本实用新型涉及氧化石墨烯制备技术领域，更具体的说是涉及一种连续化可控制备氧化石墨烯的装置。
背景技术：
石墨是一种典型的层状结构碳材料，其各层面间由较弱的范德华力连接，所以人们可以用物理或化学的方法将其它异类粒子如原子、分子、离子甚至原子团插入到晶体石墨的层间，生成一种新的层状化合物，即石墨层间化合物，并且石墨在一些强氧化剂的作用下也可以被氧化，氧化石墨烯不仅具有石墨的耐腐蚀、耐高低温、自润滑、耐辐射、高导电导热等优异性能，而且具有良好的自粘结性、吸附性，是一种用途广泛的功能石墨材料，具有广阔前景和应用潜力。在复合材料方向，由于氧化石墨烯具有十分优越的理化性质，其作为一种重要的炭素材料，在新型炭基复合材料、生物材料、功能材料等复合材料方向将大有发展，还在红外散热及吸收性、隔音隔热性、良好的压缩回弹性和密封性等方面有新的发展空间。
由于氧化石墨烯具有极大的比表面积，表面带有丰富的羟基、羧基、环氧基等含氧基团，容易通过各种方式对其进行修饰改性，使其被广泛应用于制备各种石墨烯-有机复合材料和石墨烯-无机复合材料。目前氧化石墨烯的制备方法主要包括：brodie法、staudenmaier法或hummer法，其中hummer法是相较于前者生产周期最短，也是人们最常使用的，但是现有的石墨烯生产设备大部分是一体化大规模设计，只适用于工业化的大规模生产，在设备选材、设备占用空间、产量等方面不适于中等程度的氧化石墨烯制备需求，生产流水线设置不尽合理，对工艺过程的控制较复杂，无法实现石墨烯工业生产的一体化及自动化需求，需要进一步改进和完善。
因此，如何提供一种适用范围广，自动化程度高的连续化可控制备氧化石墨烯的装置是本领域技术人员亟需解决的问题。
技术实现要素：
有鉴于此，本实用新型提供了一种可控制备氧化石墨烯的装置，可以使得各个工艺环节相对独立的同时进行，自动化程度高，实现了小批量连续制备的目的，易于控制产量。
为了实现上述目的，本实用新型采用如下技术方案：
一种连续化可控制备氧化石墨烯的装置，包括反应系统和清洗系统，所述反应系统和所述清洗系统通过暂储釜连接；
所述反应系统包括若干组串联的反应釜、储酸罐、储水罐和温控装置；所述储酸罐、所述储水罐均通过液体加料泵与所述反应釜连接，相邻所述反应釜之间通过管道和蠕动泵实现相互连通，并且所述温控装置与所述反应釜电连接；
所述清洗系统包括清洗釜、储液罐和离心机；所述储液罐通过液体加料泵与所述清洗釜连接，所述清洗釜与所述离心机通过管道连通，所述离心机外接废液处理装置。
上述技术方案的有益效果是：通过蠕动泵和管道将多组反应釜串联起来用于产物的转移，并且通过设置多组反应釜，既实现了各个阶段的反应过程相对独立，降低了反应过程中对设备的使用要求，而且同时实现了反应、清洗过程的一体化、自动化生产。
优选的，在上述一种连续化可控制备氧化石墨烯的装置中，所述反应釜设置有四组，每组所述反应釜依次对应低温反应系统、中温反应系统、高温反应系统和终止反应系统。
上述技术方案的有益效果是：氧化石墨烯的制备在各个系统中分批次进行，在不同反应容器内相对独立的同时进行，装置全部运转时可实现在短时间内氧化石墨烯的连续产出，易于控制产量节约时间。
优选的，在上述一种连续化可控制备氧化石墨烯的装置中，所述低温反应系统、所述中温反应系统和所述高温反应系统的反应釜均为双层玻璃反应釜，所述双层玻璃反应釜包括内壁和外壁，内壁和外壁之间设置有夹层，夹层串联后外接温控装置。
温控装置是起到控制反应液温度的作用，当反应液温度超过设定温度时，温控装置会控制加热器停止加热，使反应液温度降到设定温度处；当反应液温度低于设定温度时，温控装置会启动加热器重新加热，时反应液温度升高到设定温度。
进一步地，所述低温反应系统的反应釜为10l双层玻璃反应釜，所述中温反应系统和所述高温反应系统的反应釜为20l双层玻璃反应釜。
上述技术方案的有益效果是：双层玻璃反应釜与温控装置相配合使用，可以根据各个阶段的温度要求合理的设计工艺参数，实现自动化生产。
优选的，在上述一种连续化可控制备氧化石墨烯的装置中，所述低温反应系统、所述中温反应系统和所述高温反应系统的反应釜均设置有与所述温控装置电连接的温度传感器，并且所述温度传感器电连接有温度数显监控器，便于对生产工艺过程参数的监测。
优选的，在上述一种连续化可控制备氧化石墨烯的装置中，所述低温反应系统设置有若干个反应釜，每个所述反应釜均开设有固体加料口和出料口，所述固体加料口连接有固体粉末加料装置，并且首个所述反应釜设置有与所述储酸罐相连的液体加料口，此后每个所述反应釜均设置有进料口。
优选的，在上述一种连续化可控制备氧化石墨烯的装置中，所述高温反应系统设置有若干个反应釜，每个所述反应釜均设置有进料口、出料口和液体加料口，所述反应釜通过所述液体加料口与所述储水罐相连通。
优选的，在上述一种连续化可控制备氧化石墨烯的装置中，所述高温反应系统的反应釜设置有冷凝回流装置。
上述技术方案的有益效果是：反应釜中受热挥发的酸气或者水汽在冷凝回流装置内壁上遇冷凝成液滴，将顺着管壁重新流回反应釜内。
优选的，在上述一种连续化可控制备氧化石墨烯的装置中，所述终止反应系统的反应釜设置有进料口、出料口和两个液体加料口，所述出料口与所述暂储釜相连通。
优选的，在上述一种连续化可控制备氧化石墨烯的装置中，所述清洗系统由相互独立设置的酸洗系统和水洗系统组成，所述酸洗系统与所述暂储釜通过管道与蠕动泵相互连通，所述水洗系统设置有超声装置，清洗更加彻底。
优选的，在上述一种连续化可控制备氧化石墨烯的装置中，所述反应釜与所述清洗釜内均设置有搅拌装置。
上述技术方案的有益效果是：可以加快物质的溶解，使反应过程更加充分。
优选的，在上述一种连续化可控制备氧化石墨烯的装置中，所述高温反应系统的反应釜和所述清洗系统的清洗釜均为50l玻璃反应釜。
经由上述的技术方案可知，与现有技术相比，本实用新型公开提供了一种连续化可控制备氧化石墨烯的装置，该装置对改进hummers法工艺实施了分解，各个工艺环节在不同的反应容器内同时进行，同时各环节根据所需时长进一步进行分解，令各装置各反应容器内物料反应时间大致相同，在不同反应容器内相对独立的同时进行，这样装置完全运转时，可实现氧化石墨烯在短时间内小批量连续产出，易于控制产量，节约时间，同时由于采用小批量连续制备，减少单个反应容器内产生的热量，利于控制反应，使反应过程更加安全，降低对设备的要求。
附图说明
为了更清楚地说明本实用新型实施例或现有技术中的技术方案，下面将对实施例或现有技术描述中所需要使用的附图作简单地介绍，显而易见地，下面描述中的附图仅仅是本实用新型的实施例，对于本领域普通技术人员来讲，在不付出创造性劳动的前提下，还可以根据提供的附图获得其他的附图。
图1附图为本实用新型实施例的示意图。
在图中：
1-6为反应釜，7为暂储釜，8、9为清洗釜，10-12为温控装置，13、15为离心机，14为污水处理装置，16为储酸罐，17-19为固体粉末加料装置，20、22为储水罐，21为冷凝器，23、25为储液罐，24为超声棒、26-32为蠕动泵，33、35、36为固体加料口，34为液体加料口，37-49为阀门。
具体实施方式
下面将结合本实用新型实施例中的附图，对本实用新型实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例仅仅是本实用新型一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本实用新型中的实施例，本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都属于本实用新型保护的范围。
本实用新型公开了一种连续化可控制备氧化石墨烯的装置，可以使得各个工艺环节相对独立的同时进行，自动化程度高，实现了小批量连续制备的目的，易于控制产量。
本实用新型公开的一种连续化可控制备氧化石墨烯的装置包括反应系统和清洗系统，反应系统和清洗系统通过暂储釜连通，其中所述反应系统包括低温反应系统、中温反应系统、高温反应系统和终止反应系统四部分，具体的：
(1)低温反应系统包括若干个串联的反应釜、液体加料泵、固体粉末加料装置，反应釜数量根据高锰酸钾的添加速度增减。每个反应釜均设有固体加料口，出料口，固体加料口与固体粉末加料装置相连。串联的第一个反应釜设置有一个液体加料口，通过液体加料泵与储酸罐连接，用于反应过程中所需液体原料的投放；设有固体加料口两个，一个与固体粉末加料装置相连，用于持续添加固体原料，另一个用于投放其他所需固体原料。此后的反应釜均各有一个进料口、一个固体加料口，一个出料口，各个反应釜的出料口通过管道与蠕动泵与下一个反应釜的进料口相连通，用于物料反应空间的转移。
反应釜包括内壁和外壁，内壁和外壁之间设有夹层，夹层串联后外接低温冷却循环泵，夹层内设有恒温介质，所述温度设置在0－100℃，反应釜均设有温度传感器和温度数显监控器，温度传感器均与温度数显监控器对应。
(2)中温反应系统包括若干个串联的反应釜，数量根据反应的时长增减。每个反应釜均开设有一个进料口，一个出料口，中温反应系统的第一个反应釜进料口与低温反应系统的最后一个反应釜出料口通过管道与蠕动泵相连通。各个反应釜的出料口通过管道与蠕动泵与下一个反应釜的进料口连接，用于物料反应空间的转移。
反应釜包括内壁和外壁，内壁和外壁之间设有夹层，夹层串联后外接恒温水浴槽，夹层内设有恒温介质，所述温度设置在0－100℃，反应釜均设有温度传感器，温度数显监控器，温度传感器均与温度数显监控器对应。
(3)高温反应系统包括反应釜、液体加料泵、储水罐。反应釜开设有一个进料口，一个出料口和一个液体加料口，高温反应系统第一个反应釜的进料口与中温反应系统最后一个反应釜的出料口通过管道与蠕动泵连接。储水罐通过液体加料泵与反应釜液体加料口相连。
反应釜设置有冷凝回流装置。反应釜包括内壁和外壁，内壁和外壁之间设有夹层，夹层串联后外接温控装置，夹层内设有恒温介质，所述温度设置在0－100℃，反应釜均设置有温度传感器，温度数显监控器，温度传感器均与温度数显监控器对应。
(4)终止反应系统包括反应釜、液体加料泵、储水罐。反应釜有一个进料口、两个液体加料口，一个出料口，储水罐通过液体加料泵与反应釜的一个液体加料口相连，另一个用于添加其他所需液体原料。终止反应系统反应釜的进料口与高温反应系统反应釜的出料口通过管道与蠕动泵连接。
所述清洗系统包括水洗系统和酸洗系统两部分，具体的：
(1)酸洗系统包括酸液罐、酸洗釜、离心机及加料泵。暂储釜有一个进料口、一个出料口，进料口与终止反应系统反应釜的出料口通过管道与蠕动泵连接，出料口与酸洗釜进料口连接。酸洗釜开设有一个进料口、一个固体加料口、一个液体加料口，一个出料口，酸液罐通过液体加料泵与酸洗釜液体加料口相连，酸洗釜进料口与暂储釜出料口通过管道与蠕动泵连接，出料口与离心机进料口连接，离心机与废液处理设备连接。
(2)水洗系统包括储水罐、水洗釜、离心机、超声棒及加料泵。水洗釜有一个进料口、一个液体加料口，一个出料口，一个超声装置接口，储水罐通过液体加料泵与水洗釜液体加料口相连，水洗釜出料口与离心机进料口连接，离心机与废液处理设备连接，超声棒通过超声装置接口深入水洗釜内。
下面结合附图1通过具体实施例对本实用新型的技术方案进一步说明：
反应釜1、2、3为制备过程中低温反应系统进行的主要场所，各个反应釜通过阀门37、38、39，蠕动泵26、27、28串联在一起，反应釜1、2、3均有夹层，充满热交换介质，串联后与温控装置10连接，用于维持反应所需的温度环境0-4℃。
反应釜1设有固体加料口33，反应开始前通过固体加料口33按比例投入反应所需的固体原料：石墨、硝酸钠。储酸罐16与反应釜1相连，用于反应开始前按比例投放反应所需的液体原料：浓硫酸。加料完毕，关闭加料口，启动搅拌装置搅拌30min后，开启固体粉末加料装置17，按照一定速率持续添加反应所需的另一物料-高锰酸钾。
在反应釜1中反应90min后停止搅拌，停止固体粉末加料装置17，开启阀门37，启动蠕动泵26，将混合物转移到反应釜2中，完毕关闭阀门37，蠕动泵26，开启反应釜2的搅拌装置，同时开启固体粉末加料装置18，继续添加高锰酸钾。在反应釜2开始进一步反应的同时，反应釜1则重复投料、搅拌混合等步骤，进行第二批次的生产。
在反应釜2中持续添加高锰酸钾2h后，开启阀门38，启动蠕动泵27，将物料转移到反应釜3中，完毕关闭阀门38，蠕动泵27，开启反应釜3的搅拌装置，同时开启固体粉末加料装置19，继续添加高锰酸钾。在反应釜3开始进一步反应的同时，反应釜1则重复物料转移、投料、搅拌混合等步骤，进行第三批次的生产。反应釜2则重复物料转移、添加高锰酸钾、搅拌混合等步骤。
物料在反应釜3中进行反应2h后，开启阀门39，启动蠕动泵28，将物料转移到反应釜4中，完毕关闭阀门39，蠕动泵28，开启反应釜4的搅拌装置。反应釜4为制备过程中中温反应系统进行的主要场所，反应釜4有夹层，充满热交换介质，与温控装置11连接，用于维持反应所需的温度环境35-45℃。在进行中温反应的同时低温部分各反应釜重复物料转移、投放、混合反应等操作，而反应釜1则进行第四批次的生产。
物料在反应釜4中进行反应2h后，开启阀门40，启动蠕动泵29，将物料转移到反应釜5中，完毕关闭阀门40，蠕动泵29，开启反应釜5的搅拌装置，打开阀门42，将储水罐20内的去离子水缓慢加入反应釜5内。反应釜5为制备过程中高温反应系统进行的主要场所，反应釜5有夹层，充满热交换介质，与温控装置12连接，用于维持反应所需的温度环境，加完水后将温度维持在90℃，反应20min。冷凝器21为冷却反应放热产生的蒸汽装置。在进行中温反应的同时低温部分各反应釜重复物料转移、投放、混合反应等操作，而反应釜1则进行第五批次的生产。
物料在反应釜5中进行反应结束后，开启阀门41，启动蠕动泵30，将物料转移到反应釜6中，完毕关闭阀门41，蠕动泵30，开启反应釜6的搅拌装置，打开阀门44，将储水罐22内的去离子水加入反应釜6内，加水完毕通过加料口34加入双氧水，此时釜内会产生大量气泡，添加完毕继续搅拌10min。
物料在反应釜6中进行反应结束后，开启阀门43，启动蠕动泵31，将物料转移到暂储釜7中静置，完毕关闭阀门43，蠕动泵31。暂储釜7为暂储装置，用以储存各批反应完毕的混合液。至此制备反应部分进行完毕。
反应部分结束后，开启阀门45，启动蠕动泵32，将物料转移到清洗釜8中，完毕关闭阀门45，蠕动泵32，开启清洗釜8的搅拌装置，打开阀门47，将储液罐23内的稀盐酸溶液加入釜中，添加完毕搅拌一定时间后，打开阀门46，通过管式离心机13对物料进行清洗，废液排入废水处理装置14，将清洗过后的物料通过加料口35加入，重复清洗3-4遍。
酸洗完毕，物料通过加料口36加入清洗釜9，开启清洗釜9的搅拌装置，超声棒24通过超声装置接口深入清洗釜9内，打开阀门49，将储液罐25内的去离子水加入釜中，添加完毕搅拌一定时间后，打开阀门48，通过管式离心机15对物料进行清洗，废液排入废水处理装置14，将清洗过后的物料通过加料口36加入，重复清洗直至达到中性。
本实用新型对改进hummers法工艺实施了分解，各个工艺环节根据所需时长进一步进行分解，令各装置各反应容器内物料反应时间大致相同，在不同反应容器内相对独立的同时进行，且通过蠕动泵将各反应容器串联用于产物转移，转置全部运转时，可实现在短时间内氧化石墨烯连续产出，易于控制产量节约时间，反应容器相对独立，降低反应时对设备的使用要求，同时由于本装置各反应容器之间的串联，利用合理的工艺参数，实现了反应、清洗、分散一体化、自动化生产。
本说明书中各个实施例采用递进的方式描述，每个实施例重点说明的都是与其他实施例的不同之处，各个实施例之间相同相似部分互相参见即可。对于实施例公开的装置而言，由于其与实施例公开的方法相对应，所以描述的比较简单，相关之处参见方法部分说明即可。
对所公开的实施例的上述说明，使本领域专业技术人员能够实现或使用本实用新型。对这些实施例的多种修改对本领域的专业技术人员来说将是显而易见的，本文中所定义的一般原理可以在不脱离本实用新型的精神或范围的情况下，在其它实施例中实现。因此，本实用新型将不会被限制于本文所示的这些实施例，而是要符合与本文所公开的原理和新颖特点相一致的最宽的范围。
1.一种连续化可控制备氧化石墨烯的装置，包括反应系统和清洗系统，其特征在于，所述反应系统和所述清洗系统通过暂储釜连接；
所述反应系统包括若干组串联的反应釜，储酸罐，储水罐和温控装置；所述储酸罐、所述储水罐均通过液体加料泵与所述反应釜连接，相邻所述反应釜之间通过管道和蠕动泵实现相互连通，并且所述温控装置与所述反应釜电连接；
所述清洗系统包括清洗釜、储液罐和离心机；所述储液罐通过液体加料泵与所述清洗釜连接，所述清洗釜与所述离心机通过管道连通，所述离心机外接废液处理装置。
2.根据权利要求1所述的一种连续化可控制备氧化石墨烯的装置，其特征在于，所述反应釜设置有四组，每组所述反应釜依次对应低温反应系统、中温反应系统、高温反应系统和终止反应系统。
3.根据权利要求2所述的一种连续化可控制备氧化石墨烯的装置，其特征在于，所述低温反应系统、所述中温反应系统和所述高温反应系统的反应釜均为双层玻璃反应釜，所述双层玻璃反应釜包括内壁和外壁，内壁和外壁之间设置有夹层，夹层串联后外接温控装置。
4.根据权利要求3所述的一种连续化可控制备氧化石墨烯的装置，其特征在于，所述双层玻璃反应釜设置有与所述温控装置电连接的温度传感器，并且所述温度传感器电连接有温度数显监控器。
5.根据权利要求2所述的一种连续化可控制备氧化石墨烯的装置，其特征在于，所述低温反应系统设置有若干个反应釜，每个所述反应釜均开设有固体加料口和出料口，所述固体加料口连接有固体粉末加料装置，并且首个所述反应釜设置有与所述储酸罐相连的液体加料口，此后每个所述反应釜均设置有进料口。
6.根据权利要求2所述的一种连续化可控制备氧化石墨烯的装置，其特征在于，所述高温反应系统设置有若干个反应釜，每个所述反应釜均设置有进料口、出料口和液体加料口，所述反应釜通过所述液体加料口与所述储水罐相连通。
7.根据权利要求6所述的一种连续化可控制备氧化石墨烯的装置，其特征在于，所述反应釜设置有冷凝回流装置。
8.根据权利要求2所述的一种连续化可控制备氧化石墨烯的装置，其特征在于，所述终止反应系统的反应釜设置有进料口、出料口和两个液体加料口，所述出料口与所述暂储釜相连通。
9.根据权利要求1所述的一种连续化可控制备氧化石墨烯的装置，其特征在于，所述清洗系统由相互独立设置的酸洗系统和水洗系统组成，所述酸洗系统与所述暂储釜通过管道与蠕动泵相互连通，所述水洗系统设置有超声装置。
10.根据权利要求1所述的一种连续化可控制备氧化石墨烯的装置，其特征在于，所述反应釜与所述清洗釜内均设置有搅拌装置。
技术总结