本发明涉及化工原料生产技术领域，尤其涉及一种乙氧基喹啉原油制备方法。
背景技术：
乙氧基喹啉是世界上公认的最有效、最经济实用的一种饲料抗氧化剂，它具有抗氧化效率高、安全无毒、使用方便、在动物体内不蓄积等特点，适用于全价饲料、添加脂肪的产品及鱼粉，它能防止饲料氧化腐败，保持动物蛋白饲料能量，在饲料混合和贮藏过程中能防止维生素a、维生素e、叶黄素的破坏，防止脂溶性维生素和色素的氧化损失，抑制自身发热，提高鱼粉的质量，同时还能使饲养的动物体重增加，提高饲料的转化率，促进动物对色素充分作用，防止维生素a、e缺乏症，延长饲料的保质期，具有更高的市场价格。
现有的制备乙氧基喹啉的方法，采用对氨基苯乙醚、丙酮为原料，加催化剂和溶剂合成，但是这些方法的最终产率低，在使用的丙酮与对氨基苯乙醚在反应过程不能完全转化，随着温度升高，丙酮的挥发会对操作者造成一定的安全隐患；现有技术中也有先将丙酮转化成中间体4-甲基-3-戊烯-2-酮的，但是所用的催化剂都是碱性催化剂，碱性催化剂会腐蚀设备，污染环境，难以分离和难重复利用。
技术实现要素：
为解决上述技术问题，本发明提供一种乙氧基喹啉原油制备方法。
本发明采用如下技术方案：
一种乙氧基喹啉原油制备方法，包括以下步骤:
s1、将一定量的甲苯、对氨基苯乙醚依次通过甲苯计量罐、对氨基苯乙醚计量罐加入环合釜中，然后将一定量的对甲苯磺酸通过计量罐加入环合釜中，其夹套通入蒸汽加热；
s2、升温至120℃时关闭蒸汽，然后夹套通入循环冷却水，通过丙酮计量罐向环合釜内滴加一定量的丙酮进行环合反应，控制反应温度125℃～140℃；
s3、反应过程中产生的二次蒸汽通过冷凝器冷凝，经分水器进行水分离，有机相回流至环合反应釜，反应生成的水转入丙酮废水接收罐待处理，反应约40h，反应结束后降温至80℃，物料转至水洗釜；
s4、将一定量的水和碳酸钠依次加入到配碱罐，配置成10%碳酸钠水溶液待用；
s5、将一定量水加入到水洗釜进行水洗，水洗后下层废水排至清水分水槽然后真空抽至回收水计量罐回用，再通过配碱罐加入预先配制的碳酸钠水溶液至水洗釜进行碱洗，碱洗产生的二氧化碳废气放空；
s6、碱洗完成后，水洗釜夹套通入低压蒸汽升温，保持温度70℃～80℃，静置分层，有机相转入蒸馏釜，废水去碱水分水槽和环合反应分水器分离出来的废水汇合去丙酮回收精馏釜、精馏塔于86℃左右常压精馏；
s7、精馏回收丙酮经丙酮回流罐、丙酮中间接收罐至丙酮接收罐，回收丙酮套用于环合反应，精馏废水外排至污水处理；
s8、蒸馏釜夹套和内盘管通入导热油加热，进行间歇蒸馏，缓慢升温至145℃～150℃，得到溶剂甲苯经冷凝器冷凝后转入甲苯接收罐真空抽至甲苯计量罐套用；
s9、继续升温至160℃～165℃，得到低沸物经冷凝器冷凝后转入低沸物接收罐抽至低沸物计量罐下次投入环合釜套用；
s10、继续升温至170-175℃，得到前馏分经冷凝器冷凝后接收到前馏分接收罐于下一批蒸馏套用；
s11、蒸馏釜剩余物料转移到蒸发备料罐通过物料泵泵至薄膜蒸发器进行真空薄膜蒸发，产生的二次蒸汽通过冷凝器二级冷凝，冷凝液即为成品乙氧基喹啉，成品乙氧基接收至成品接收罐,成品转入原油搅拌混合罐混合包装。
优选的，所述步骤s3中反应压力为常压。
优选的，所述步骤s8中控制压力为-0.08mpa。
优选的，所述步骤s9中控制压力为-0.099mpa。
优选的，所述步骤s10中控制压力为-0.099mpa。
优选的，所述步骤s11后，难蒸发的高沸物经薄膜蒸发器底部管道至残渣罐收集。
优选的，所述步骤s11后，蒸馏釜继续升温到220℃，控制压力为-0.099mpa，经冷凝器冷凝后转入成品接收罐，多批次成品转入原油搅拌混合罐混合后经包装得成品乙氧基喹啉原油。
优选的，蒸馏残液委外处理。
优选的，蒸馏残液或165℃蒸馏出低沸物后，蒸馏釜内高沸物作为粗产品转移到黑油混合罐用于乙氧基喹啉粉剂和复合抗氧化剂生产原料。
本发明具有以下有益效果:本发明的乙氧基喹啉原油制备方法通过蒸馏釜夹套和内盘管通入导热油加热，进行间歇蒸馏，得到溶剂甲苯经冷凝器冷凝后转入甲苯接收罐真空抽至甲苯计量罐套用；继续升温，得到低沸物经冷凝器冷凝后转入低沸物接收罐抽至低沸物计量罐下次投入环合釜套用；继续升温，得到前馏分经冷凝器冷凝后接收到前馏分接收罐于下一批蒸馏套用，每个步骤得到的物料可供循环使用，避免了物料的浪费。
附图说明
下面结合附图对本发明作优选的说明：
图1为本发明工艺流程结构示意图。
具体实施方式
如图1所示，为本发明的一种乙氧基喹啉原油制备方法，包括以下步骤:
（1）环合
将一定量的甲苯、对氨基苯乙醚依次通过甲苯计量罐、对氨基苯乙醚计量罐加入环合釜中，然后将一定量的对甲苯磺酸通过计量罐加入环合釜中，其夹套通入蒸汽加热，升温至120℃时关闭蒸汽，然后夹套通入循环冷却水，通过丙酮计量罐向环合釜内滴加一定量的丙酮进行环合反应，控制反应温度125℃～140℃，反应压力为常压，反应过程中产生的二次蒸汽通过冷凝器冷凝，经分水器进行水分离，有机相(甲苯和丙酮)回流至环合反应釜，反应生成的水（含有丙酮和少量甲苯）转入丙酮废水接收罐待处理，反应约40h，反应结束后降温至80℃，物料转至水洗釜。
（2）后处理
将一定量的水和碳酸钠依次加入到配碱罐，配置成10%碳酸钠水溶液待用。
将入一定量水加入到水洗釜进行水洗，水洗后下层废水排至清水分水槽然后真空抽至回收水计量罐回用，再通过配碱罐加入预先配制的碳酸钠水溶液至水洗釜进行碱洗，碱洗产生的二氧化碳废气放空，碱洗完成后，水洗釜夹套通入低压蒸汽升温，保持温度70℃～80℃，静置分层，有机相（乙氧基喹啉、甲苯等）转入蒸馏釜，废水去碱水分水槽和环合反应分水器分离出来的废水汇合去丙酮回收精馏釜、精馏塔于86℃左右常压精馏，精馏回收丙酮经丙酮回流罐、丙酮中间接收罐至丙酮接收罐，回收丙酮套用于环合反应，精馏废水外排至污水处理。蒸馏釜夹套和内盘管通入导热油加热，进行间歇蒸馏，缓慢升温至145℃～150℃，控制压力为-0.08mpa，得到溶剂甲苯经冷凝器冷凝后转入甲苯接收罐真空抽至甲苯计量罐套用，继续升温至160℃～165℃，控制压力为-0.099mpa，得到低沸物（对氨基苯乙醚）经冷凝器冷凝后转入低沸物接收罐抽至低沸物计量罐下次投入环合釜(r0101a-h)套用，继续升温至170-175℃，控制压力为-0.099mpa，得到前馏分（乙氧基喹啉）经冷凝器冷凝后接收到前馏分接收罐于下一批蒸馏套用。蒸馏釜剩余物料转移到蒸发备料罐通过物料泵泵至薄膜蒸发器进行真空薄膜蒸发，产生的二次蒸汽通过冷凝器二级冷凝，冷凝液即为成品乙氧基喹啉，成品乙氧基接收至成品接收罐,成品转入原油搅拌混合罐(v0114)混合包装。难蒸发的高沸物经薄膜蒸发器底部管道至残渣罐收集后统一委外处理。当薄膜蒸发系统出现故障不能继续使用时，为保证生产的连续性，蒸馏釜继续升温到220℃，控制压力为-0.099mpa，经冷凝器(e0102a-d)冷凝后转入成品接收罐，多批次成品转入原油搅拌混合罐混合后经包装得成品乙氧基喹啉原油。蒸馏残液委外处理，或165℃蒸馏出低沸物后，蒸馏釜内高沸物作为粗产品转移到黑油混合罐用于乙氧基喹啉粉剂和复合抗氧化剂生产原料。
以上仅为本发明的具体实施例，但本发明的技术特征并不局限于此。任何以本发明为基础，为解决基本相同的技术问题，实现基本相同的技术效果，所作出的简单变化、等同替换或者修饰等，皆涵盖于本发明的保护范围之中。
1.一种乙氧基喹啉原油制备方法，其特征在于：包括以下步骤:
s1、将一定量的甲苯、对氨基苯乙醚依次通过甲苯计量罐、对氨基苯乙醚计
量罐加入环合釜中，然后将一定量的对甲苯磺酸通过计量罐加入环合釜中，其夹套通入蒸汽加热；
s2、升温至120℃时关闭蒸汽，然后夹套通入循环冷却水，通过丙酮计量罐
向环合釜内滴加一定量的丙酮进行环合反应，控制反应温度125℃～140℃；
s3、反应过程中产生的二次蒸汽通过冷凝器冷凝，经分水器进行水分离，有
机相回流至环合反应釜，反应生成的水转入丙酮废水接收罐待处理，反应约40h，反应结束后降温至80℃，物料转至水洗釜；
s4、将一定量的水和碳酸钠依次加入到配碱罐，配置成10%碳酸钠水溶液待
用；
s5、将一定量水加入到水洗釜进行水洗，水洗后下层废水排至清水分水槽然
后真空抽至回收水计量罐回用，再通过配碱罐加入预先配制的碳酸钠水溶液至水洗釜进行碱洗，碱洗产生的二氧化碳废气放空；
s6、碱洗完成后，水洗釜夹套通入低压蒸汽升温，保持温度70℃～80℃，
静置分层，有机相转入蒸馏釜，废水去碱水分水槽和环合反应分水器分离出来的废水汇合去丙酮回收精馏釜、精馏塔于86℃左右常压精馏；
s7、精馏回收丙酮经丙酮回流罐、丙酮中间接收罐至丙酮接收罐，回收丙酮
套用于环合反应，精馏废水外排至污水处理；
s8、蒸馏釜夹套和内盘管通入导热油加热，进行间歇蒸馏，缓慢升温至
145℃～150℃，得到溶剂甲苯经冷凝器冷凝后转入甲苯接收罐真空抽至甲苯计量罐套用；
s9、继续升温至160℃～165℃，得到低沸物经冷凝器冷凝后转入低沸物接
收罐抽至低沸物计量罐下次投入环合釜套用；
s10、继续升温至170-175℃，得到前馏分经冷凝器冷凝后接收到前馏分接
收罐于下一批蒸馏套用；
s11、蒸馏釜剩余物料转移到蒸发备料罐通过物料泵泵至薄膜蒸发器进行真
空薄膜蒸发，产生的二次蒸汽通过冷凝器二级冷凝，冷凝液即为成品乙氧基喹啉，成品乙氧基接收至成品接收罐,成品转入原油搅拌混合罐混合包装。
2.根据权利要求1的乙氧基喹啉原油制备方法，其特征在于：所述步骤s3中反应压力为常压。
3.根据权利要求1的乙氧基喹啉原油制备方法，其特征在于：所述步骤s8中控制压力为-0.08mpa。
4.根据权利要求1的乙氧基喹啉原油制备方法，其特征在于：所述步骤s9中控制压力为-0.099mpa。
5.根据权利要求1的乙氧基喹啉原油制备方法，其特征在于：所述步骤s11后，难蒸发的高沸物经薄膜蒸发器底部管道至残渣罐收集。
6.根据权利要求5的乙氧基喹啉原油制备方法，其特征在于：所述步骤s11后，蒸馏釜继续升温到220℃，控制压力为-0.099mpa，经冷凝器冷凝后转入成品接收罐，多批次成品转入原油搅拌混合罐混合后经包装得成品乙氧基喹啉原油。
7.根据权利要求6的乙氧基喹啉原油制备方法，其特征在于：蒸馏残液委外处理。
8.根据权利要求6的乙氧基喹啉原油制备方法，其特征在于：蒸馏残液或165℃蒸馏出低沸物后，蒸馏釜内高沸物作为粗产品转移到黑油混合罐用于乙氧基喹啉粉剂和复合抗氧化剂生产原料。
技术总结