本发明涉及化学合成和安全技术领域，尤其涉及一种重氮盐连续生产快速转化的方法。
背景技术：
重氮化反应是非常危险的工艺，在做重氮盐操作过程中，温度控制不好，重氮盐储存过程时间过长温度升高、输送使用过程中温度升高和摩擦碰撞容易发生爆炸安全事故，由于重氮盐不稳定，在升温、碰撞、干燥情况下极易发生爆炸，工艺上要求必须采用紧急切断、加速冷却、备用水紧急放入水中等防范措施来保证重氮化的安全，但是在紧急停电的情况下，备用电不能在15分钟内解决，或者故障因素无法保证百分之百有效，增加了事故发生的几率，物料的的损失也是无法避免的。
技术实现要素：
有鉴于此，本发明的目的在于提供一种重氮盐连续生产快速转化的方法。本发明提供的方法能够保证重氮盐边生成边进行下一步反应，彻底解决重氮盐制作、储存、使用的安全问题。
为了实现上述发明目的，本发明提供以下技术方案：
本发明提供了一种重氮盐连续生产快速转化的方法，包括以下步骤：
将苯胺类化合物与极性溶剂混合，得到苯胺类化合物溶液；
将所述苯胺类化合物溶液与无机酸反应，得到苯胺类化合物盐溶液；
将所述苯胺类化合物盐溶液和亚硝酸钠溶液同时滴加到其它化合物中，通过双滴加依次进行重氮化和后续化学反应，所述其它化合物为与重氮盐发生后续化学反应的物质。
优选地，所述后续化学反应包括取代反应、缩合反应、环合反应和脱氨基反应中的一种或多种。
优选地，所述极性溶剂为水、乙醇、四氢呋喃或n,n-二甲基甲酰胺。
优选地，所述苯胺类化合物与其他化合物的摩尔比为1:1～2。
优选地，所述亚硝酸钠溶液的质量浓度为10～15％。
优选地，所述无机酸为盐酸、硫酸或硝酸。
优选地，所述滴加使用dcs控制系统实现。
优选地，当所述苯胺类化合物为4-溴-2-氟苯胺时，所述极性溶剂为水，所述其他化合物为亚磷酸钠水溶液，所述后续化学反应为脱氨基反应。
优选地，当所述苯胺类化合物为2,6-二氯-4-三氟甲基苯胺时，所述极性溶剂为乙醇，所述其他化合物为2,3-二氰基丙酸乙酯，所述后续化学反应为缩合反应。
优选地，所述缩合反应的温度为0～5℃，所述环合反应的温度为20～25℃。
本发明提供了一种重氮盐连续生产快速转化的方法，包括以下步骤：将苯胺类化合物与极性溶剂混合，得到苯胺类化合物溶液；将所述苯胺类化合物溶液与无机酸反应，得到苯胺类化合物盐溶液；将所述苯胺类化合物盐溶液和亚硝酸钠溶液同时滴加到其它化合物中，通过双滴加依次进行重氮化和后续化学反应，所述其它化合物为与重氮盐发生后续化学反应的物质。本发明提供了一种可以避免重氮盐带来的危险的新工艺技术，通过将苯胺类化合物盐溶液和亚硝酸钠溶液双滴加到其他化合物中，依次进行重氮化和后续化学反应，双滴加保证了重氮盐边生成边进行后续化学反应，可以彻底解决重氮盐制作、储存、使用的安全问题，对于重氮化和后续化学反应的收率可以提高，自动化程度高，可以达到消除危险的目的，是重氮化工艺的彻底革命。
具体实施方式
本发明提供了一种重氮盐连续生产快速转化的方法，包括以下步骤：
将苯胺类化合物与极性溶剂混合，得到苯胺类化合物溶液；
将所述苯胺类化合物溶液与无机酸反应，得到苯胺类化合物盐溶液；
将所述苯胺类化合物盐溶液和亚硝酸钠溶液同时滴加到其它化合物中，通过双滴加依次进行重氮化和后续化学反应，所述其它化合物为与重氮盐发生后续化学反应的物质。
本发明将苯胺类化合物与极性溶剂混合，得到苯胺类化合物溶液。在本发明中，所述极性溶剂优选为水、乙醇、四氢呋喃或n,n-二甲基甲酰胺。本发明对所述极性溶剂的用量没有特殊的限定，能够溶解苯胺类化合物即可。
得到苯胺类化合物溶液后，本发明将所述苯胺类化合物溶液与无机酸反应，得到苯胺类化合物盐溶液。在本发明中，所述无机酸优选为盐酸、硫酸或硝酸，本发明对所述无机酸的浓度和用量没有特殊的限定，能够得到苯胺类化合物盐溶液即可。
得到苯胺类化合物盐溶液后，本发明将所述苯胺类化合物盐溶液和亚硝酸钠溶液同时滴加到其它化合物中，通过双滴加依次进行重氮化和后续化学反应，所述其它化合物为与重氮盐发生后续化学反应的物质。
在本发明中，所述后续化学反应优选包括取代反应、缩合反应、环合反应和脱氨基反应中的一种或多种。
在本发明中，所述苯胺类化合物与其他化合物的摩尔比优选为1:1～2。
在本发明中，所述亚硝酸钠溶液的质量浓度优选为10～15％。
在本发明中，所述苯胺类化合物盐溶液和亚硝酸钠溶液的滴加速率优选根据反应釜的温度条件按比例双滴加。
在本发明中，所述滴加优选使用dcs控制系统实现。
在本发明中，当所述苯胺类化合物优选为4-溴-2-氟苯胺时，所述极性溶剂优选为水，所述其他化合物优选为亚磷酸钠水溶液，所述后续化学反应优选为脱氨基反应。
在本发明中，当所述苯胺类化合物优选为2,6-二氯-4-三氟甲基苯胺时，所述极性溶剂优选为乙醇，所述其他化合物优选为2,3-二氰基丙酸乙酯，所述后续化学反应优选为缩合反应。
在本发明中，所述缩合反应的温度优选为0～5℃。
在本发明中，所述缩合反应后优选还包括加入氨水进行环合反应，所述环合反应的温度优选为20～25℃。
在本发明的具体实施例中，优选为利用极性溶剂把苯胺类化合物溶解并用无机酸反应得到苯胺类化合物盐溶液，打入计量罐，亚硝酸钠溶液打入另一计量罐，在反应釜中加入其他化合物，两台进料泵、两台流量计、两台自动调节阀通过dcs控制系统按比例往反应釜滴加苯胺类化合物盐溶液和亚硝酸钠溶液，调节阀和温度连锁，苯胺类化合物盐溶液和亚硝酸钠溶液按比例把两个流量计、调节阀连锁，反应釜温度和亚硝酸钠溶液滴加的流量计连锁，通过苯胺类化合物盐溶液调节阀按比例调节亚硝酸钠溶液流量保持温度控制在后续化学反应要求的范围内。
为了进一步说明本发明，下面结合实例对本发明提供的重氮盐连续生产快速转化的方法进行详细地描述，但不能将它们理解为对本发明保护范围的限定。
实施例1
脱氨基反应(水作溶剂)
脱氨基反应是一种很常见的反应类型，间氟溴苯生产脱氨基反应传统的工艺是先制备重氮盐，再往重氮盐中快速加入配好的亚磷酸钠溶液，若加入过慢，则收率较低，极易聚合生成焦油，若加入过快，会放出大量的氮气，出现泡沫带出物料，造成冒料，一般一台反应釜下面需要两台同样大小的反应釜接着冒出来的物料，环境很差，收率较低(70％)，传统制备间氟溴苯的反应原理如式i所示：
要彻底解决重氮化安全，本实施例不单独做重氮盐，直接一步连续反应，重氮盐边生成边脱氨基，彻底解决了重氮化的安全问题，也解决了冒料、收率低的问题，反应原理如式ii所示：
利用水把4-溴-2-氟苯胺溶解，并用盐酸做成盐酸盐溶液打入计量罐，亚硝酸钠溶液(质量浓度为10％)打入另一计量罐，在反应釜中加入亚磷酸钠水溶液，控制4-溴-2-氟苯胺与亚磷酸钠的摩尔比为1:1，两台进料泵、两台流量计、两台自动调节阀通过dcs控制系统往反应釜滴加盐酸盐溶液和亚硝酸钠溶液，调节阀和温度连锁，盐酸盐溶液和亚硝酸钠溶液按比例把两个流量计、调节阀连锁，反应釜温度和亚硝酸钠溶液滴加的流量计连锁，反应温度5℃进行脱氨基反应48h，得到间氟溴苯，收率为90％。
实施例2
缩合-环合反应(采用有机溶剂)
吡唑环合成传统工艺是先做重氮盐，如果控制不好或者搅拌中途停止，再进行搅拌，会有爆炸的危险，重氮盐需要滴加，必须输送到高位槽滴加重氮盐，由于输送过程和滴加过程温度容易升高，也易分解和爆炸，反应是先缩合后环合，操作步骤长，需要萃取，不仅不安全，反应收率也低(75％)，传统工艺反应方程式如式iii所示：
本实施例不需要单独做重氮盐，安全问题的到彻底解决，而且反应步骤减少，操作简便，产品收率也会大大提高，反应方程式如式iv所示：
利用乙醇把2,6-二氯-4-三氟甲基苯胺溶解，并用盐酸做成盐酸盐溶液打入计量罐，亚硝酸钠溶液(质量浓度15％)打入另一计量罐，在反应釜中加入2,3-二氰基丙酸乙酯，控制2,6-二氯-4-三氟甲基苯胺、2,3-二氰基丙酸乙酯和氨水的摩尔比为1:1:1，两台进料泵、两台流量计、两台自动调节阀通过dcs控制系统往反应釜双滴加盐酸盐溶液和亚硝酸钠溶液，亚硝酸钠溶液调节阀和温度连锁，盐酸盐溶液和亚硝酸钠溶液按比例把两个流量计、调节阀连锁，反应釜温度和亚硝酸钠溶液滴加的流量计连锁，依次进行重氮化反应和缩合反应，缩合反应的温度为5℃，后续加氨水进行环合反应(温度为20℃)，得到吡唑盐，收率为95％以上。
以上所述仅是本发明的优选实施方式，并非对本发明作任何形式上的限制。应当指出，对于本技术领域的普通技术人员来说，在不脱离本发明原理的前提下，还可以做出若干改进和润饰，这些改进和润饰也应视为本发明的保护范围。
1.一种重氮盐连续生产快速转化的方法，其特征在于，包括以下步骤：
将苯胺类化合物与极性溶剂混合，得到苯胺类化合物溶液；
将所述苯胺类化合物溶液与无机酸反应，得到苯胺类化合物盐溶液；
将所述苯胺类化合物盐溶液和亚硝酸钠溶液同时滴加到其它化合物中，通过双滴加依次进行重氮化和后续化学反应，所述其它化合物为与重氮盐发生后续化学反应的物质。
2.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，所述后续化学反应包括取代反应、缩合反应、环合反应和脱氨基反应中的一种或多种。
3.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，所述极性溶剂为水、乙醇、四氢呋喃或n,n-二甲基甲酰胺。
4.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，所述苯胺类化合物与其他化合物的摩尔比为1:1～2。
5.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，所述亚硝酸钠溶液的质量浓度为10～15％。
6.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，所述无机酸为盐酸、硫酸或硝酸。
7.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，所述滴加使用dcs控制系统实现。
8.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，当所述苯胺类化合物为4-溴-2-氟苯胺时，所述极性溶剂为水，所述其他化合物为亚磷酸钠水溶液，所述后续化学反应为脱氨基反应。
9.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，当所述苯胺类化合物为2,6-二氯-4-三氟甲基苯胺时，所述极性溶剂为乙醇，所述其他化合物为2,3-二氰基丙酸乙酯，所述后续化学反应为缩合反应。
10.根据权利要求9所述的方法，其特征在于，所述缩合反应后还包括加入氨水进行环合反应。
技术总结