本发明涉及一种二丁基氧化锡的制备方法。
背景技术：
二丁基氧化锡可作为催化剂、热稳定剂应用于多个领域，作为汽车电泳漆助剂也是其主要应用之一。目前国内二丁基氧化锡的生产方法采用将二丁基氯化锡液化后与液碱反应，再通过使用大量纯水洗涤等办法尽量降低氯含量/电导率，生产过程产生大量废水、效率低下，且得到的产品仍无法完全达到电泳漆应用的要求。
技术实现要素：
本发明的目的在于提供一种效率高、成本低廉、能够有效降低氯含量/电导率的低电导率二丁基氧化锡的制备方法。
本发明的技术解决方案是：
一种低电导率二丁基氧化锡的制备方法，其特征是：将液化后的二丁基氯化锡与溶剂互溶，然后与表面活性剂混匀，再加入碱液进行反应，采取分层的方式分去含盐溶液；再经蒸馏回收溶剂，经后处理得到成品。
蒸馏时采用将物料同溶剂一同滴加入沸水的方式。
蒸馏时将物料同溶剂一同滴加入沸水，是使用转料泵滴加或高位槽滴加。
所述加入碱液进行反应，采取分层的方式分去含盐溶液，包括二步反应，其中第一步加入碱液第一部分，保温至反应完成，静置降温分去盐水层，第二步加入碱液第二部分，于反应温度进行第二步反应，静置降温分去水层。
所述溶剂是：苯、甲苯或二甲苯；用量比例为二丁基氯化锡:溶剂=1：1.5~1：2。
所述表面活性剂是羧酸盐；羧酸盐浓度为10~20%。
所述羧酸盐为甲酸盐、乙酸盐或丙酸盐。
所述碱液是：氢氧化钠、氢氧化钾或氨水；浓度为10~20%。
所述后处理为离心水洗、烘干粉碎。
本发明利用溶剂和表面活性剂的配合，使反应体系更易于分层；蒸馏时采用将物料同溶剂一同滴加入沸水的方式，完成回收溶剂的同时使物料成粉状，避免物料成团，减少盐分包裹于物料团内部的情况。使用滴加蒸馏方式，达到有效降低氯含量/电导率的目的。不需要复杂设备，控制点易于掌握、直观，可操作性强。本发明生产出的二丁基氧化锡成品氯含量低于40ppm，电导率低于25μs/cm；生产过程省去大量水洗时间，有效减少废水排放量。
下面结合实施例对本发明作进一步说明。
具体实施方式
实施例1：
将750kg二丁基氯化锡加热溶解与1500kg甲苯在反应釜中搅拌互溶，加入600kg醋酸钠溶液（15%），升温至70°c，缓慢加入1620kg氢氧化钠（10%），保温反应3h。反应完成，静置30分钟降温分去水层。缓慢加入630kg氢氧化钠，70°c保温反应3h后，静置30分钟降温分去水层。滴加蒸馏回收溶剂990kg（蒸馏时采用将物料同溶剂一同滴加入沸水的方式；蒸馏时将物料同溶剂一同滴加入沸水，是使用转料泵滴加或高位槽滴加），离心水洗，烘干粉碎得到成品597.9kg。
成品化验结果：氯含量：30ppm，电导率：18μs/cm。
实施例2：
将750kg二丁基氯化锡加热溶解与1500kg二甲苯在反应釜中搅拌互溶，加入600kg丙酸钠溶液（12%），升温至80°c，缓慢加入2268kg氢氧化钾（10%），保温反应2h。反应完成，静置30分钟降温分去水层。缓慢加入882kg氢氧化钾（10%），80°c保温反应2h后，静置30分钟降温分去水层。滴加蒸馏回收溶剂999kg（蒸馏时采用将物料同溶剂一同滴加入沸水的方式；蒸馏时将物料同溶剂一同滴加入沸水，是使用转料泵滴加或高位槽滴加），离心水洗，烘干粉碎得到成品597.2kg。
成品化验结果：氯含量：35ppm，电导率：21μs/cm。
实施例3：
将750kg二丁基氯化锡加热溶解与1500kg苯在反应釜中搅拌互溶，加入600kg醋酸氨溶液（14%），升温至40°c，缓慢加入1417kg氨水（10%），保温反应5h。反应完成，静置30分钟降温分去水层。缓慢加入551kg氨水（10%），40°c保温反应5h后，静置30分钟降温分去水层。滴加蒸馏回收溶剂995kg（蒸馏时采用将物料同溶剂一同滴加入沸水的方式；蒸馏时将物料同溶剂一同滴加入沸水，是使用转料泵滴加或高位槽滴加），离心水洗，烘干粉碎得到成品598.0kg。
成品化验结果：氯含量：36ppm，电导率：20μs/cm。
1.一种低电导率二丁基氧化锡的制备方法，其特征是：将液化后的二丁基氯化锡与溶剂互溶，然后与表面活性剂混匀，再加入碱液进行反应，采取分层的方式分去含盐溶液；再经蒸馏回收溶剂，经后处理得到成品。
2.根据权利要求1所述的一种低电导率二丁基氧化锡的制备方法，其特征是：蒸馏时采用将物料同溶剂一同滴加入沸水的方式。
3.根据权利要求2所述的一种低电导率二丁基氧化锡的制备方法，其特征是：蒸馏时将物料同溶剂一同滴加入沸水，是使用转料泵滴加或高位槽滴加。
4.根据权利要求1、2或3所述的一种低电导率二丁基氧化锡的制备方法，其特征是：所述加入碱液进行反应，采取分层的方式分去含盐溶液，包括二步反应，其中第一步加入碱液第一部分，保温至反应完成，静置降温分去盐水层，第二步加入碱液第二部分，于反应温度进行第二步反应，静置降温分去水层。
5.根据权利要求1、2或3所述的一种低电导率二丁基氧化锡的制备方法，其特征是：所述溶剂是：苯、甲苯或二甲苯；用量比例为二丁基氯化锡:溶剂=1：1.5~1：2。
6.根据权利要求1、2或3所述的一种低电导率二丁基氧化锡的制备方法，其特征是：所述表面活性剂是羧酸盐；羧酸盐浓度为10~20%。
7.根据权利要求6所述的一种低电导率二丁基氧化锡的制备方法，其特征是：所述羧酸盐为甲酸盐、乙酸盐或丙酸盐。
8.根据权利要求1、2或3所述的一种低电导率二丁基氧化锡的制备方法，其特征是：所述碱液是：氢氧化钠、氢氧化钾或氨水；浓度为10~20%。
9.根据权利要求1、2或3所述的一种低电导率二丁基氧化锡的制备方法，其特征是：所述后处理为离心水洗、烘干粉碎。
技术总结