过苯酐1275kg、丙二醇1230kg、亚磷酸三苯酯6kg、顺酐3650kg、甲基丙二醇1000kg、丙二醇1580kg、对苯二酚2200g、苯乙烯3650kg、jq2000g、dq800g、t504000g、cu260g、补浓液50kg相互混合后制得,其中各个组份含量均为固定量,以此来达到最佳的配比混合效果,经过反应釜和对稀釜复合搅拌组成后,制成bmc模压树脂,相对于现有技术,本发明提高了bmc模压树脂的质量稳定性,提高了bmc模压树脂的强度和硬度。

本发明同时公开了一种适用于所述的bmc模压树脂制备方法的反应釜,在本发明具体实施例中:包括釜体1,所述釜体1上设置有进料口2和出料口3,所述釜体1中设置有搅拌杆4,所述釜体1的上表面设置有搅拌电机5,所述搅拌杆4的上端与搅拌电机5的输出端固定连接,所述搅拌杆4远离搅拌电机5的一端设置有第一搅拌组件,所述第一搅拌组件包括同心设置且呈圆环状的第一搅拌环6、第二搅拌环7和第三搅拌环8,所述第一搅拌环6、第二搅拌环7和第三搅拌环8的直径依次减小,所述第一搅拌环6的上部与搅拌杆4远离搅拌电机5的一端固定连接,所述第二搅拌环7的外环壁上设置有两根第一转动连接杆9,两根第一转动连接杆9以第二搅拌环7环心为对称点对称设置在第二搅拌杆4外环壁的两侧,所述第一搅拌环6的内环壁上设置有与两个第一转动连接杆9相互配合的两个第一转动孔10,两个第一转动孔10之间的连线与水平面的夹角呈45°或者135°,所述第一转动孔10中设置有第一轴承11,所述第一转动连接杆9通过第一轴承11转动连接在第一转动孔10中,所述第三搅拌环8的外环壁上设置有两根第二转动连接杆,两根第二转动连接杆以第三搅拌环8环心为对称点对称设置在第三搅拌杆4外环壁的两侧,所述第二搅拌环7的内环壁上设置有与两个第二转动连接杆相互配合的两个第二转动孔,两个第二转动孔之间的连线与水平面的夹角与两个第一转动孔10之间的连线相差90°,所述第二转动孔中设置有第二轴承,所述第二转动连接杆通过第二轴承转动连接在第二转动孔中,所述第一转动孔10和第二转动孔的孔口处均设置密封圈12,所述第一搅拌环6远离搅拌杆4的一侧固定设置有搅拌部13,所述釜体1外侧壁的下部设置有取样组件。

通过采用上述技术方案,在生产bmc模压树脂的过程中,打开釜体1上的进料口2,将检查完毕后的各份原料由釜体1的进料口2依次投放进釜体1中,然后将进料口2关闭,启动釜体1上表面的搅拌电机5,搅拌电机5带动搅拌杆4转动,转动的搅拌杆4带动第一搅拌组件和搅拌部13转动,第一搅拌环6随着搅拌杆4的转动与搅拌杆4同轴转动,第二搅拌环7在第一搅拌环6和搅拌部13将釜体1中原料搅动后,第二搅拌环7上的第一转动连接杆9与第一转动孔10中的第一轴承11相互配合使第二搅拌环7随着第一搅拌环6的转动和原料的流动以两个第一转动孔10的连线为转动轴转动,第三搅拌环8上的第二转动连接杆与第二转动孔中的第二轴承相互配合使第三搅拌环8随着第二搅拌环7的转动和原料的流动以两个第二转动孔的连线为转动轴转动,通过第一搅拌环6、第二搅拌环7和第三搅拌环8的转动方向的不同使釜体1中的原料在混合过程中产生不同的流向,从而使原料充分混合,在混合充分后通过取样组件进行取样检测,检测合格后打开釜体1上的出料口3将原料排出,相对于现有技术,本发明能够使原料混合充分,从而提高了bmc模压树脂的成品质量。

在本发明具体实施例中:所述取样组件包括出料管14和集料瓶15,所述出料管14固定设置在釜体1外侧壁的下部且与釜体1内部连通,所述出料管14中设置有阀门16,所述集料瓶15的一端设置有连接部17,所述连接部17中设置有连接管道,所述连接管道与集料瓶15的瓶腔相互连通,所述连接部17的外径与出料管14的管道的内径相同且相互配合,所述连接部17的外侧壁上设置有卡接组件,所述卡接组件包括卡块18、卡块安装腔19和若干弹簧20,所述卡块安装腔19设置在连接部17的外侧壁上,所述卡块安装腔19的竖直截面呈凹字形且其两端均在连接部17的外侧壁上设置有开口,所述卡块18的竖直截面呈凹字形且卡块18上下滑动设置在卡块安装腔19中,所述卡块18的两端分别穿出卡块安装腔19两端的开口,所述弹簧20的一端与卡块安装腔19相对于开口一侧的内壁固定连接,另一端与卡块18远离开口一侧的外壁固定连接,所述出料管14内壁远离釜体1的一侧设置有与卡块18相互配合的卡槽21,所述连接部17远离集料瓶15的一端设置有第一密封圈22,所述出料管14的管道的内壁上固定设置有与第一密封圈22相互配合的第二密封圈23。

通过采用上述技术方案,在生产bmc模压树脂的过程中,原料充分混合后,将搅拌电机5关停,然后将集料瓶15连接部17上的卡块靠近集料瓶15的一端按下,卡块的一端被按进卡块安装腔19中,弹簧20被压缩同时卡块的另一端也随着缩进卡块安装腔19中,然后将集料瓶15的连接部17插入出料管14,在连接部17插入出料管14后,松开卡块,被压缩的弹簧20将卡块弹出卡块安装腔19,此时卡块的一端位于出料管14外一端位于出料管14内,卡块位于出料管14内的一端在被弹簧20弹出后与卡槽21相互配合将连接部17固定在出料管14中,在连接部17固定后,第一密封圈22与第二密封圈23抵接,然后打开出料管14上的阀门16,釜体1中原料由出料管14进入集料瓶15中,待集料瓶15中装满原料后关闭阀门16,将集料瓶15由出料管14上拿下,并用清水冲洗出料管14,将集料瓶15中的原料倒出并对其进行检测,相对于现有技术,本发明取样方便,减少了取样过程中大量空气进入釜体1的现象出现,减少了取样过程中被原料高温烫伤的现象出现,提高了取样效率。

在本发明具体实施例中:所述集料瓶15的瓶口处呈锥形。

通过采用上述技术方案,呈锥形的瓶口能使集料瓶15在倒出原料的时候,减少集料瓶15中的原料残留。

在本发明具体实施例中:所述集料瓶15的瓶底固定设置有电热装置24。

通过采用上述技术方案,电热装置24能够防止集料瓶15温度过低导致原料凝固影响取料检测,使原料保持液态同时也减少了集料瓶15中出现原料残留的现象。

在本发明具体实施例中:所述釜体1的外侧壁上设置有泄压阀25。

通过采用上述技术方案,在生产bmc模压树脂的过程中,釜体1的外侧壁上的泄压阀25能够在釜体1内部压力过大时及时打开宣泄釜体1内部的压力,减少出现因压力过大导致釜体1爆炸的现象,提高了釜体1的安全性。

本发明同时公开了一种适用于bmc模压树脂的反应釜的操作方法,在本发明具体实施例中:包括如下步骤:

一、投放原料:打开釜体1上的进料口2,将检查完毕后的各份原料由釜体1的进料口2依次投放进釜体1中,然后将进料口2关闭。

二、搅拌混合原料:启动釜体1上表面的搅拌电机5,搅拌电机5带动搅拌杆4转动,转动的搅拌杆4带动第一搅拌组件和搅拌部13转动,第一搅拌组件和搅拌部13转动并搅动釜体1中的原料,使原料充分混合。

三、取样检测:原料充分混合后,将搅拌电机5关停,然后将集料瓶15的连接部17插入出料管14的,使连接部17上的卡接组件与出料管14管道内壁上卡槽21相互配合,并使第一密封圈22与第二密封圈抵接,然后打开出料管14上的阀门16,待集料瓶15中装满原料后关闭阀门16,将集料瓶15由出料管14上拿下,并用清水冲洗出料管14,最后对集料瓶15中进行检测。

四、排出原料:原料检测合格后,打开釜体1上的出料口3将原料由釜体1中排出。

五、清洗釜体1:原料排出后,用清水冲洗釜体1内部,并准备下一次反应。

通过采用上述技术方案,提高了反应釜釜体1内原料在搅拌混合过程中混合充分性,从而提高了bmc模压树脂的质量稳定性,同时提高了bmc模压树脂的强度和硬度。

以上所述仅为本发明的较佳实施例而已,并不用以限制本发明,凡在本发明的精神和原则之内,所作的任何修改、等同替换、改进等,均应包含在本发明的保护范围之内。


技术特征:

1.一种bmc模压树脂制备方法,其特征在于:包括以下步骤:

s1:投料前检查酯化反应釜通氮气,并检查各阀门、出水系统、真空缓冲罐各阀门的状态。

s2:核对原料的品名和数量,确认准确后按投料顺序依次投料;第一步先投液体醇类,投完醇类后预热至80~90℃再投固体料(顺序为新戊二醇和苯酐、三苯脂)。

s3:投料完毕后,加入相应的助剂和小料,缓慢打开加热(大、小)油阀开始升温,并注意观察反应釜内物料的反应情况,发现异常情况及时采取应急措施并汇报生产部。

s4:第一步料升至出水,再从出水温度缓慢升至195±1℃时,此过程需要5小时左右,升温过程控制塔顶温度不超过103℃,升温过程通氮气(3~5m3/h)达到所需温度(195℃)后取样测酸值在30~40mgkoh/g,方可冷却。

s5:料温冷却至150℃以下准备投第二步料和助剂(投料顺序是丙二醇、液酐、三苯脂、对苯二酚)。

s6:第二步料投料完毕升温至162±2℃出水,出水后保温反应0.5小时,再升到208±1℃保温,从出水到保温需6小时左右,要匀速升温,升温过程通氮气3~5m3/h,控制塔顶温度不超过103℃,保温3小时左右测酸值。

s7:当酸值在62~68mgkoh/g,聚酯150℃椎板粘度为:1.0-1.4p,开始真空,真空时间4~4.5小时左右(真空度-0.092mpa以上),真空后酸值26~28mgkoh/g,聚酯150℃椎板粘度为:10.5-11p,合格后冷却到180±1℃加jq、pq对苯二酚,继续冷却料温至158±2℃,方可开始进行对稀。(从加jq到开始对稀的这段时间不少于40分钟)

s8:对稀前确保对稀釜内已注入苯乙烯方可开启对稀釜搅拌,提前加入dq、t50小料,然后开始对稀,对稀过程控制对稀流量和对稀釜料温,对稀完对稀釜最高料温在80~83℃,对稀时间控制在40~60分钟最为适宜。

s9:对稀完毕后冷却至70℃左右加环烷酸铜并真空脱水40分钟,继续冷却至65℃左右取样、检测,合格后过滤包装。

2.根据权利要求1所述的一种bmc模压树脂制备方法,其特征在于:所述原料包括第一步料的苯酐1275kg、丙二醇1230kg、亚磷酸三苯酯3kg;第二步料的顺酐3650kg、甲基丙二醇1000kg、丙二醇1580kg、亚磷酸三苯酯3kg、对苯二酚2200g;以及助剂和小料苯乙烯3650kg、jq2000g、dq800g、t504000g、cu260g、补浓液50kg。

3.一种适用于权利要求1所述的bmc模压树脂制备方法的反应釜,其特征在于:包括釜体,所述釜体上设置有进料口和出料口,所述釜体中设置有搅拌杆,所述釜体的上表面设置有搅拌电机,所述搅拌杆的上端与搅拌电机的输出端固定连接,所述搅拌杆远离搅拌电机的一端设置有第一搅拌组件,所述第一搅拌组件包括同心设置且呈圆环状的第一搅拌环、第二搅拌环和第三搅拌环,所述第一搅拌环、第二搅拌环和第三搅拌环的直径依次减小,所述第一搅拌环的上部与搅拌杆远离搅拌电机的一端固定连接,所述第二搅拌环的外环壁上设置有两根第一转动连接杆,两根第一转动连接杆以第二搅拌环环心为对称点对称设置在第二搅拌杆外环壁的两侧,所述第一搅拌环的内环壁上设置有与两个第一转动连接杆相互配合的两个第一转动孔,两个第一转动孔之间的连线与水平面的夹角呈45°或者135°,所述第一转动孔中设置有第一轴承,所述第一转动连接杆通过第一轴承转动连接在第一转动孔中,所述第三搅拌环的外环壁上设置有两根第二转动连接杆,两根第二转动连接杆以第三搅拌环环心为对称点对称设置在第三搅拌杆外环壁的两侧,所述第二搅拌环的内环壁上设置有与两个第二转动连接杆相互配合的两个第二转动孔,两个第二转动孔之间的连线与水平面的夹角与两个第一转动孔之间的连线相差90°,所述第二转动孔中设置有第二轴承,所述第二转动连接杆通过第二轴承转动连接在第二转动孔中,所述第一转动孔和第二转动孔的孔口处均设置密封圈,所述第一搅拌环远离搅拌杆的一侧固定设置有搅拌部,所述釜体外侧壁的下部设置有取样组件。

4.根据权利要求3所述的一种适用于bmc模压树脂的反应釜,其特征在于:所述取样组件包括出料管和集料瓶,所述出料管固定设置在釜体外侧壁的下部且与釜体内部连通,所述出料管中设置有阀门,所述集料瓶的一端设置有连接部,所述连接部中设置有连接管道,所述连接管道与集料瓶的瓶腔相互连通,所述连接部的外径与出料管的管道的内径相同且相互配合,所述连接部的外侧壁上设置有卡接组件,所述卡接组件包括卡块、卡块安装腔和若干弹簧,所述卡块安装腔设置在连接部的外侧壁上,所述卡块安装腔的竖直截面呈凹字形且其两端均在连接部的外侧壁上设置有开口,所述卡块的竖直截面呈凹字形且卡块上下滑动设置在卡块安装腔中,所述卡块的两端分别穿出卡块安装腔两端的开口,所述弹簧的一端与卡块安装腔相对于开口一侧的内壁固定连接,另一端与卡块远离开口一侧的外壁固定连接,所述出料管内壁远离釜体的一侧设置有与卡块相互配合的卡槽,所述连接部远离集料瓶的一端设置有第一密封圈,所述出料管的管道的内壁上固定设置有与第一密封圈相互配合的第二密封圈。

5.根据权利要求4所述的一种适用于bmc模压树脂的反应釜,其特征在于:所述集料瓶的瓶口处呈锥形。

6.根据权利要求5所述的一种适用于bmc模压树脂的反应釜,其特征在于:所述集料瓶的瓶底固定设置有电热装置。

7.根据权利要求3所述的一种适用于bmc模压树脂的反应釜,其特征在于:所述釜体的外侧壁上设置有泄压阀。

8.一种适用于权利要求3-7所述的任意一种bmc模压树脂的反应釜的操作方法,其特征在于:包括如下步骤:

一、投放原料:打开釜体上的进料口,将检查完毕后的各份原料由釜体的进料口依次投放进釜体中,然后将进料口关闭。

二、搅拌混合原料:启动釜体上表面的搅拌电机,搅拌电机带动搅拌杆转动,转动的搅拌杆带动第一搅拌组件和搅拌部转动,第一搅拌组件和搅拌部转动并搅动釜体中的原料,使原料充分混合。

三、取样检测:原料充分混合后,将搅拌电机关停,然后将集料瓶的连接部插入出料管的,使连接部上的卡接组件与出料管管道内壁上卡槽相互配合,并使第一密封圈与第二密封圈抵接,然后打开出料管上的阀门,待集料瓶中装满原料后关闭阀门,将集料瓶由出料管上拿下,并用清水冲洗出料管,最后对集料瓶中进行检测。

四、排出原料:原料检测合格后,打开釜体上的出料口将原料由釜体中排出。

五、清洗釜体:原料排出后,用清水冲洗釜体内部,并准备下一次反应。

技术总结
本发明涉及一种BMC模压树脂制备方法,包括以下步骤:按投料顺序投料;投料完毕后,加入相应的助剂和小料,缓慢打开加热油阀开始升温;第一步料升至出水,再从出水温度缓慢升温,升温过程通氮气,然后取样测酸值,冷却;料温冷却之后投第二步料和助剂;第二步料投料完毕升温出水,出水后保温反应,再升温并保温,升温过程通氮气后保温并测酸值;当酸值达标后,聚酯150℃椎板粘度达标后开始真空,合格后冷却并加JQ、PQ对苯二酚,继续冷却料温,进行对稀;对稀前提前加入DQ、T50小料;对稀完毕后冷却加环烷酸铜并真空脱水,继续冷后取样、检测,合格后过滤包装,相对于现有技术,本发明提高了BMC模压树脂的质量稳定性,提高了BMC模压树脂的强度和硬度。

技术研发人员:叶建国
受保护的技术使用者:浙江新纪化工有限公司
技术研发日:2020.03.10
技术公布日:2020.06.09

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