本实用新型涉及一种己内酰胺硫酸酯与饲料级磷酸氢钙生产己内酰胺的系统，通过己内酰胺硫酸酯分解磷酸氢钙制取合格的己内酰胺、工业磷酸一铵和农业磷酸一铵。
背景技术：
利用苯通过环己烷生产己内酰胺的过程中，贝克曼重排后需要加入一定量的发烟硫酸作为催化剂，并副产硫酸铵。副产品硫酸铵，是将高价位的液氨和发烟硫酸转化为低价值的硫酸铵，因此副产的硫酸铵越高，将会推高己内酰胺的成本。不仅如此，由于硫酸铵作为一种低效且显酸性的含氮化肥，对土壤不利，一直不受农业欢迎，副产的硫酸铵过高，还存在着销售困难的问题。
在原工艺中，用氨中和己内酰胺硫酸酯的过程，存在气液反应速度快，放热，反应进度难以控制，有一定安全风险。装置存在氨泄漏、氨爆炸等重大安全风险和环境风险，此外，氨作为重大危险源，安全风险不可忽视。
技术实现要素：
鉴于上述现有生产技术的不足，本实用新型提供一种己内酰胺硫酸酯与饲料级磷酸氢钙生产己内酰胺的系统，己内酰胺硫酸酯与ca(oh)2、cao、或caco3反应制取高纯硫酸钙并副产己内酰胺，实现生产高纯度的硫酸钙的目的并副产高价值的己内酰胺产品，实现资源的循环利用和经济效益最大化。
本实用新型采用以下技术方案：
一种己内酰胺硫酸酯与饲料级磷酸氢钙生产己内酰胺的系统，包括饲料级磷酸氢钙皮带，所述饲料级磷酸氢钙皮带的出料口与调浆槽连通，所述调浆槽通过管道与酸解槽和过滤机依次连通，所述过滤机的滤液出料口与酸解液槽连通，所述酸解液槽通过管道与氨反应罐和氨反料浆槽依次连通。
优选地，所述氨反料浆槽通过管道与闪蒸室和分相槽依次连通，氨反料浆需经过浓缩闪蒸才能将己内酰胺和磷铵分离。
优选地，所述闪蒸室与换热器循环回路，利于控制闪蒸室内的温度。
优选地，所述过滤机为带式真空过滤机。有利于硫酸钙的洗涤和卸料。
进一步优选地，所述过滤机水洗液出料口与洗水槽连通。可以将硫酸钙洗余水回收利用，避免产生污水。
进一步优选地，所述过滤机设有洗涤水进料口，所述氨反应罐设有氨气进料管，所述调浆槽设有己内酰胺-硫酸酯入料管。
优选地，所述洗水槽和酸解液槽还分别通过管道与调浆槽连通。利用部分酸解液和洗余水调浆。
本实用新型方法：
1）将一定质量的饲料级磷酸氢钙通过饲料级磷酸氢钙皮带输送至调浆槽，与洗水槽输送来的洗水和循环酸解液混合调浆。
2）通过泵将调浆槽的料浆输送至酸解槽，向酸解槽中加入一定量己内酰胺硫酸酯，搅拌混合均匀。
3）混合后的料浆通过泵输送至真空带式过滤机，过滤后的滤饼经过洗涤、干燥制成石膏粉；一部分滤液返回至调浆槽，另一部分滤液输送至氨反应罐，与气氨混合反应，同时反应放出的热量蒸发一部分水。
4）反应后的料浆进入氨反料浆槽，通过泵输送至闪蒸室闪蒸，最后进入分相槽，分相后的上层有机相用泵输送至己内酰胺精制、萃取、反萃、精馏等工段，制成合格的成品己内酰胺；下层磷铵料浆经过结晶、离心、烘干后制成合格的工业磷酸一铵。
5）经过苯萃后的残余水相和磷铵料浆经过离心后产生的母液返回氨反料浆槽。
本实用新型具有以下有益效果：
（1）用纯度高的饲料级磷酸氢钙替代气氨，实现了无副产硫铵的己内酰胺生产工艺路线，副产工业磷酸一铵，经济价值远高于硫铵。
（2）整套生产装置没有废料产生。
（3）设置流量调节程序实现自动控制。
附图说明
图1是本实用新型生产系统；
其中：饲料级磷酸氢钙皮带1，调浆槽2，酸解槽3，过滤机4，酸解液槽5，洗水槽6，氨反应罐7，氨反料浆槽8，闪蒸室9，换热器10，分相槽11。
具体实施方式
下面结合具体实施例，对本实用新型作进一步详细的阐述，但本实用新型的实施方式并不局限于实施例表示的范围。这些实施例仅用于说明本实用新型，而非用于限制本实用新型的范围。
实施例1
己内酰胺硫酸酯与饲料级磷酸氢钙生产己内酰胺的系统，包括饲料级磷酸氢钙皮带1，所述饲料级磷酸氢钙皮带1的出料口与调浆槽2连通，所述调浆槽2通过管道与酸解槽3和过滤机4依次连通，所述过滤机4的滤液出料口与酸解液槽5连通，所述酸解液槽5通过管道与氨反应罐7和氨反料浆槽8依次连通。
优选地，所述氨反料浆槽8通过管道与闪蒸室9和分相槽11依次连通，氨反料浆需经过浓缩闪蒸才能将己内酰胺和磷铵分离。
优选地，所述闪蒸室9与换热器10循环回路，利于控制闪蒸室内的温度。
优选地，所述过滤机4为带式真空过滤机。有利于硫酸钙的洗涤和卸料。
进一步优选地，所述过滤机4水洗液出料口与洗水槽6连通。可以将硫酸钙洗余水回收利用，避免产生污水。
进一步优选地，所述过滤机4设有洗涤水进料口，所述氨反应罐7设有氨气进料管，所述调浆槽2设有己内酰胺-硫酸酯入料管。
优选地，所述洗水槽6和酸解液槽5还分别通过管道与调浆槽2连通。利用部分酸解液和洗余水调浆。
将一定质量的饲料级磷酸氢钙通过饲料级磷酸氢钙皮带输送至调浆槽，与洗水槽输送来的洗水和循环酸解液混合调浆。通过泵将调浆槽的料浆输送至酸解槽，向酸解槽中加入一定量己内酰胺硫酸酯，搅拌混合均匀。混合后的料浆通过泵输送至真空带式过滤机，过滤后的滤饼经过洗涤、干燥制成硫酸钙产品；一部分滤液返回至调浆槽，另一部分滤液输送至氨反应罐，与气氨混合反应，同时反应放出的热量蒸发一部分水。反应后的料浆进入氨反料浆槽，通过泵输送至闪蒸室闪蒸，最后进入分相槽，分相后的上层有机相用泵输送至己内酰胺精制、萃取、反萃、精馏等工段，制成合格的成品己内酰胺；下层磷铵料浆经过结晶、离心、烘干后制成合格的工业磷酸一铵；经过苯萃后的残余水相和磷铵料浆经过离心后产生的母液返回氨反料浆槽。
实施例1
采用实施例1生产系统，将355g饲料级磷酸氢钙用酸解液和硫酸钙洗余水调至成含固量为10%的磷酸氢钙料浆，向磷酸氢钙料浆中加入360.1g己内酰胺硫酸酯，控制反应温度30℃，反应时间4h，真空抽滤后，洗涤硫酸钙滤饼，洗余水和一部分酸解液返回磷酸氢钙调浆，经过洗涤、烘干后的硫酸钙滤饼质量375.24g,纯度（以caso4计）98.41%，其中己内酰胺含量为0.0026%；一部分酸解液通入气氨，控制ph=4，中和料液经过-0.085mpa负压闪蒸后，分层的上层油相经过苯萃、反萃、精制后制得己内酰胺水溶液516.56g，己内酰胺含量为31.37%；下层水相经过浓缩、冷却、离心、烘干后得到工业磷酸一铵237.83g，养分（p2o5 n）为73.13%，离心后的母液返回中和料液中循环使用。
实施例2
采用实施例1生产系统，将355g饲料级磷酸氢钙用酸解液和硫酸钙洗余水调至成含固量为12%的磷酸氢钙料浆，向磷酸氢钙料浆中加入360.1g己内酰胺硫酸酯，控制反应温度30℃，反应时间4h，真空抽滤后，洗涤硫酸钙滤饼，洗余水和一部分酸解液返回磷酸氢钙调浆，经过洗涤、烘干后的硫酸钙滤饼质量367.51g,纯度（以caso4计）98.08%，其中己内酰胺含量为0.004%；一部分酸解液通入气氨，控制ph=5，中和料液经过-0.085mpa负压闪蒸后，分层的上层油相经过苯萃、反萃、精制后制得己内酰胺水溶液524.23g，己内酰胺含量为30.17%；下层水相经过浓缩、冷却、离心、烘干后得到工业磷酸一铵238.05g，养分（p2o5 n）为73.35%，离心后的母液返回中和料液中循环使用。
实施例3
采用实施例1生产系统，将355g饲料级磷酸氢钙用酸解液和硫酸钙洗余水调至成含固量为20%的磷酸氢钙料浆，向磷酸氢钙料浆中加入360.1g己内酰胺硫酸酯，控制反应温度45℃，反应时间4h，真空抽滤后，洗涤硫酸钙滤饼，洗余水和一部分酸解液返回磷酸氢钙调浆，经过洗涤、烘干后的硫酸钙滤饼质量359.55g,纯度（以caso4计）98.15%，其中己内酰胺含量为0.0043%；一部分酸解液通入气氨，控制ph=4，中和料液经过-0.085mpa负压闪蒸后，分层的上层油相经过苯萃、反萃、精制后制得己内酰胺水溶液493.95g，己内酰胺含量为32.13%；下层水相经过浓缩、冷却、离心、烘干后得到工业磷酸一铵239.3g，养分（p2o5 n）为73.34%，离心后的母液返回中和料液中循环使用。
实施例4
采用实施例1生产系统，将355g饲料级磷酸氢钙用酸解液和硫酸钙洗余水调至成含固量为35%的磷酸氢钙料浆，向磷酸氢钙料浆中加入360.1g己内酰胺硫酸酯，控制反应温度50℃，反应时间5h，真空抽滤后，洗涤硫酸钙滤饼，洗余水和一部分酸解液返回磷酸氢钙调浆，经过洗涤、烘干后的硫酸钙滤饼质量363.64g,纯度（以caso4计）97.81%，其中己内酰胺含量为0.0046%；一部分酸解液通入气氨，控制ph=5，中和料液经过-0.085mpa负压闪蒸后，分层的上层油相经过苯萃、反萃、精制后制得己内酰胺水溶液526.66g，己内酰胺含量为29.89%；下层水相经过浓缩、冷却、离心、烘干后得到工业磷酸一铵238.99g，养分（p2o5 n）为73.18%，离心后的母液返回中和料液中循环使用。
实施例5
采用实施例1生产系统，将355g饲料级磷酸氢钙用酸解液和硫酸钙洗余水调至成含固量为50%的磷酸氢钙料浆，向磷酸氢钙料浆中加入360.1g己内酰胺硫酸酯，控制反应温度60℃，反应时间3h，真空抽滤后，洗涤硫酸钙滤饼，洗余水和一部分酸解液返回磷酸氢钙调浆，经过洗涤、烘干后的硫酸钙滤饼质量366.31g,纯度（以caso4计）97.2%，其中己内酰胺含量为0.005%；一部分酸解液通入气氨，控制ph=4，中和料液经过-0.085mpa负压闪蒸后，分层的上层油相经过苯萃、反萃、精制后制得己内酰胺水溶液508.11g，己内酰胺含量为30.77%；下层水相经过浓缩、冷却、离心、烘干后得到工业磷酸一铵239.54g，养分（p2o5 n）为73.06%，离心后的母液返回中和料液中循环使用。
1.一种己内酰胺硫酸酯与饲料级磷酸氢钙生产己内酰胺的系统，包括饲料级磷酸氢钙皮带（1），其特征在于，所述饲料级磷酸氢钙皮带（1）的出料口与调浆槽（2）连通，所述调浆槽（2）通过管道与酸解槽（3）和过滤机（4）依次连通，所述过滤机（4）的滤液出料口与酸解液槽（5）连通，所述酸解液槽（5）通过管道与氨反应罐（7）和氨反料浆槽（8）依次连通。
2.根据权利要求1所述己内酰胺硫酸酯与饲料级磷酸氢钙生产己内酰胺的系统，其特征在于：所述氨反料浆槽（8）通过管道与闪蒸室（9）和分相槽（11）依次连通，所述闪蒸室（9）与换热器（10）循环回路。
3.根据权利要求1所述己内酰胺硫酸酯与饲料级磷酸氢钙生产己内酰胺的系统，其特征在于：所述过滤机（4）为带式真空过滤机。
4.根据权利要求3所述己内酰胺硫酸酯与饲料级磷酸氢钙生产己内酰胺的系统，其特征在于：所述过滤机（4）水洗液出料口与洗水槽（6）连通，所述洗水槽（6）和酸解液槽（5）还分别通过管道与调浆槽（2）连通。
5.根据权利要求3所述己内酰胺硫酸酯与饲料级磷酸氢钙生产己内酰胺的系统，其特征在于：所述过滤机（4）设有洗涤水进料口，所述氨反应罐（7）设有氨气进料管，所述调浆槽（2）设有己内酰胺-硫酸酯入料管。
技术总结