本发明涉及一种金丝桃素合成方法及合成装置，具体涉及高纯金丝桃素的合成方法及合成装置。
背景技术：
金丝桃素是贯叶连翘的提取物，人类在1957年首次从藤黄科植物贯叶连翘中分离出来，属于二蒽酮类化合物，是贯叶连翘中最具生物活性的物质，外观为灰黄色至棕褐色流动性粉末，味微苦，易溶于水，能散发出特殊的清香，具有抑制中枢神经和镇静的作用，添加到保健品中可增强免疫力，在欧洲(特别是德国)也被用作抗抑郁药物。金丝桃素也具有极强的抗病毒作用，能直接作用于猪瘟、口蹄疫等病毒，另外对高致病性禽流感病毒也有良好的杀灭效果。
贯叶连翘全草中金丝桃素含量只有万分之几，经过化学手段提纯后金丝桃素含量达到0.3％就可以用于治疗精神抑郁症，达到90％以上才能用于治疗肿瘤等重大疾病的研究。由于金丝桃素的光、热稳定性较差，许多提取方法都难以达到0.3％的含量；金丝桃素含量低，已经成为金丝桃素更多功能开发和应用的瓶颈。
技术实现要素：
本发明所要解决的技术问题是由于金丝桃素光热稳定差，现有技术提取、合成的金丝桃素纯度低，目的在于提供高纯金丝桃素的合成方法及合成装置，解决由于金丝桃素光热稳定差，现有技术提取、合成的金丝桃素纯度低的问题。
本发明通过下述技术方案实现：
高纯金丝桃素的合成方法，包括以下步骤：
s1、以纯度大于98％的大黄素为原料，在还原剂的作用下还原为大黄素蒽酮；
s2、将大黄素蒽酮在聚合剂下进行二聚，形成原金丝桃素；
s3、在光反应器中，原金丝桃素经单色光引发反应生成金丝桃素；所述光反应器的光照距离可调。
本发明以高纯度的大黄素为原料，结合可调节光照距离的光反应器，合成高纯度金丝桃素，金丝桃素含量达到90％以上；现有技术中有选用大黄素为原料合成金丝桃素，但是没有优选出纯度合适的大黄素，原料大黄素纯度必须达到一定程度，否则产物成分很复杂，使最后的分离纯化变得十分困难，难以得到合格产品；此外，光源长时间光照下，光源发光发热，反应管周围的环境温度会升高，金丝桃素受热会分解，产生热反应，产生副产物，会降低金丝桃素的纯度；现有的光反应器光照距离不可调，当反应管周围温度升高时，通过调节光源光照强度无法降低温度，通过加强光反应器与反应管周围冷凝速度，也无法迅速降低温度，一旦反应管周围温度过高，通过现有的技术很难快速调整瞬时高温，短时间内，较高的温度会造成金丝桃素产生热反应；本发明采用光照距离可调的光反应器，光照距离越远，光照强度越低，受到的温度在拉远的瞬间会降低，调整速度快，能够改变反应管受到的瞬时温度，避免金丝桃素产生热反应；当金丝桃素含量达到一定程度时，需要降低光照强度，否则合成的金丝桃素在强光照射下会分解，调整光照强到哪个档位需要一定的时间，在这个时间段内，金丝桃素容易发生分解，本发明在调整光照强度时，先快速增大反应管的光照距离，光照距离越大光照强度越小，调节光照距离能够快速降低金丝桃素受到的光照强度，为操作人员提供足够的光源强度调节时间，在此段时间内，金丝桃素不会受到较强的光照，分解程度小甚至不会分解，合成的金丝桃素纯度高。
步骤s2的二聚条件为：大黄素蒽酮、氮氧吡啶、氯化亚铁、氢氧化钠和水，氩气保护下，在密闭石英管中进行二聚缩合反应。
步骤s3中光反应器为汞灯光反应器。
用于高纯金丝桃素合成的合成装置，包括步骤s3中所用的光反应器，所述光反应器包括水平放置的操作台，操作台的中心处安装有竖直放置的石英冷阱，石英冷阱内部安装有汞灯柱，操作台的顶面上设置有多条滑轨，所有滑轨以石英冷阱为中心沿着石英冷阱的径向方向均匀分布，滑轨从石英冷阱处延伸至操作台的边缘，每个滑轨上均滑动连接有磁力搅拌器，磁力搅拌器的底部与滑轨滑动连接，磁力搅拌器的顶面上安装有弧形板，弧形板的内凹面朝向石英冷阱，弧形板的中心轴与石英冷阱的中心轴平行，弧形板的内凹面上安装有多个竖直放置的反应管，反应管围绕弧形板的中心轴均匀分布，反应管的底部与磁力搅拌器顶面接触；磁力搅拌器在石英冷阱与操作台边缘之间往复运动。
本发明设计了一种能够提高金丝桃素纯度的合成装置，合成装置包括大黄素还原反应器、大黄素蒽酮聚合反应装置、光反应器等多个装置，本发明对光反应器进行了改进，设计了一种能够调节光照距离的光反应器，有效提高金丝桃素的纯度。
本发明利用了现有的光反应器结构，改变了现有磁力搅拌器的安装方式，并增加了滑动装置，磁力搅拌器在滑轨上滑动实现了磁力搅拌器上的反应管的位置改变，进而实现了反应管的光照距离可调。磁力搅拌器、石英冷阱、汞灯光柱是现有技术，本申请文件未对其进行改进，在此对其原理不做过多的解释；本发明中弧形板的弧度与汞灯光柱相匹配，多个弧形板以石英冷阱为中心均匀分布，弧形板用于固定、安装反应管，弧形板对的反应管起到了限位作用，弧形板的弧形面使得多个反应管围绕着石英冷阱呈环形分布，能够多方向利用光源，提高光的利用率。
本发明的工作原理为：在进行光照反应时，将所有参与使用的磁力搅拌器移动至靠近汞灯光柱的位置，外力移开后磁力搅拌器不会移动，开启汞灯，反应管内的反应液进行光照反应，原金丝桃素在反应管中进行光照反应生成金丝桃素；在原金丝桃素进行光照反应时，汞灯光发光发热，当反应管周围环境温度升高时，将磁力搅拌器向着远离石英冷阱的方向拉开，增大反应管与汞灯光之间的间距，光照距离增大，反应管周围的温度低，反应管内部的反应液不会产生热反应，能够瞬时降低反应管周围的环境温度，降低反应管周围环境温度的同时能够有效降低反应液受到的光照强度，光照强度弱，反应液的光照反应速度会受到一定的限制，合成的金丝桃素量少，暴露在不稳定环境下的金丝桃素量有效减少，当石英冷阱周围环境温度得到控制后，再将磁力搅拌器向靠近汞灯光的方向移动，继续快速反应；本发明利用滑动的磁力搅拌器实现了反应管的光照距离，能够快速改变反应管的反应条件，避免金丝桃素长时间暴露在不稳定的环境中，显著提高了金丝桃素的纯度。
弧形板的内凹面上设置有多个夹持反应管的试管夹，试管夹与反应管一一对应。本发明采用试管夹夹持反应管，操作简单，便于反应管的拆装。
弧形板的外凸面上安装有环形冷凝管，环形冷凝管的一端设有进水口，环形冷凝管的另一端设置有出水口，弧形板为散热板。本发明中弧形板为散热板，能够进行热传导，弧形板上安装有环形冷凝管，冷凝管内循环流动有冷凝水，能够降低弧形板上的温度，增大了弧形板与反应管之间的温度差，利用热传导，能够降低反应管的温度，有助于保持反应管处于低温状态。
磁力搅拌器的侧壁上设置有支撑弧形板的伸缩杆。伸缩杆用于调节弧形板的高度，保持反应管与磁力搅拌器接触。
反应管为石英管。石英管透光性好。
石英冷阱与操作台可拆卸连接，操作台上设置有供石英冷阱下端插入的插筒，插筒为透明的透明石英筒。
操作台为内部中空的矩形箱。矩形箱内具有收纳功能。
本发明与现有技术相比，具有如下的优点和有益效果：
1、本发明高纯金丝桃素的合成方法以高纯度的大黄素为原料，结合可调节光照距离的光反应器，合成高纯度金丝桃素，金丝桃素含量达到90％以上；
2、本发明高纯金丝桃素的合成方法采用光照距离可调的光反应器，光照距离越远，光照强度越低，受到的温度在拉远的瞬间会降低，调整速度快，能够改变反应管受到的瞬时温度，避免金丝桃素产生热反应；
3、本发明高纯金丝桃素的合成装置利用滑动的磁力搅拌器实现了反应管的光照距离，能够快速改变反应管的反应条件，避免金丝桃素长时间暴露在不稳定的环境中，显著提高了金丝桃素的纯度。
附图说明
此处所说明的附图用来提供对本发明实施例的进一步理解，构成本申请的一部分，并不构成对本发明实施例的限定。在附图中：
图1为本发明结构示意图；
图2为本发明局部结构示意图；
图3为本发明弧形板结构示意图。
附图中标记及对应的零部件名称：
1-操作台，2-石英冷阱，3-汞灯柱，4-滑轨，5-磁力搅拌器，6-弧形板，7-反应管，8-试管夹，9-环形冷凝管，10-伸缩杆。
具体实施方式
为使本发明的目的、技术方案和优点更加清楚明白，下面结合实施例和附图，对本发明作进一步的详细说明，本发明的示意性实施方式及其说明仅用于解释本发明，并不作为对本发明的限定。
实施例1
如图1-3所示，本发明高纯金丝桃素的合成方法，包括以下步骤：
s1、以纯度大于98％的大黄素为原料，在还原剂的作用下还原为大黄素蒽酮；
s2、将大黄素蒽酮在聚合剂下进行二聚，形成原金丝桃素；步骤s2的二聚条件为：大黄素蒽酮、氮氧吡啶、氯化亚铁、氢氧化钠和水，氩气保护下，在密闭石英管中进行二聚缩合反应；
s3、在光反应器中，原金丝桃素经单色光引发反应生成金丝桃素；所述光反应器的光照距离可调；所述光反应器包括水平放置的操作台1，操作台1的中心处安装有竖直放置的石英冷阱2，石英冷阱2内部安装有汞灯柱3，操作台1的顶面上设置有多条滑轨4，所有滑轨4以石英冷阱2为中心沿着石英冷阱2的径向方向均匀分布，滑轨4从石英冷阱2处延伸至操作台1的边缘，每个滑轨4上均滑动连接有磁力搅拌器5，磁力搅拌器5的底部与滑轨4滑动连接，磁力搅拌器5的顶面上安装有弧形板6，弧形板6的内凹面朝向石英冷阱2，弧形板6的中心轴与石英冷阱2的中心轴平行，弧形板6的内凹面上安装有多个竖直放置的反应管7，反应管7围绕弧形板6的中心轴均匀分布，反应管7的底部与磁力搅拌器5顶面接触；磁力搅拌器5在石英冷阱2与操作台1边缘之间往复运动。反应管7为石英管。石英冷阱2与操作台1可拆卸连接，操作台1上设置有供石英冷阱2下端插入的插筒，插筒为透明的透明石英筒。操作台1为内部中空的矩形箱。
本发明以高纯度的大黄素为原料，结合可调节光照距离的光反应器，合成高纯度金丝桃素，金丝桃素含量达到90％以上；现有技术中有选用大黄素为原料合成金丝桃素，但是没有优选出纯度合适的大黄素，原料大黄素纯度必须达到一定程度，否则产物成分很复杂，使最后的分离纯化变得十分困难，难以得到合格产品；此外，光源长时间光照下，光源发光发热，反应管周围的环境温度会升高，金丝桃素受热会分解，产生热反应，产生副产物，会降低金丝桃素的纯度；现有的光反应器光照距离不可调，当反应管周围温度升高时，通过调节光源光照强度无法降低温度，通过加强光反应器与反应管周围冷凝速度，也无法迅速降低温度，一旦反应管周围温度过高，通过现有的技术很难快速调整瞬时高温，短时间内，较高的温度会造成金丝桃素产生热反应；本发明采用光照距离可调的光反应器，光照距离越远，光照强度越低，受到的温度在拉远的瞬间会降低，调整速度快，能够改变反应管受到的瞬时温度，避免金丝桃素产生热反应；当金丝桃素含量达到一定程度时，需要降低光照强度，否则合成的金丝桃素在强光照射下会分解，调整光照强到哪个档位需要一定的时间，在这个时间段内，金丝桃素容易发生分解，本发明在调整光照强度时，先快速增大反应管的光照距离，光照距离越大光照强度越小，调节光照距离能够快速降低金丝桃素受到的光照强度，为操作人员提供足够的光源强度调节时间，在此段时间内，金丝桃素不会受到较强的光照，分解程度小甚至不会分解，合成的金丝桃素纯度高。
本发明光反应器的工作过程为：在进行光照反应时，将所有参与使用的磁力搅拌器移动至靠近汞灯光柱的位置，外力移开后磁力搅拌器不会移动，开启汞灯，反应管内的反应液进行光照反应，原金丝桃素在反应管中进行光照反应生成金丝桃素；在原金丝桃素进行光照反应时，汞灯光发光发热，当反应管周围环境温度升高时，将磁力搅拌器向着远离石英冷阱的方向拉开，增大反应管与汞灯光之间的间距，光照距离增大，反应管周围的温度低，反应管内部的反应液不会产生热反应，能够瞬时降低反应管周围的环境温度，降低反应管周围环境温度的同时能够有效降低反应液受到的光照强度，光照强度弱，反应液的光照反应速度会受到一定的限制，合成的金丝桃素量少，暴露在不稳定环境下的金丝桃素量有效减少，当石英冷阱周围环境温度得到控制后，再将磁力搅拌器向靠近汞灯光的方向移动，继续快速反应；本发明利用滑动的磁力搅拌器实现了反应管的光照距离，能够快速改变反应管的反应条件，避免金丝桃素长时间暴露在不稳定的环境中，显著提高了金丝桃素的纯度。
实施例2
基于实施例1，弧形板6的内凹面上设置有多个夹持反应管7的试管夹8，试管夹8与反应管7一一对应。本发明采用试管夹夹持反应管，操作简单，便于反应管的拆装。
实施例3
基于上述实施例，弧形板6的外凸面上安装有环形冷凝管9，环形冷凝管9的一端设有进水口，环形冷凝管9的另一端设置有出水口，弧形板6为散热板。本发明中弧形板为散热板，能够进行热传导，弧形板上安装有环形冷凝管，冷凝管内循环流动有冷凝水，能够降低弧形板上的温度，增大了弧形板与反应管之间的温度差，利用热传导，能够降低反应管的温度，有助于保持反应管处于低温状态。
实施例4
基于上述实施例，磁力搅拌器5的侧壁上设置有支撑弧形板6的伸缩杆10。
伸缩杆用于调节弧形板的高度，保持反应管与磁力搅拌器接触。
以上所述的具体实施方式，对本发明的目的、技术方案和有益效果进行了进一步详细说明，所应理解的是，以上所述仅为本发明的具体实施方式而已，并不用于限定本发明的保护范围，凡在本发明的精神和原则之内，所做的任何修改、等同替换、改进等，均应包含在本发明的保护范围之内。
1.高纯金丝桃素的合成方法，其特征在于，包括以下步骤：
s1、以纯度大于98％的大黄素为原料，在还原剂的作用下还原为大黄素蒽酮；
s2、将大黄素蒽酮在聚合剂下进行二聚，形成原金丝桃素；
s3、在光反应器中，原金丝桃素经单色光引发反应生成金丝桃素；所述光反应器的光照距离可调。
2.根据权利要求1所述的高纯金丝桃素的合成方法，其特征在于，步骤s2的二聚条件为：大黄素蒽酮、氮氧吡啶、氯化亚铁、氢氧化钠和水，氩气保护下，在密闭石英管中进行二聚缩合反应。
3.根据权利要求1所述的高纯金丝桃素的合成方法，其特征在于，步骤s3中光反应器为汞灯光反应器。
4.用于权利要求1-3中任意一条权利要求所述的高纯金丝桃素合成的合成装置，包括步骤s3中所用的光反应器，其特征在于，所述光反应器包括水平放置的操作台(1)，操作台(1)的中心处安装有竖直放置的石英冷阱(2)，石英冷阱(2)内部安装有汞灯柱(3)，操作台(1)的顶面上设置有多条滑轨(4)，所有滑轨(4)以石英冷阱(2)为中心沿着石英冷阱(2)的径向方向均匀分布，滑轨(4)从石英冷阱(2)处延伸至操作台(1)的边缘，每个滑轨(4)上均滑动连接有磁力搅拌器(5)，磁力搅拌器(5)的底部与滑轨(4)滑动连接，磁力搅拌器(5)的顶面上安装有弧形板(6)，弧形板(6)的内凹面朝向石英冷阱(2)，弧形板(6)的中心轴与石英冷阱(2)的中心轴平行，弧形板(6)的内凹面上安装有多个竖直放置的反应管(7)，反应管(7)围绕弧形板(6)的中心轴均匀分布，反应管(7)的底部与磁力搅拌器(5)顶面接触；磁力搅拌器(5)在石英冷阱(2)与操作台(1)边缘之间往复运动。
5.根据权利要求4所述的高纯金丝桃素的合成的合成装置，其特征在于，弧形板(6)的内凹面上设置有多个夹持反应管(7)的试管夹(8)，试管夹(8)与反应管(7)一一对应。
6.根据权利要求4所述的高纯金丝桃素的合成的合成装置，其特征在于，弧形板(6)的外凸面上安装有环形冷凝管(9)，环形冷凝管(9)的一端设有进水口，环形冷凝管(9)的另一端设置有出水口，弧形板(6)为散热板。
7.根据权利要求4所述的高纯金丝桃素的合成的合成装置，其特征在于，磁力搅拌器(5)的侧壁上设置有支撑弧形板(6)的伸缩杆(10)。
8.根据权利要求4所述的高纯金丝桃素的合成的合成装置，其特征在于，反应管(7)为石英管。
9.根据权利要求4所述的高纯金丝桃素的合成的合成装置，其特征在于，石英冷阱(2)与操作台(1)可拆卸连接，操作台(1)上设置有供石英冷阱(2)下端插入的插筒，插筒为透明的透明石英筒。
10.根据权利要求4所述的高纯金丝桃素的合成的合成装置，其特征在于，操作台(1)为内部中空的矩形箱。
技术总结