本发明涉及一种化学合成剂制备技术领域，特别是涉及一种硬脂酸三乙醇胺单酯的制备方法及其滑石助磨应用。
背景技术：
滑石（mg3si4o10[oh]2）是一种含水的镁铝硅酸盐矿物，其密度约为2.75g/cm3，为白色结晶物质，具有化学稳定性，熔点高，比热大，导热系数、导电率、收缩率低，吸油能力强，耐酸碱等特点，作为优良的功能原料和填料，广泛用于橡胶、塑料、涂料、造纸、医药等行业。
滑石粉可以提高填充材料的刚度和高温下抗蠕变的性能。滑石粉可以显著提高填充材料耐热性。滑石粉的特性使其成为一种良好的塑料材料的增强助剂。然而，滑石粉表面含有大量的极性含氧基团，这些极性的滑石粉与非极性聚合物材料共混过程中相容性很差，不能均匀分散，严重影响塑料材料的力学性能。
目前超细滑石粉的加工主要采用干法工艺。干法生产设备主要有高速机械冲击式磨机、气流粉碎机、离心自磨机、旋磨机以及振动磨、搅拌磨和塔式磨等，但是各种超细粉碎设备普遍存在高能耗、低效率的现象。研究表明：要提高磨矿效率、降低能耗，最直接的方法是加助磨剂。
为了改善在塑料材料中的分散性，滑石粉的表面改性显得尤为重要。现有的改性方法多采用干法改性和湿法改性，这些方法都是间歇性，生产能力低、不适合连续化生产，也使得改性滑石粉的生产成本增加。
技术实现要素：
本发明的目的是提供一种硬脂酸三乙醇胺单酯的制备方法及其滑石助磨应用，克服现有技术的不足，制备方法简单，条件温和，易于控制，无需进行复杂的后续处理，针对粉体滑石，能在物料表面产生选择性吸附和电性中和，消除静电效应，减小微细的、颗粒聚集的能力和机会，提高细粉物料的分散度，提高机械能的利用率，起到改性效果。
为实现上述目的，本发明通过以下技术方案实现：
技术方案之一：一种硬脂酸三乙醇胺单酯的制备方法，其特征在于，在惰性气体氛围下将三乙醇胺、硬脂酸按1mol：1mol的摩尔比和有机溶剂相混合，在80-140℃温度下按下述反应式1）反应3-12小时，除溶剂后冷却至室温，得到无色固体至淡黄色固体、结构式（ⅰ）所示的硬脂酸三乙醇胺单酯。
所述有机溶剂为甲苯、二甲苯、氯苯、二氧六环中的任一种或任两种以上组合。
所用惰性气体为氮气、氩气或氦气中的任一种。
技术方案之二：一种硬脂酸三乙醇胺单酯的制备方法，其特征在于，在惰性气体氛围下将三乙醇胺和硬脂酸按1mol：1mol的摩尔比相混合，在80-140℃温度下按下述反应式2）反应6-12小时，除水并冷却至室温，得到无色固体至淡黄色固体、结构式（ⅰ）所示的硬脂酸三乙醇胺单酯。
一种硬脂酸三乙醇胺单酯的滑石助磨应用，其特征在于，滑石粉通过间歇式搅拌磨超细粉碎，并在粉碎过程中通过喷洒的方法加入按0.5%加入硬脂酸三乙醇胺单酯，并通过激光粒度分析仪对其粒径大小进行检测参数，获得滑石粉粒径大小和粒径分布参数。
与现有技术相比，本发明的有益效果如下：1）本发明制备的硬脂酸三乙醇胺单酯，既能作为一种滑石的助磨剂，具有改性效果，能在物料表面产生选择性吸附和电性中和，消除静电效应，减小微细的、颗粒聚集的能力和机会，提高细粉物料的分散度，提高机械能的利用率。2）本发明制备的硬脂酸三乙醇胺单酯具有低毒、高效环保的优点，对粉尘污染起到一定的抑制作用，有利于可持续发展。3）制备方法简单、条件温和、易于控制，无需进行复杂的后续处理，助磨剂分子在新生表面的吸附可以减小裂纹扩展所需的外应力，促进裂纹的扩展，因而可以提高粉碎效率或降低粉碎能耗，实现提高改性滑石粉的生产效率，生产效率可以从75%提高到85%。
具体实施方式
下面结合实施例对本发明的实施方式作进一步说明：
实施例1
硬脂酸三乙醇胺单酯制备
在500ml三口烧瓶中加入142.24g硬脂酸(0.5mol)，在n2气氛下通过油浴加热升温至70℃，硬脂酸开始熔化并搅拌，继续升温至90℃，硬脂酸全部熔融，然后通过恒压滴液漏斗开始滴加74.6g三乙醇胺(0.5mol)，在30min内滴加完成，继续保持90℃反应3.5h，待反应结束后，在90℃下抽真空，除去生成物中的水分，最后将物料趁热倒出，冷却后得到块状反应产物硬脂酸三乙醇胺单酯。
实施例2
硬脂酸三乙醇胺单酯制备
在带有磁力搅拌器和分水器的500ml三口烧瓶中在惰性气体氛围下，将74.6g三乙醇胺(0.5mol)、142.24g硬脂酸(0.5mol)按1mol：1mol的摩尔比和有机溶剂甲苯相混合，在磁力搅拌下，在120℃温度回流反应至分水器中无水生成（约12h），关闭反应冷却至室温。装上蒸馏装置，先常压蒸除甲苯，再减压蒸除过量的乙醇胺及副产物，得到无色固体至淡黄色固体硬脂酸三乙醇胺单酯。
将实施例1和实施例2中的硬脂酸三乙醇胺单酯制备改性滑石粉/聚丙烯复合材料。
首先将10g硬脂酸三乙醇胺单酯溶于乙醇溶液中，喷洒于2000g滑石粉上，通过高混机混合10min。然后真空干燥待用。其次分别称取1000g聚丙烯和100g改性的滑石粉通过挤出、造粒、成型制备出聚丙烯复合材料。以同样的方法和用量分别制备出未改性滑石粉/pp复合材料，六偏磷酸钠改性滑石粉/pp复合材料并分别对复合材料力学性能进行了测试(如表1所示)，由表1可知，硬脂酸三乙醇胺单酯改性的滑石粉复合材料力学性能大幅度提高。
表1复合材料力学性能
1.一种硬脂酸三乙醇胺单酯的制备方法，其特征在于，在惰性气体氛围下将三乙醇胺、硬脂酸按1mol:1mol的摩尔比和有机溶剂相混合，在80-140℃温度下按下述反应式1）反应3-12小时，除溶剂后冷却至室温，得到无色固体至淡黄色固体、结构式（ⅰ）所示的硬脂酸三乙醇胺单酯；
2.根据权利要求1所述的一种硬脂酸三乙醇胺单酯的制备方法，其特征在于，所述有机溶剂为、甲苯、二甲苯、氯苯、二氧六环中的任一种或任两种以上组合。
3.根据权利要求1所述的一种硬脂酸三乙醇胺单酯的制备方法，其特征在于，所用惰性气体为氮气、氩气或氦气中的任一种。
4.一种硬脂酸三乙醇胺单酯的制备方法，其特征在于，在惰性气体氛围下将三乙醇胺和硬脂酸按1mol:1mol的摩尔比相混合，在80-140℃温度下按下述反应式2）反应3-12小时，除水并冷却至室温，得到无色固体至淡黄色固体、结构式（ⅰ）所示的硬脂酸三乙醇胺单酯；
5.根据权利要求1或4中所述的一种硬脂酸三乙醇胺单酯的制备方法，其特征在于，所述三乙醇胺通过恒压滴液漏斗滴加，并在30min内滴加完成。
6.根据权利要求1或4中所述的一种硬脂酸三乙醇胺单酯的制备方法，其特征在于，采用油浴的方式加热。
7.一种硬脂酸三乙醇胺单酯的滑石助磨应用，其特征在于，在滑石粉通过间歇式搅拌磨超细粉碎过程中，通过喷洒的方法按重量百分比加入0.5%的硬脂酸三乙醇胺单酯，并通过激光粒度分析仪对其粒径大小进行检测，获得滑石粉粒径大小和粒径分布参数。
技术总结