本实用新型涉及立式炉，具体为一种采用化学气相沉积法制备石墨烯的立式炉。
背景技术：
石墨烯由于其良好的物理化学性质，如超高的载流子迁移率、高的透光性、良好的机械性能等，受到了广泛的研究并且在透明导电薄膜、光电探测、催化、生物检测等领域显示了其潜在的实用价值。
在石墨烯的诸多制备方法中，铜表面的化学气相沉积方法具有生长的石墨烯质量高、适用于宏量制备等较多的优势。目前，较为常见的化学气相沉积制备石墨烯的方法通常是在铜箔基底上。但由于铜箔本身的缺陷如不平整、是多晶等，使得这样生长出的石墨烯有褶皱和缺陷，大大影响了本身的性质，限制了其在高端电子器件领域的应用。
技术实现要素：
本实用新型的一个主要目的在提供一种用于制备石墨烯的立式炉，包括炉体、晶舟和隔热屏；所述炉体为一端开口的圆筒，所述圆筒包括筒体部以及分别设置于所述筒体部两端的顶端部和底端部，所述开口设置于所述底端部，在所述顶端部设置有匀气盘，在所述匀气盘上开设有多个通气孔，在所述炉体内设置有导气管，所述导气管的出气口设置于所述顶端部并位于所述圆筒的筒顶与所述匀气盘之间；所述晶舟设置于所述隔热屏上，所述晶舟和所述隔热屏能够通过所述开口进出所述炉体。
根据本实用新型一实施方式，在所述匀气盘上开设有100～500个所述通气孔。
根据本实用新型一实施方式，所述通气孔的直径为1～5mm。
根据本实用新型一实施方式，所述晶舟包括第一横框、第二横框、第一支撑杆、第二支撑杆和第三支撑杆，所述第一支撑杆、所述第二支撑杆和所述第三支撑杆设置于所述第一横框和所述第二横框之间。
根据本实用新型一实施方式，所述第一横框、所述第二横框均为圆环，所述第一横框中心通孔的直径与所述第二横框中心通孔的直径相等，所述第一横框中心通孔的轴线与所述第二横框中心通孔的轴线位于同一直线上。
根据本实用新型一实施方式，所述第一横框的直径大于所述第二横框，在所述第一横框上开设有多个通孔，所述晶舟通过所述多个通孔设置于所述隔热屏。
根据本实用新型一实施方式，所述第一支撑杆、所述第二支撑杆和所述第三支撑杆相互平行，且垂直于所述第一横框、所述第二横框。
根据本实用新型一实施方式，在所述第一支撑杆、所述第二支撑杆、所述第三支撑杆上均设置有一个或多个凹槽。
根据本实用新型一实施方式，所述隔热屏包括第一支撑片、第二支撑片以及设置于所述第一支撑片和所述第二支撑片之间的多个隔热片。
根据本实用新型一实施方式，所述隔热屏包括多根立柱，在所述第一支撑片、所述第二支撑片、所述多个隔热片上均设置有多个通孔，所述多根立柱通过所述多个通孔贯穿所述第一支撑片、所述第二支撑片及所述多个隔热片。
本实用新型一实施方式的用于制备石墨烯的立式炉，可制得品质高、均匀性好的石墨烯薄膜。
附图说明
通过结合附图考虑以下对本实用新型的优选实施例的详细说明，本实用新型的各种目标、特征和优点将变得更加显而易见。附图仅为本实用新型的示范性图解，并非一定是按比例绘制。在附图中，同样的附图标记始终表示相同或类似的部件。其中：
图1为本实用新型一实施方式的用于制备石墨烯的立式炉的加热部件、炉体、晶舟、隔热屏的位置示意图；
图2a为本实用新型一实施方式的炉体的结构示意图；
图2b为本实用新型一实施方式的匀气盘的结构示意图；
图3a为本实用新型一实施方式的晶舟的结构示意图；
图3b为图3a所示的晶舟的俯视图；
图4为本实用新型一实施方式的隔热屏的结构示意图；
图5为本实用新型一实施方式的炉体的气流和热量的模拟分析图；
图6a为本实用新型实施例1所制得的石墨烯单晶晶圆的示意图；
图6b为本实用新型实施例1所制得的石墨烯单晶晶圆沿图6a箭头方向的拉曼谱图；
图7a为本实用新型实施例2所制得的石墨烯单晶晶圆的示意图；
图7b为本实用新型实施例2所制得的石墨烯单晶晶圆沿图7a箭头方向的拉曼谱图。
具体实施方式
体现本实用新型特征与优点的典型实施方式将在以下的说明中详细叙述。应理解的是本实用新型能够在不同的实施方式上具有各种的变化，其皆不脱离本实用新型的范围，且其中的说明及图示在本质上是当作说明之用，而非用以限制本实用新型。
本实用新型一实施方式采用“磁控溅射 高温退火”的方法在单晶蓝宝石衬底上制备单晶的铜(111)或单晶铜镍合金基底，并采取“取向一致，无缝拼接”的方法，制备出石墨烯单晶晶圆。
本实用新型一实施方式提供了一种立式炉，可用于常压化学气相沉积法制备单晶石墨烯晶圆，特别是在铜/蓝宝石晶圆或铜镍/蓝宝石晶圆基底上外延生长制备单晶石墨烯晶圆。
本实用新型一实施方式的装置，适用于石墨烯薄膜的常压静态生长，并可实现石墨烯单晶晶圆的批量制备，为石墨烯薄膜的规模化生产提供了基础。
参照图1至图4，本实用新型一实施方式的用于制备石墨烯的立式炉，包括炉体10、晶舟20、隔热屏30和加热部件40；晶舟20设置于隔热屏30上，晶舟20和隔热屏30能够活动地进出炉体10。
于一实施方式中，炉体10采用竖直结构，顶端供气。
于一实施方式中，炉体10的材质可以为石英、碳化硅等，优选为石英。
于一实施方式中，炉体10为一端开口的圆筒，圆筒由筒体部11和分别位于筒体部11两端的顶端部12、底端部13组成，筒体部11、顶端部12和底端部13相连通。
于一实施方式中，在圆筒的开口设置有垂直于侧壁并向筒外延伸的外沿。
于一实施方式中，筒体部11的高度占圆筒总高度的80～84％，顶端部12的高度占圆筒总高度的8～10％，底端部13的高度占圆筒总高度的8～10％。
于一实施方式中，圆筒的开口设置于底端部13，在圆筒的顶端部12设置有圆弧形的顶部(筒顶)。在圆筒内设置有导气管14，导气管14的出气口设置于顶端部12，以实现顶端供气。
于一实施方式中，在顶端部12设置有匀气盘121，在匀气盘121上开设有多个通气孔121a，导气管14的出气口位于圆筒的顶部与匀气盘121之间。
于一实施方式中，导气管14大致呈z形，包括依次相连的第一水平部141、竖直部142、第二水平部143和出气部144，第一水平部141垂直于竖直部142、出气部144，平行于第二水平部143；导气管14自底端部13进入圆筒，第一水平部141位于圆筒外，竖直部142位于圆筒内，并邻近圆筒的侧壁，导气管14的竖直部142贯穿筒体部11，第二水平部143位于匀气盘121的下方，出气部144通过匀气盘121进入顶端部12，导气管14的出气口位于出气部144的端部；第二水平部143的设置使得导气管14出气口邻近匀气盘121的圆心或者位于匀气盘121圆心的正上方。
于一实施方式中，在匀气盘121开设有通孔，以供出气部144通过，通孔可位于匀气盘121的圆心。
于一实施方式中，匀气盘121的设置，特别是出气口位于或邻近匀气盘121圆心的设置，能够将从顶端进入炉体10的工艺气体均匀分散，使其在炉体10内沿横截面的直径方向均匀分布。
于一实施方式中，匀气盘121为一圆形薄片，其直径等于或略小于圆筒的内径，以使匀气盘121能够设置于圆筒内。
于一实施方式中，在匀气盘121上开设有100～500个通气孔121a，例如150个、200个、250个、300个、350个、400个等。
于一实施方式中，通气孔121a的直径可以为1～5mm，例如2mm、3mm、4mm等。
于一实施方式中，炉体10圆筒的高度可以为833～837mm，例如835mm、836mm；圆筒的内径可以为299～301mm，例如300mm；包括外沿的圆筒的外径可以为378～382mm，例如380mm；匀气盘121至圆筒顶部的距离可以为80mm；导气管14进入炉体10的位置至圆筒开口的距离可以为80mm。
于一实施方式中，晶舟20用于承载生长基片，生长基片可水平地设置于晶舟20上。
于一实施方式中，晶舟20为一框体结构，包括第一横框21、第二横框22、第一支撑杆23、第二支撑杆24和第三支撑杆25，其中，第一支撑杆23、第二支撑杆24和第三支撑杆25设置于第一横框21和第二横框22之间。
于一实施方式中，第一横框21、第二横框22分别为圆环，第一横框21的直径大于第二横框22，第一横框21中心通孔的直径与第二横框22中心通孔的直径相等。
于一实施方式中，第一横框21中心通孔的轴线与第二横框22中心通孔的轴线位于同一直线上。
于一实施方式中，在第一横框21上开设有通孔211、通孔212、通孔213、通孔214，晶舟20通过通孔211、通孔212、通孔213、通孔214设置于隔热屏30。
于一实施方式中，通孔211、通孔212、通孔213、通孔214为直径相同的圆形通孔，它们与第一横框21圆心的距离相等，通孔211和通孔213的连线、通孔212和通孔214的连线均通过第一横框的21圆心，并且两条连线相垂直，使得通孔211、通孔212、通孔213、通孔214能够均匀地设置于第一横框21上。
于一实施方式中，第一支撑杆23一端连接于第一横框21、另一端连接于第二横框22，具体而言，可分别在第一支撑杆23的两端以及第一横框21、第二横框22上开设连接孔，并通过铆钉将第一支撑杆23与第一横框21、第二横框22相连。第二支撑杆24、第三支撑杆25的设置方式可与第一支撑杆23相同。
于一实施方式中，第一支撑杆23、第二支撑杆24和第三支撑杆25平行设置，且垂直于第一横框21、第二横框22。
于一实施方式中，第一支撑杆23、第二支撑杆24、第三支撑杆25均平行于第一横框21中心通孔的轴线和第二横框22中心通孔的轴线，且第一支撑杆23、第二支撑杆24、第三支撑杆25位于第一横框21中心通孔、第二横框22中心通孔的同心圆上，第一支撑杆23、第二支撑杆24之间圆弧的度数为90°，第一支撑杆23、第三支撑杆25之间圆弧的度数为180°。
于一实施方式中，第一支撑杆23、第二支撑杆24、第三支撑杆25结构相同，均呈杆状且设置有一个或多个用于支撑生长基片的结构，例如凹槽231，使得可在晶舟20上同时设置多个生长基片。
于一实施方式中，第一支撑杆23、第二支撑杆24、第三支撑杆25上的多个凹槽相对应，以使生长基片能够水平地设置于晶舟20上。
于一实施方式中，在三个支撑杆上，沿其长度方向开设有一个或多个凹槽231，例如2～50个，具体可以为5个、10个、15个、20个、25个、30个、35个、40个、45个等。
于一实施方式中，通过模拟软件对不同基片大小和片间距的情况进行了气流和热量分布的模拟，配合生长工艺的调试，得出当多个凹槽231的间距为大于2mm时，优选为8～10mm，可以实现高品质石墨烯薄膜的生长。
于一实施方式中，可以依据生长基片大小和数量对晶舟20做修改，例如满足2～6英寸尺寸、1～50片石墨烯单晶晶圆的生长。
于一实施方式中，晶舟20的结构可以满足25片4英寸或6英寸单晶晶圆/批次的生长需要。
于一实施方式中，晶舟20的材质可以为氧化铝、石英等，优选为石英。
于一实施方式中，隔热屏30用于炉体10内部空腔与外界的隔热。
于一实施方式中，隔热屏30包括第一支撑片31、第二支撑片32以及设置于第一支撑片31和第二支撑片32之间的多个隔热片33。
于一实施方式中，第一支撑片31、第二支撑片32、多个隔热片33通过多根立柱34固定在一起。
于一实施方式中，在第一支撑片31、第二支撑片32、隔热片33上均设置有多个通孔，多根立柱34通过对应的通孔贯穿第一支撑片31、第二支撑片32、隔热片33。
于一实施方式中，第一支撑片31、第二支撑片32呈圆环形，隔热片33为具有缺口的圆环形薄片，第一支撑片31、第二支撑片32、多个隔热片33通过四根立柱34相连，四根立柱34的顶端突出于第二支撑片32，并分别通过第一横框21上的通孔211、通孔212、通孔213、通孔214连接于晶舟20。
于一实施方式中，四根立柱34的底端突出于第一支撑片31，并与升降部件相连(图中未示)，使得晶舟20、隔热屏30可以在升降部件的作用下通过底端部13进入炉体10，其中，升降部件可以为现有的升降装置。
作业时，隔热屏30位于炉体10的炉口(底端部13的开口)，可避免炉体10内的热量通过炉口扩散，起到隔热的作用。
于一实施方式中，隔热片33的数量可以为一片或多片，例如1～10片，具体可以为3片、5片、8片等。
于一实施方式中，隔热屏30的材质可以为石英、氧化铝、不锈钢等。
本实用新型一实施方式的用于制备石墨烯的立式炉，使用时，将预先制好的多个生长基片(衬底)置于晶舟20的支撑杆上，通过升降部件将晶舟20、隔热屏30送入炉体10内，控制导气管14将所需气体导入炉体10内，通过加热部件40为炉体10加热，升至所需温度后，通过导气管14通入碳源，一段时间后，在基片的表面形成石墨烯单晶薄膜。
于一实施方式中，所使用的生长基片为铜/蓝宝石晶圆或铜镍/蓝宝石晶圆。
对本实用新型一实施方式的炉体10进行气流和热量的模拟分析，得出每层生长基底直接的气体流动均匀，如图5所示，炉体边缘到中心热量分布比较均匀。
本实用新型一实施方式的装置，制得的石墨烯单晶质量较高、品质均匀。
以下，结合具体实施例对本实用新型一实施方式的用于制备石墨烯的立式炉做进一步说明。其中，所涉及的实验方法，如无特殊说明，均为常规方法；所使用的试剂和材料，如无特殊说明，均可从商业途径获得。
实施例1
根据专利申请cn107354506a公开的方法在4英寸蓝宝石单晶衬底上得到500nm厚度的cu(111)单晶，将所得铜(111)单晶薄膜/蓝宝石作为生长基片置于晶舟20上，通过升降部件将晶舟20、隔热屏30送入炉体10内，控制导气管14使其向炉体10内导入2000sccmar和40sccmh2；通过加热部件40进行加热，1小时后炉体10内的温度由室温升至1000℃；再通入40sccm稀释甲烷，甲烷在稀释的碳源气体中的体积百分数为0.1％。生长120分钟之后在整个晶圆表面长满石墨烯，得到的产品如图6a所示，石墨烯薄膜质量很高，而且具有很好的均匀性，拉曼数据如图6b所示。
实施例2
根据专利申请cn108447773a公开的方法在4英寸蓝宝石单晶衬底上得到500nm厚度的cuni(111)单晶，将所得cuni(111)单晶薄膜/蓝宝石作为生长基片置于晶舟20上，通过升降部件将晶舟20、隔热屏30送入炉体10内，控制导气管14使其向炉体10内导入2000sccmar和40sccmh2；通过加热部件40进行加热，1小时后炉体10内的温度由室温升至1000℃；再通入40sccm稀释甲烷，甲烷在稀释的碳源气体中的体积百分数为0.1％。生长10分钟之后在整个晶圆表面长满石墨烯，得到的产品如图7a所示，石墨烯薄膜质量很高，而且具有很好的均匀性，拉曼数据如图7b所示。
除非特别限定，本实用新型所用术语均为本领域技术人员通常理解的含义。
本实用新型所描述的实施方式仅出于示例性目的，并非用以限制本实用新型的保护范围，本领域技术人员可在本实用新型的范围内作出各种其他替换、改变和改进，因而，本实用新型不限于上述实施方式，而仅由权利要求限定。
1.一种用于制备石墨烯的立式炉，其特征在于，包括：
炉体，所述炉体为一端开口的圆筒，所述圆筒包括筒体部以及分别设置于所述筒体部两端的顶端部和底端部，所述开口设置于所述底端部，在所述顶端部设置有匀气盘，在所述匀气盘上开设有多个通气孔，在所述炉体内设置有导气管，所述导气管的出气口设置于所述顶端部并位于所述圆筒的筒顶与所述匀气盘之间；
晶舟；以及
隔热屏，所述晶舟设置于所述隔热屏上，所述晶舟和所述隔热屏能够通过所述开口进出所述炉体。
2.根据权利要求1所述的用于制备石墨烯的立式炉，其特征在于，在所述匀气盘上开设有100～500个所述通气孔。
3.根据权利要求2所述的用于制备石墨烯的立式炉，其特征在于，所述通气孔的直径为1～5mm。
4.根据权利要求1所述的用于制备石墨烯的立式炉，其特征在于，所述晶舟包括第一横框、第二横框、第一支撑杆、第二支撑杆和第三支撑杆，所述第一支撑杆、所述第二支撑杆和所述第三支撑杆设置于所述第一横框和所述第二横框之间。
5.根据权利要求4所述的用于制备石墨烯的立式炉，其特征在于，所述第一横框、所述第二横框均为圆环，所述第一横框中心通孔的直径与所述第二横框中心通孔的直径相等，所述第一横框中心通孔的轴线与所述第二横框中心通孔的轴线位于同一直线上。
6.根据权利要求5所述的用于制备石墨烯的立式炉，其特征在于，所述第一横框的直径大于所述第二横框，在所述第一横框上开设有多个通孔，所述晶舟通过所述多个通孔设置于所述隔热屏。
7.根据权利要求4所述的用于制备石墨烯的立式炉，其特征在于，所述第一支撑杆、所述第二支撑杆和所述第三支撑杆相互平行，且垂直于所述第一横框、所述第二横框。
8.根据权利要求4至7中任一项所述的用于制备石墨烯的立式炉，其特征在于，在所述第一支撑杆、所述第二支撑杆、所述第三支撑杆上均设置有一个或多个凹槽。
9.根据权利要求1所述的用于制备石墨烯的立式炉，其特征在于，所述隔热屏包括第一支撑片、第二支撑片以及设置于所述第一支撑片和所述第二支撑片之间的多个隔热片。
10.根据权利要求9所述的用于制备石墨烯的立式炉，其特征在于，所述隔热屏包括多根立柱，在所述第一支撑片、所述第二支撑片、所述多个隔热片上均设置有多个通孔，所述多根立柱通过所述多个通孔贯穿所述第一支撑片、所述第二支撑片及所述多个隔热片。
技术总结