本发明属于橡胶促进剂的生产技术领域，具体涉及一种橡胶硫化促进剂dm（硫化促进剂dm的化学名称为二硫化二苯并噻唑，其分子式是c14h8n2s4）的生产方法。
背景技术：
硫化促进剂dm，化学名2，2’-二硫化二苯并噻唑，是天然胶、合成胶、再生胶的通用型促进剂，广泛用于制造轮胎、胶管、胶鞋、胶布等一般工业制品。目前，国内外生产橡胶硫化促进剂dm的主要生产工艺有亚硝酸钠法和双氧水法，亚硝酸钠法由于其氧化过程成有致癌物质产生，面临着被淘汰的局面，而双氧水法大部分则采用先将原料促进剂m（2-巯基苯并噻唑）与氢氧化钠溶液反应，生成m-na盐，然后在与实现由双氧水和硫酸配置好的氧化剂进行氧化，整个规程中产生大量的废水。结合国内外促进剂dm生产工艺的现状，从清洁、安全、产品质量等方面要求，自主研发了促进剂dm无水清洁生产新工艺。
技术实现要素：
本发明的目的在于提供一种有效含量高、成本低、环保、生产周期短的硫化促进剂dm无水清洁生产的新工艺。
本发明的目的是通过以下技术方案实现的：
硫化促进剂dm无水清洁生产的新工艺，依次进行以下步骤：a在带搅拌的反应釜中，加入25～35l有机溶剂乙醇、乙二醇、异丙醇、二氯甲烷、氯仿、丙酮、乙酸乙酯之一种，使2.5～3.5kg促进剂m溶解，同时加入5%～20%催化剂二苯基碲、氯化镍、2-碘酰基苯甲酸之一种，b通蒸汽加热到50～100℃，以100～300ml/min的速率缓慢通入氧气进行氧化，当釜内压力达到0.3mpa时反应开始进行，保持反应压力在0.3～1.5mpa之间，当釜内压力开始增大到1.5mpa时，反应结束，停止通入氧气，c继续保温1～3h；d在密闭容器中进行热滤得到粗品dm；e粗品dm用纯净的有机溶剂洗涤2～4次；f洗涤后的物料烘干、包装得到成品。
进一步：
所述有机溶剂洗涤所形成的洗涤液直接投入反应釜中使用，反应母液进入蒸馏系统进行回收再利用。
所述烘干在密闭循环强化干燥系统中进行。
本发明中：乙醇、乙二醇、异丙醇、二氯甲烷、氯仿、丙酮、乙酸乙酯、二苯基碲、氯化镍、2-碘酰基苯甲酸均为工业级，含量在98%以上。
本发明的有益效果是：本发明所形成的促进剂dm无水清洁生产新工艺，彻底解决传统工艺中“三废”治理的难题，有利于本企业可持续发展，为本行业快速发展提供了一条崭新的思路。
为了使本技术领域的人员更好地理解本发明方案，并使本发明的上述目的、特征和优点能够更加明显易懂，下面结合实施例对本发明作进一步详细的说明。
具体实施方式
实施例１：
硫化促进剂dm无水清洁生产的新工艺，依次进行以下步骤：a在带搅拌的50l反应釜中，加入25～35l有机溶剂(乙醇、乙二醇、异丙醇、二氯甲烷、氯仿、丙酮、乙酸乙酯之一种)使2.5～3.5kg促进剂m溶解，同时加入5%～20%催化剂（二苯基碲、氯化镍、2-碘酰基苯甲酸之一种），b接着通蒸汽加热到50～100℃，以100～300ml/min的速率缓慢通入氧气进行氧化，当釜内压力达到0.3mpa时反应开始进行，保持反应压力在0.3～1.5mpa之间，当釜内压力开始增大到1.5mpa时，反应结束（反应时间3～6h），停止通入氧气，c继续保温1～3h，停止保温；d在密闭容器中进行热滤得到粗品dm；e粗品dm用纯净的有机溶剂洗涤2～4次；f洗涤后的物料进入密闭循环强化干燥系统烘干，包装得到成品dm。
实施例2：
硫化促进剂dm无水清洁生产的新工艺，依次进行以下步骤：a在带搅拌的50l反应釜中，加入28～32l有机溶剂(乙醇、乙二醇、异丙醇、二氯甲烷、氯仿、丙酮、乙酸乙酯之一种)使2.8～3.2kg促进剂m溶解，同时加入9%～16%催化剂（二苯基碲、氯化镍、2-碘酰基苯甲酸之一种），b接着通蒸汽加热到50～100℃，以100～300ml/min的速率缓慢通入氧气进行氧化，当釜内压力达到0.3mpa时反应开始进行，保持反应压力在0.3～1.5mpa之间，当釜内压力开始增大到1.5mpa时，反应结束（反应时间3～6h），停止通入氧气，c继续保温1～3h，停止保温；d在密闭容器中进行热滤得到粗品dm；e粗品dm用纯净的有机溶剂洗涤2～4次；f洗涤后的物料进入密闭循环强化干燥系统烘干，包装得到成品dm。
实施例3：
硫化促进剂dm无水清洁生产的新工艺，依次进行以下步骤：a在带搅拌的50l反应釜中，加入29～31l有机溶剂(乙醇、乙二醇、异丙醇、二氯甲烷、氯仿、丙酮、乙酸乙酯之一种)使2.9～3.1kg促进剂m溶解，同时加入11%～14%催化剂（二苯基碲、氯化镍、2-碘酰基苯甲酸之一种），b接着通蒸汽加热到50～100℃，以100～300ml/min的速率缓慢通入氧气进行氧化，当釜内压力达到0.3mpa时反应开始进行，保持反应压力在0.3～1.5mpa之间，当釜内压力开始增大到1.5mpa时，反应结束（反应时间3～6h），停止通入氧气，c继续保温1～3h，停止保温；d在密闭容器中进行热滤得到粗品dm；e粗品dm用纯净的有机溶剂洗涤2～4次；f洗涤后的物料进入密闭循环强化干燥系统烘干，包装得到成品dm。
实施例4：
硫化促进剂dm无水清洁生产的新工艺，依次进行以下步骤：a在带搅拌的50l反应釜中，加入26～28l有机溶剂乙醇,使2.6～2.8kg促进剂m溶解，同时加入5%～9%催化剂二苯基碲，b接着通蒸汽加热到50～100℃，以100～300ml/min的速率缓慢通入氧气进行氧化，当釜内压力达到0.3mpa时反应开始进行，保持反应压力在0.3～1.5mpa之间，当釜内压力开始增大到1.5mpa时，反应结束（反应时间3～6h），停止通入氧气，c继续保温1～3h，停止保温；d在密闭容器中进行热滤得到粗品dm；e粗品dm用纯净的有机溶剂洗涤2～4次；f洗涤后的物料进入密闭循环强化干燥系统烘干，包装得到成品dm。
实施例5：
硫化促进剂dm无水清洁生产的新工艺，依次进行以下步骤：a在带搅拌的50l反应釜中，加入29～31l有机溶剂异丙醇,使2.9～3.1kg促进剂m溶解，同时加入10%～14%催化剂氯化镍，b接着通蒸汽加热到50～100℃，以100～300ml/min的速率缓慢通入氧气进行氧化，当釜内压力达到0.3mpa时反应开始进行，保持反应压力在0.3～1.5mpa之间，当釜内压力开始增大到1.5mpa时，反应结束（反应时间3～6h），停止通入氧气，c继续保温1～3h，停止保温；d在密闭容器中进行热滤得到粗品dm；e粗品dm用纯净的有机溶剂洗涤2～4次；f洗涤后的物料进入密闭循环强化干燥系统烘干，包装得到成品dm。
实施例6：
硫化促进剂dm无水清洁生产的新工艺，依次进行以下步骤：a在带搅拌的50l反应釜中，加入32～34l有机溶剂乙酸乙酯使3.2～3.4kg促进剂m溶解，同时加入15%～19%催化剂2-碘酰基苯甲酸，b接着通蒸汽加热到50～100℃，以100～300ml/min的速率缓慢通入氧气进行氧化，当釜内压力达到0.3mpa时反应开始进行，保持反应压力在0.3～1.5mpa之间，当釜内压力开始增大到1.5mpa时，反应结束（反应时间3～6h），停止通入氧气，c继续保温1～3h，停止保温；d在密闭容器中进行热滤得到粗品dm；e粗品dm用纯净的有机溶剂洗涤2～4次；f洗涤后的物料进入密闭循环强化干燥系统烘干，包装得到成品dm。
各实施例中：
洗涤液直接投入反应釜中使用，反应母液进入蒸馏系统进行回收再利用。
本发明专利使用的有机溶剂有且不限于乙醇、乙二醇、异丙醇、二氯甲烷、氯仿、丙酮、乙酸乙酯等有机溶剂；催化剂有且不限于二苯基碲、氯化镍、2-碘酰基苯甲酸等。
以上所述，仅为本发明的具体实施方式，但本发明的保护范围并不局限于此，任何熟悉本技术领域的技术人员在本发明揭露的技术范围内，可轻易想到的变化或替换，都应涵盖在本发明的保护范围之内。
1.硫化促进剂dm无水清洁生产的新工艺，依次进行以下步骤：a在带搅拌的反应釜中，加入25～35l有机溶剂乙醇、乙二醇、异丙醇、二氯甲烷、氯仿、丙酮、乙酸乙酯之一种，使2.5～3.5kg促进剂m溶解，同时加入5%～20%催化剂二苯基碲、氯化镍、2-碘酰基苯甲酸之一种，b通蒸汽加热到50～100℃，以100～300ml/min的速率缓慢通入氧气进行氧化，当釜内压力达到0.3mpa时反应开始进行，保持反应压力在0.3～1.5mpa之间，当釜内压力开始增大到1.5mpa时，反应结束，停止通入氧气，c继续保温1～3h；d在密闭容器中进行热滤得到粗品dm；e粗品dm用纯净的有机溶剂洗涤2～4次；f洗涤后的物料烘干、包装得到成品。
2.根据权利要求1所述的硫化促进剂dm无水清洁生产的新工艺，其特征在于：所述有机溶剂洗涤所形成的洗涤液直接投入反应釜中使用，反应母液进入蒸馏系统进行回收再利用。
3.根据权利要求1所述的硫化促进剂dm无水清洁生产的新工艺，其特征在于：所述烘干在密闭循环强化干燥系统中进行。
技术总结