一种制备磁性纳米四氧化三铁的装置的制作方法

专利2022-06-29  141


本实用新型涉及废水处理及纳米材料制备技术领域,具体涉及一种以玉米深加工废水为溶剂批量制备磁性纳米四氧化三铁的装置。



背景技术:

磁性纳米四氧化三铁(fe3o4)因具有超顺磁性、比表面积大、催化活性高、表面易被修饰、对人体无毒副作用等特点,可广泛应用于着色剂、塑料、皮革、汽车面漆、高磁记录材料、吸附剂、催化剂以及生物传感、细胞追踪、组织工程、磁共振成像、靶向药物递送和癌症治疗等方面。近年来,磁性纳米fe3o4作为吸附材料及催化材料成为学术界研究的热点,并在环境保护、化工、能源等诸多领域展现出巨大的应用前景。

磁性纳米fe3o4的制备方法较多,但能够批量制备纳米fe3o4的方法主要有机械球磨法和共沉淀法两种。机械球磨法操作简便,但所制得的粒子存在尺寸分布较宽,制备时间长,能耗大,易引入杂质等缺点,使其不适于制备均一的磁性纳米材料。共沉淀法制备fe3o4纳米颗粒非常方便,但产物普遍存在尺寸分布比较宽的缺点,且产物表面结构往往是铁氧化物和铁氢氧化物的混合物,纯度较低。因此,开发低成本批量制备粒度、粒度分布、结晶度及粒子组成可控的磁性纳米fe3o4,成为其走向大规模实际应用的关键。

近年来,溶剂热法在实验室中被广泛用于纳米材料的合成,该方法制备的fe3o4纳米晶具有纯度高、晶粒发育完整、粒子大小可控等优点。但是由于溶剂热法需要乙二醇、聚乙二醇、醋酸钠等作为溶剂、稳定剂及电荷稳定剂,因此制备成本较高;并且由于缺乏溶剂热法批量制备纳米材料的工艺和设备,限制了该工艺的放大。玉米作为我国三大粮食作物之一,对其进行深加工可生产赖氨酸、淀粉糖、变性淀粉、乙醇等300多种产品,除供食用与加工食品外,更广泛的应用化工、纺织、医药、饲料、石油等行业。然而玉米深加工产业也是废水排放大户,废水中含有大量氨基酸、蛋白质、淀粉、糖类的有机物质,属于高浓度酸性有机废水,其末端处理难度大,并且投资和运行成本较高。因此,如能够将玉米深加工废水作为资源加以有效利用,不仅可以降低末端处理的难度,而且可以提高资源的利用效率,促进玉米深加工企业的清洁生产和可持续发展。申请号为201910514163.4的发明专利申请公开了一种磁性纳米四氧化三铁的制备装置,该装置利用淀粉废水中的氨基酸、蛋白质和糖类等有机物作为溶剂和稳定剂,在淀粉废水中加入碱和三价铁盐制备纳米四氧化三铁。一方面可以低成本、批量制备粒度分布、结晶度及粒子组成可控的高品质纳米四氧化三铁产品,另一方面,制备纳米四氧化三铁后的淀粉废水不含重金属和致病菌,富含有机质、氮、钾(如在制备过程中加入氢氧化钾),且部分有机物和蛋白质得到有效分解,可作为土壤改良剂或生产有机肥料的优质原料。

但是,上述磁性纳米四氧化三铁的制备装置,并不能利用不同水质的玉米深加工生产废水批量制备磁性纳米四氧化三铁,无法适应不同玉米深加工企业废水成分和浓度的差异,限制了废水利用的范围及废水利用率。



技术实现要素:

本实用新型的目的在于提供一种可以利用不同水质的玉米深加工生产废水作为溶剂和稳定剂,在玉米深加工废水中加入碱和三价铁盐制备磁性纳米四氧化三铁的装置,以解决上述背景技术中的至少一个技术问题。

为了实现上述目的,本实用新型提供如下技术方案:

本实用新型提供的一种制备磁性纳米四氧化三铁的装置,包括:

反应液配置单元,用于调节废水的cod值,获得用于制备四氧化三铁的反应液;其中,

所述反应液配置单元包括有cod检测器,所述cod检测器用于检测所述反应液配置单元中废水的cod值;

所述反应液配置单元连通有反应单元,所述反应液在所述反应单元中发生化学反应,产生四氧化三铁;

所述反应单元连通有磁分离单元,所述磁分离单元用于将反应单元中产生的四氧化三铁加磁,并使加磁的四氧化三铁与反应液进行分离;

所述磁分离单元连通有干燥单元,所述干燥单元用于将分离出来的四氧化三铁进行干燥;

所述反应液配置单元的上游端设有预处理单元,所述预处理单元包括预处理池,所述预处理池的出口处设有过滤装置,所述预处理池的出口连通所述反应液配置单元;

所述磁分离单元和所述反应单元还连通有清洗单元。

优选的,所述cod检测器连接有后台控制计算机。

优选的,所述反应液配置单元包括反应液调配池,所述cod检测器设于所述反应液调配池内,所述反应液调配池通过两个控制阀分别连通有两个物料添加装置;

所述两个物料添加装置分别用于向所述反应液调配池中添加oh—离子和fe3 离子;

所述反应液调配池内设有第一搅拌器,所述反应液调配池的顶部设有液位传感器,所述液位传感器与所述后台控制计算机连接。

优选的,所述反应单元包括反应釜,所述反应釜的上端设有物料进口,所述反应釜通过所述物料进口与所述反应液调配池连通;

所述反应釜的顶部设有搅拌电机,搅拌电机连接所述反应釜内部的第二搅拌器,所述反应釜的底部设有物料出口;

所述反应釜的外侧设有夹层空间,所述夹层空间的一侧设有加热/冷却进口,所述夹层空间的另一侧设有加热/冷却出口;

所述反应釜内还设有温度传感器,所述温度传感器与所述后台控制计算机连接。

优选的,所述磁分离单元包括磁分离器,所述磁分离器包括外壳,所述外壳包括上左侧壁、上右侧壁、下左侧壁、下右侧壁、前侧壁和后侧壁;

所述下左侧壁和所述下右侧壁之间的距离由上至下逐渐减小,所述下左侧壁的下端和所述下右侧壁的下端之间设有旋转挡板;所述旋转挡板的一侧可旋转的设置在所述下左侧壁或所述下右侧壁的下端;所述旋转挡板的下表面连接有液压伸缩缸,所述下左侧壁或所述下右侧壁的下端还固定有连接板,所述液压伸缩缸的另一端固定在所述连接板上;下左侧壁的边沿、所述下右侧壁的边沿及所述旋转挡板的边沿上设有相互配合的密封垫;

所述上左侧壁、所述上右侧壁、所述下左侧壁及所述下右侧壁上均设有电磁铁;所述下右侧壁或所述下左侧壁上还设有超声波发生器;

所述上左侧壁的电磁铁以及所述上右侧壁的电磁铁的一侧均设有一清洗喷管,清洗喷管的径向端面上设有喷水孔,所述清洗喷管的两端通过软管连接所述清洗单元;

所述外壳的顶部设有升降机,所述升降机连接有y型支架,所述y型支架的两端分别连接一所述清洗喷管,在升降机的作用下使两个清洗喷管分别沿上左侧壁的电磁铁以及上右侧壁的电磁铁升降;

所述旋转挡板的下方设有连通槽,所述连通槽通过第一三通阀连通所述干燥单元。

优选的,所述清洗单元包括第一加压液灌和第二加压液灌,所述第一加压液灌内储存水,所述第二加压液灌内储存甲醇或乙醇;

所述第一加压液灌通过第一电磁阀连通所述反应釜的物料进口,所述第一加压液灌通过第二三通阀连通所述清洗喷管两端的软管;

所述第二加压液灌通过所述第二三通阀连通所述清洗喷管两端的软管。

优选的,所述预处理池和所述反应液调配池之间通过离心泵连通,所述反应液调配池和所述反应釜的物料进口之间通过第一计量泵连通,所述反应釜的物料出口和所述磁分离器之间通过第二计量泵连通。

优选的,所述反应釜的物料出口与所述第二计量泵之间连通有第二电磁阀。

优选的,超声波发生器、所述控制阀、液压伸缩缸;所述第一电磁阀、所述第二电磁阀、所述离心泵、所述第一计量泵、所述第二计量泵、所述第一三通阀、所述第二三通阀、所述升降机及所述搅拌电机均与所述后台控制计算机连接。

优选的,所述干燥单元为真空干燥器。

本实用新型有益效果:玉米深加工废水预处理池出口的悬浮物杂质过滤器能拦截污水中呈悬浮或漂浮状态的污染物,防止废水当中的杂质堵塞设备,并提高了合成的磁性纳米fe3o4质量;反应液配制池能起到调节废水水质的作用,使设备能利用不同水质的玉米深加工生产废水作为溶剂和稳定剂批量制备磁性纳米fe3o4,使设备能利用的废水来源更加广泛;磁分离结构简单,清洗方便,操作便利。

本实用新型附加的方面和优点将在下面的描述中部分给出,这些将从下面的描述中变得明显,或通过本实用新型的实践了解到。

附图说明

为了更清楚地说明本实用新型实施例的技术方案,下面将对实施例描述中所需要使用的附图作简单地介绍,显而易见地,下面描述中的附图仅仅是本实用新型的一些实施例,对于本领域普通技术人员来讲,在不付出创造性劳动的前提下,还可以根据这些附图获得其他的附图。

图1为本实用新型实施例所述的制备磁性纳米四氧化三铁的装置的结构图。

图2为本实用新型实施例所述的制备磁性纳米四氧化三铁的装置的磁分离器的俯视结构图。

图3为本实用新型实施例所述的制备磁性纳米四氧化三铁的装置的磁分离器的主视结构图。

图4为本实用新型实施例所述的使用制备磁性纳米四氧化三铁的装置之别磁性纳米四氧化三铁的流程图。

其中:1-cod检测器;2-后台控制计算机;3-反应液调配池;4、5-物料添加装置;6-第一搅拌器;7-液位传感器;8-反应釜;9-物料进口;10-搅拌电机;11-第二搅拌器;13-夹层空间;14-加热/冷却进口;15-加热/冷却出口;16-磁分离器;17-外壳;18-上左侧壁;19-上右侧壁;20-下左侧壁;21-下右侧壁;22-前侧壁;23-后侧壁;24-旋转挡板;25-电磁铁;26-超声波发生器;27-清洗喷管;28-升降机;29-连通槽;30-第一三通阀;31-第一加压液灌;32-第二加压液灌;33-第一电磁阀;34-第二三通阀;35-预处理池;36-离心泵;37-第一计量泵;38-第二计量泵;39-第二电磁阀;40-真空干燥器;41-温度传感器;42-过滤装置;43-y型支架;44-液压伸缩缸;45-连接板;46-软管。

具体实施方式

下面详细叙述本实用新型的实施方式,所述实施方式的示例在附图中示出,其中自始至终相同或类似的标号表示相同或类似的元件或具有相同或类似功能的元件。下面通过附图描述的实施方式是示例性的,仅用于解释本实用新型,而不能解释为对本实用新型的限制。

本技术领域技术人员可以理解,除非另外定义,这里使用的所有术语(包括技术术语和科学术语)具有与本实用新型所属领域中的普通技术人员的一般理解相同的意义。还应该理解的是,诸如通用字典中定义的那些术语应该被理解为具有与现有技术的上下文中的意义一致的意义,并且除非像这里一样定义,不会用理想化或过于正式的含义来解释。

本技术领域技术人员可以理解,除非特意声明,这里使用的单数形式“一”、“一个”、“所述”和“该”也可包括复数形式。应该进一步理解的是,本实用新型的说明书中使用的措辞“包括”是指存在所述特征、整数、步骤、操作、元件和/或组件,但是并不排除存在或添加一个或多个其他特征、整数、步骤、操作、元件和/或它们的组。

在本专利的描述中,需要理解的是,术语“中心”、“上”、“下”、“前”、“后”、“左”、“右”、“竖直”、“水平”、“顶”、“底”、“内”、“外”等指示的方位或位置关系为基于附图所示的方位或位置关系,仅是为了便于描述本专利和简化描述,而不是指示或暗示所指的装置或元件必须具有特定的方位、以特定的方位构造和操作,因此不能理解为对本专利的限制。

在本专利的描述中,需要说明的是,除非另有明确的规定和限定,术语“安装”、“相连”、“连接”、“设置”应做广义理解,例如,可以是固定相连、设置,也可以是可拆卸连接、设置,或一体地连接、设置。对于本领域的普通技术人员而言,可以根据具体情况理解上述术语在本专利中的具体含义。

为便于理解本实用新型,下面结合附图以具体实施例对本实用新型作进一步解释说明,且具体实施例并不构成对本实用新型实施例的限定。

本领域技术人员应该理解,附图只是实施例的示意图,附图中的部件并不一定是实施本实用新型所必须的。

实施例

玉米深加工废水主要来源为以玉米为原料进行深加工生产赖氨酸、淀粉糖、变性淀粉、乙醇等多种产品所产生的废水。

如图1至图3所示,本实用新型实施例提供一种以玉米深加工废水为原料的制备磁性纳米四氧化三铁的装置,包括控制模块,预处理及反应液配制模块,反应模块,磁分离模块,清洗模块和干燥模块。具体的,本实用新型实施例所述的装置的各个组成模块具体结构如下:

控制模块:

控制模块的组成部件及连接方式可以选择现有工艺中的常规控制装置实现,不做特别限制,只要能实现如现有技术中的自动化控制即可。使用控制模块来控制自动检测cod、反应液的(配制、注入)、搅拌清洗、加热、降温、磁分离、清洗、干燥等的控制。例如,如图1所示,控制模块为后台控制计算机2,后台控制计算机将控制自动检测cod、玉米深加工废水注入、投药、搅拌、反应液注入、加热、降温、磁分离、清洗、干燥。

具体的,后台控制计算机2与离心泵36连接,控制离心泵36的启停,当控制离心泵36开启时,预处理池35中的玉米深加工废水就会流入到反应液调配池3中;当控制离心泵36停止运转时,预处理池35中的玉米深加工废水就停止向反应液调配池3中流动。

后台控制计算机2与物料添加装置的控制阀连接,如该控制阀可以为电磁阀,后台控制计算机通过控制该电磁阀的开通和关闭,从而控制物料添加装置4、5是否向反应液调配池3中添加物料。

后台控制计算机2与第一计量泵37连接,通过控制第一计量泵的启停,从而控制向反应釜8中是否添加反应液。后台控制计算机2与搅拌电机10连接,通过控制搅拌电机10的启停,控制是否对反应釜8中的反应液进行搅拌。后台控制计算机2与第二电磁阀39连接,通过控制第二电磁阀39的开通和关闭,从而控制反应釜8中的物料是否放出。后台控制计算机2与第二计量泵38连接,通过控制第二计量泵38的启停,控制反应釜8中的物料流向磁分离器16中,后台控制计算机2与第一电磁阀33连接,通过控制第一电磁阀33的开通和关闭,从而控制第一加压液灌31中储存的清洗液是否流向反应釜中,对反应釜进行清洗。后台控制计算机2与第二三通阀34连接,通过控制第二三通阀34的开通或关闭,控制第一加压液灌31或第二加压液灌32中的清洗液是否流向磁分离器16,从而对磁分离器进行清洗。后台控制计算机2与升降机28连接,从而控制升降机的运行,从而控制清洗喷管27的升降,对磁分离器16进行清洗。后台控制计算机2与第一三通阀30连接,通过控制第一三通阀30的启停,从而控制磁分离器16中的物料是否流向真空干燥器40,对产物进行干燥。

后台控制器2与反应液调配池中的cod检测器连接,从而获取玉米深加工废水的cod值。后台控制器2与反应液调配池中的液位传感器7连接,从而获取反应液调配池中的液位。后台控制器2与反应釜8中的温度传感器41连接,从而获取反应釜中的温度值。后台控制计算机2还与超声波发生器26连接,控制超声波发生器26的启停。

预处理及反应液配制模块:

反应液配制前会流经玉米深加工废水预处理池35,将废水进行调节和过滤,通过过滤装置42对玉米深加工废水进行过滤,如,该过滤装置42可以为过滤网,可去除玉米深加工废水中的悬浮颗粒物杂质等。反应液配制模块包括反应液调配池3、碱投药器(物料添加装置4)、三价铁盐投药器(物料添加装置5),反应液配制池3与反应釜8相连通。

经预处理池35的废水再离心泵36的作用下流入反应液调配池3,通过cod检测器可检测反应液调配池3中的cod值,发送给后台控制计算机。cod是化学需氧量的表示方法,cod越低,表示有机物含量越低;经试验,低于2800时,有机物不足,不能保证反应顺利进行,高于20000时,投药量过多,反应不充分,产生浪费。cod在2800~20000内,cod和加药量呈线性正比例关系。cod在20000以上时,通过调节池将玉米深加工废水cod稀释到10000~15000之间,使反应更加充分,减少浪费。

根据随时检测的cod值,通过后台控制计算机控制物料添加装置4、5的控制阀的开通和关闭,从而向反应液调配池3中添加碱或三价铁离子,对反应液调配池中的液体的cod值进行调整。

其中,对添加的碱无特别限制,优选价格低廉、易获取、对动植物无害并且能起到良好中和有机酸的碱类,若添加元素能被植物吸收最好。

对添加的三价铁盐无特别限制,优选价格低廉、易获取、对动植物无害且能起到氧化废水有机物的三价铁盐。

每次设备工作前都注满反应液调配池3(池体的体积按照反应釜的数量和体积的大小确定,保证反应釜每运行一次,可以将池体内制备的反应液全部使用,20~30天冲洗池体一次清洗),反应釜8第二次反应时cod检测器1需再重新进行检测配制池中cod的值。

反应模块:

反应模块包括反应釜8,所述反应釜8的上端设有物料进口9,所述反应釜8通过所述物料进口9与所述反应液调配池3连通;

所述反应釜8的顶部设有搅拌电机10,搅拌电机10连接所述反应釜8内部的第二搅拌器11,所述反应釜8的底部设有物料出口;

所述反应釜8的外侧设有夹层空间13,所述夹层空间13的一侧设有加热/冷却进口14,所述夹层空间13的另一侧设有加热/冷却出口15;

所述反应釜8内还设有温度传感器41,所述温度传感器41与所述后台控制计算机2连接。

温度传感器42随时检测反应釜的温度,将温度传给后台控制计算机2,根据该温度,通过向夹层空间13通入高温蒸汽或冷水,对反应釜进行升温或降温,从而控制反应釜的反应温度。

反应液调配池中调配好的反应液由第一计量泵的作用下流入反应釜中,当反应釜中加入了适量的反应液后,后台控制计算机控制第一计量泵停止运行。

分离模块:

如图2、3所示,两壁式磁分离器16前后两侧为弧状,左右两侧为平壁。磁分离器16的体积稍大于反应釜8的体积的1/4,两壁式磁分离器16的总高度h、长度a、宽度b之间的关系为a:b:h=6:4:7。磁分离器16上部分高度h,电磁铁25的高度h1,磁分离器16下部分高度h2,旋转挡板24的宽度b1,其中b:h2=2:3、b1=(1/4~1/7)b。

所述磁分离器16包括外壳17,所述外壳17包括上左侧壁18、上右侧壁19、下左侧壁20、下右侧壁21、前侧壁22和后侧壁23。

所述下左侧壁20和所述下右侧壁21之间的距离由上至下逐渐减小,所述下左侧壁20的下端和所述下右侧壁21的下端之间设有旋转挡板24;所述旋转挡板24的一侧可旋转的设置在所述下左侧壁20或所述下右侧壁21的下端;所述旋转挡板24的下表面连接有液压伸缩缸44,所述下左侧壁20或所述下右侧壁21的下端还固定有连接板45,所述液压伸缩缸44的另一端固定在所述连接板45上。

所述液压伸缩缸44伸长时,推动旋转挡板24向上旋转,从而关闭下左侧壁20和所述下右侧壁21之间的出料口,当液压伸缩缸44回缩时,旋转挡板向下旋转,从而打开下左侧壁20和所述下右侧壁21之间的出料口。下左侧壁20和所述下右侧壁21之间的边沿及所述旋转挡板24的边沿上设有相互配合的密封垫,密封垫的设置避免了旋转挡板24在关闭状态时磁分离器16的漏料的发生。

所述上左侧壁18、所述上右侧壁19、所述下左侧壁20及所述下右侧壁21上均设有电磁铁25;所述下右侧壁21或所述下左侧壁20上还设有超声波发生器26。

所述上左侧壁18的电磁铁25以及所述上右侧壁19的电磁铁25的一侧均设有一清洗喷管27,所述清洗喷管27的两端通过软管46连接所述清洗单元。

所述外壳17的顶部设有升降机28,所述升降机28连接有y型支架43,所述y型支架43的两端分别连接一所述清洗喷管27,在升降机28的作用下使两个清洗喷管27分别沿上左侧壁18的电磁铁25以及上右侧壁19的电磁铁25升降。

所述旋转挡板24的下方设有连通槽29,所述连通槽29通过第一三通阀30连通所述干燥单元。

清洗模块:

清洗模块包括水洗单元和醇洗单元,水洗单元由第一加压液灌中储存水,对设备进行水洗,醇洗单元由第二加压液灌中储存甲醇或乙醇,对磁分离器进行醇洗,在本实用新型中,第一加压液灌、第二加压液灌通过第二三通阀34连通两壁式磁分离器16的清洗喷管27对两壁式磁分离器16当中的纳米粒子进行清洗。

清洗时,先水洗再醇洗,水洗和醇洗可以多次,最后一次醇洗结束时,通过旋转挡板24与第一三通阀30将纳米粒子通入真空干燥器40中干燥。

干燥模块:

干燥模块的组成部件及连接方式等可以选择现有工艺中的常规装置实现,不做特别限制,只要能实现本实用新型的功能即可。干燥模块与磁分离器连接,用以将清洗后的磁性纳米材料干燥。本实用新型中,采用了真空干燥器30。

如图4所示,为利用本实用新型实施例所述的装置制备磁性纳米四氧化三铁的制备工艺流程图。结合图4,对本实用新型实施例中四氧化三铁的制备工艺进行说明。

反应阶段:

首先将预处理池35中的废水通过过滤装置42、离心泵36注入反应液调配池3内,当水位到达液位传感器7时,中控台(即后台控制计算机2)置停离心泵36,此时cod检测器1检测玉米深加工废水cod的值反馈到中控台,中控台驱动碱投药器(物料添加装置4)、三价铁盐投药器(物料片加装置5)向反应液调配池3内注入药品,加入药的物质的量之比为fe3 /oh—=1/3.0~1/3.5,fe3 (可用硫酸铁或氯化铁)、oh(可用氢氧化钾、氢氧化钠或氨水)。

当废水cod在2800时,每40ml废水加入fe3 物质的量为(1.3mmol(毫摩尔)~2.0mmol)。当废水cod在2800~20000时,加入的fe3 的物质的量与cod对应成正比,cod在20000以上时,通过调节池将玉米深加工废水cod稀释到10000~15000之间,使反应更加充分,减少浪费。

加完药品之后第一搅拌器6开始搅拌至药品全部溶解。接着中控台控制第一计量泵37向反应釜中加入反应液,加入的反应液的体积为反应釜总体积的1/3~5/8,当注入反应液的体积为设定量体积后,第一计量泵37停止工作(控制泵的出水水速在2.0m/s~2.5m/s)。接下来中控台控制高压过热蒸汽由加热/冷却进口14进入夹层空间13中,对反应釜进行加热,然后由加热/冷却出口15涌出。当温度传感器41探测到温度在180~220℃时(中控台控制高压蒸汽温度稳定在180~220℃,持续10h),10h反应时间结束后,开始关闭高压过热蒸汽,向夹层空间通入冷却水,冷却反应釜16(冷却水由入口14进入由出口15排出,可将反应釜夹层内的过热蒸汽排出进行保温,这样可降低能源的消耗)。

磁分离阶段:

当温度感应探头(温度传感器41)探得温度在20~30℃时;将冷却水排除后冷却工作停止;中控台控制搅拌电机10启动,第二搅拌器11旋转搅拌1~2分钟后停止,第二电磁阀39打开,第二计量泵38开始工作,反应釜8开始排液,同时启动两壁式磁分离器16上左侧壁和上右侧壁的电磁铁25(电磁铁2000g-5000g)。

待反应釜8中反应后的废水完全排出后,第二电磁阀39关闭,第二计量泵38停止工作;中控台控制第一电磁阀33打开,由第一加压液灌31向反应釜中注入反应釜(1/4~1/6)体积的水,此时搅拌电机10再次启动,第二搅拌器11旋转10~30秒后停止(控制转速40r/min-60r/min),第二电磁阀39打开,第二计量泵38再次启动,将清洗液排净后停止工作,第二电磁阀39关闭(关闭的同时中控台控制每个反应釜进行下一次反应)。反应后的废水在两壁式分离器16中静止3~5分钟。接下来缓慢打开旋转挡板24排出磁分离器16的废水,排尽废水后旋转挡板24关闭,通过第一三通阀30将磁分离后的废水由出口排出,等待进一步处理,关闭上左侧壁和上右侧壁电磁铁25关闭。

清洗干燥阶段:

磁分离器16一次工作结束后,中控台控制第二三通阀34连通第一加压液灌与磁分离器中的清洗喷管连通,向清洗喷管中注水,清洗喷管开始喷水;同时启动超声发生器26(工作3~5分钟后关闭),升降机28启动,狭缝式清洗喷管随升降机28缓缓下降到电磁铁25的最低端后再返回到原位置,升降机28停止、第二三通阀34关闭。待超声超声波发生器26停止工作后,启动下右侧壁和下左侧壁的电磁铁,3~5分钟后,缓慢打开旋转挡板24排出磁分离器16中的清洗液,排尽清洗液后旋转挡板24关闭、电磁铁关闭;(水清洗可重复多次(2~4次)。

接下来,控制第二三通阀34连接改为连通第二加压液灌和磁分离器,对磁分离器进行醇洗,重复清洗1~3次。通过清洗喷管开始喷甲醇清洗液,启动超声发生器26(工作3~5分钟后关闭)、升降机28启动,清洗喷管缓缓下降到电磁铁25的最低端,(此时关闭第二三通阀34,停止供应甲醇清洗液),清洗喷管返回到原位置时升降机28停止工作。超声波发生器26停止工作后,打开旋转挡板24,排尽混合液后,控制第二三通阀34再次连通第二加压液灌和磁分离器,接通5~10s后关闭,关闭旋转挡板24。控制第一三通阀30连通连通槽29和真空干燥器40,将fe3o4和甲醇混合溶液通过第一三通阀30,注入真空干燥器40中进行干燥。最终获取磁性四氧化三铁颗粒。

综上所述,本实用新型实施例所述的工艺和装置可以适应不同玉米深加工企业废水水质、水量的差异,因此可以利用不同工艺和产品的玉米深加工生产废水批量制备磁性纳米四氧化三铁,使设备能利用的废水来源更加广泛。

本领域普通技术人员可以理解:本实用新型实施例中的装置中的部件可以按照实施例的描述分布于实施例的装置中,也可以进行相应变化位于不同于本实施例的一个或多个装置中。上述实施例的部件可以合并为一个部件,也可以进一步拆分成多个子部件。

以上所述,仅为本实用新型较佳的具体实施方式,但本实用新型的保护范围并不局限于此,任何熟悉本技术领域的技术人员在本实用新型揭露的技术范围内,可轻易想到的变化或替换,都应涵盖在本实用新型的保护范围之内。因此,本实用新型的保护范围应该以权利要求的保护范围为准。


技术特征:

1.一种制备磁性纳米四氧化三铁的装置,其特征在于,包括:

反应液配置单元,用于调节废水的cod值,获得用于制备四氧化三铁的反应液;其中,

所述反应液配置单元包括有cod检测器(1),所述cod检测器(1)用于检测所述反应液配置单元中废水的cod值;

所述反应液配置单元连通有反应单元,所述反应液在所述反应单元中发生化学反应,产生四氧化三铁;

所述反应单元连通有磁分离单元,所述磁分离单元用于将反应单元中产生的四氧化三铁加磁,并使加磁的四氧化三铁与反应液进行分离;

所述磁分离单元连通有干燥单元,所述干燥单元用于将分离出来的四氧化三铁进行干燥;

所述反应液配置单元的上游端设有预处理单元,所述预处理单元包括预处理池,所述预处理池的出口处设有过滤装置(42),所述预处理池的出口连通所述反应液配置单元;

所述磁分离单元和所述反应单元还连通有清洗单元。

2.根据权利要求1所述的制备磁性纳米四氧化三铁的装置,其特征在于:所述cod检测器(1)连接有后台控制计算机(2)。

3.根据权利要求2所述的制备磁性纳米四氧化三铁的装置,其特征在于:

所述反应液配置单元包括反应液调配池(3),所述cod检测器(1)设于所述反应液调配池(3)内,所述反应液调配池(3)通过两个控制阀分别连通有两个物料添加装置(4、5);

所述两个物料添加装置(4、5)分别用于向所述反应液调配池(3)中添加oh离子和fe3 离子;

所述反应液调配池(3)内设有第一搅拌器(6),所述反应液调配池(3)的顶部设有液位传感器(7),所述液位传感器(7)与所述后台控制计算机(2)连接。

4.根据权利要求3所述的制备磁性纳米四氧化三铁的装置,其特征在于:

所述反应单元包括反应釜(8),所述反应釜(8)的上端设有物料进口(9),所述反应釜(8)通过所述物料进口(9)与所述反应液调配池(3)连通;

所述反应釜(8)的顶部设有搅拌电机(10),搅拌电机(10)连接所述反应釜(8)内部的第二搅拌器(11),所述反应釜(8)的底部设有物料出口;

所述反应釜(8)的外侧设有夹层空间(13),所述夹层空间(13)的一侧设有加热/冷却进口(14),所述夹层空间(13)的另一侧设有加热/冷却出口(15);

所述反应釜(8)内还设有温度传感器(41),所述温度传感器(41)与所述后台控制计算机(2)连接。

5.根据权利要求4所述的制备磁性纳米四氧化三铁的装置,其特征在于:

所述磁分离单元包括磁分离器(16),所述磁分离器(16)包括外壳(17),所述外壳(17)包括上左侧壁(18)、上右侧壁(19)、下左侧壁(20)、下右侧壁(21)、前侧壁(22)和后侧壁(23);

所述下左侧壁(20)和所述下右侧壁(21)之间的距离由上至下逐渐减小,所述下左侧壁(20)的下端和所述下右侧壁(21)的下端之间设有旋转挡板(24);所述旋转挡板(24)的一侧可旋转的设置在所述下左侧壁(20)或所述下右侧壁(21)的下端;所述旋转挡板(24)的下表面连接有液压伸缩缸(44),所述下左侧壁(20)或所述下右侧壁(21)的下端还固定有连接板(45),所述液压伸缩缸(44)的另一端固定在所述连接板(45)上;下左侧壁(20)的边沿、所述下右侧壁(21)的边沿及所述旋转挡板(24)的边沿上设有相互配合的密封垫;

所述上左侧壁(18)、所述上右侧壁(19)、所述下左侧壁(20)及所述下右侧壁(21)上均设有电磁铁(25);所述下右侧壁(21)或所述下左侧壁(20)上还设有超声波发生器(26);

所述上左侧壁(18)的电磁铁(25)以及所述上右侧壁(19)的电磁铁(25)的一侧均设有一清洗喷管(27),清洗喷管(27)的径向端面上设有喷水孔,所述清洗喷管(27)的两端通过软管(46)连接所述清洗单元;

所述外壳(17)的顶部设有升降机(28),所述升降机(28)连接有y型支架(43),所述y型支架(43)的两端分别连接一所述清洗喷管(27);

所述旋转挡板(24)的下方设有连通槽(29),所述连通槽(29)通过第一三通阀(30)连通所述干燥单元。

6.根据权利要求5所述的制备磁性纳米四氧化三铁的装置,其特征在于:

所述清洗单元包括第一加压液灌(31)和第二加压液灌(32),所述第一加压液灌(31)内储存水,所述第二加压液灌(32)内储存甲醇或乙醇;

所述第一加压液灌(31)通过第一电磁阀(33)连通所述反应釜(8)的物料进口(9),所述第一加压液灌(31)通过第二三通阀(34)连通所述清洗喷管(27)两端的软管(46);

所述第二加压液灌(32)通过所述第二三通阀(34)连通所述清洗喷管(27)两端的软管(46)。

7.根据权利要求6所述的制备磁性纳米四氧化三铁的装置,其特征在于:

所述预处理池(35)和所述反应液调配池(3)之间通过离心泵(36)连通,所述反应液调配池(3)和所述反应釜(8)的物料进口(9)之间通过第一计量泵(37)连通,所述反应釜的物料出口和所述磁分离器之间通过第二计量泵(38)连通。

8.根据权利要求7所述的制备磁性纳米四氧化三铁的装置,其特征在于:所述反应釜(8)的物料出口与所述第二计量泵(38)之间连通有第二电磁阀(39)。

9.根据权利要求8所述的制备磁性纳米四氧化三铁的装置,其特征在于:超声波发生器(26)、所述控制阀、液压伸缩缸(44);所述第一电磁阀(33)、所述第二电磁阀(39)、所述离心泵(36)、所述第一计量泵(37)、所述第二计量泵(38)、所述第一三通阀(30)、所述第二三通阀(34)、所述升降机(28)及所述搅拌电机(10)均与所述后台控制计算机(2)连接。

10.根据权利要求1-9任一项所述的制备磁性纳米四氧化三铁的装置,其特征在于:所述干燥单元为真空干燥器(40)。

技术总结
本实用新型提供了一种制备磁性纳米四氧化三铁的装置,属于废水处理及纳米材料制备技术领域。包括反应液配置单元获得用于制备四氧化三铁的反应液;反应液配置单元连通有反应单元,反应液在反应单元中发生化学反应,产生四氧化三铁;反应单元连通有磁分离单元,用于分离四氧化三铁与反应液;磁分离单元连通有干燥单元,用于将分离出来的四氧化三铁进行干燥。本实用新型能拦截污水中呈悬浮或漂浮状态的污染物,防止杂质堵塞设备,提高了合成的磁性纳米Fe3O4质量;反应液配制池能起到调节废水水质的作用,使设备能利用不同水质的玉米深加工生产废水作为溶剂和稳定剂批量制备磁性纳米Fe3O4,使废水利用的更加广泛;磁分离结构简单,清洗方便,操作便利。

技术研发人员:赵丽
受保护的技术使用者:赵丽
技术研发日:2019.09.11
技术公布日:2020.06.09

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