本发明涉及一种采用分子截留量为50000-10000范围内的卷式超滤膜结合低温水浸提工艺来生产98％以上纯度单宁酸的方法。
背景技术：
五倍子(gallachinensis)是我国传统中药，占世界总产量90％以上。五倍子含单宁酸(50～80％)、没食子酸(2～5％))、倍酸、焦倍酸，还有少量脂肪、树脂、淀粉、蛋白质、纤维和无机盐等，成分复杂。提纯后的单宁酸按照纯度和用途可分为工业级、染料级、医药级以及食品级等，具有广泛用途。
高纯度单宁酸在医药和食品行业具有重要作用，也具有较高的经济附加值。20世纪80年代，比利时昂纳克公司率先用中国五倍子分离提纯生产出纯度98％的食用单宁brewtan，这种全天然无残渣的啤酒稳定剂能与蛋白质反应沉淀延长啤酒贮存期，其优良的抗氧化性能能有效地延迟成品酒老化。啤酒用单宁分为酿造单宁(98％)和糖化单宁(96％)。根据我国行业标准ly/t1641-2005，98％纯度的酿造单宁对没食子酸含量要求小于0.75％。
我国行业传统的食品单宁酸生产工艺复杂，需要经过浸提、冷冻、脱色、乙酸乙酯萃取、喷雾干燥制得粉末成品等复杂生产工序。由于采用大量的乙酸乙酯溶剂，生产过程危险，溶剂损失大，消耗大量蒸汽，能耗高。产品中杂质含量高特别是没食子酸含量高，溶剂残留高(存在潜在的安全风险)，而且纯度通常只能达到95％左右。
中国发明专利02130628.1介绍了一种经过冷却沉淀、离子交换、脱色净化、萃取、色谱提纯来生产99％纯度单宁酸的方法。中国发明专利96114157.3介绍了一种采用大分子醚作溶剂萃取与高分子树脂吸附相结合的方法生产97.5％纯度单宁酸的生产方法。中国发明专利02114380.2介绍了一种树脂吸附与酒精洗脱生产酿造单宁的方法。中国发明专利申请cn102516328a介绍了一种采用截留分子量为3000-5000的超滤膜来提纯单宁酸的方法，最高纯度可以达到95％左右。
本发明提出采用截留分子量为50000-100000范围的卷式超滤膜结合低温水浸提工艺来生产98％纯度以上的单宁酸的新方法。
本发明方法的关键点一是采用了低温水浸提的方法，相比于传统的高温浸提，能有效减少杂质的浸出；关键点二是采用了选择性很强的截留分子量为50000-100000范围的卷式超滤膜对浸出液进行进一步分离提纯，基于所选超滤膜的选择透过性，产品中没食子酸含量显著降低，小分子量段的单宁酸和其它杂质也得到有效去除。产品中主要含有较大分子量段的单宁酸，在啤酒、饮料行业中使用效果更佳。该方法避免采用溶剂萃取、离子交换或者色谱萃取等手段，工序简单，成本低。过程不添加任何化学物质，产品中无溶剂残留，纯天然提取物，安全放心，是一条绿色、低能耗、高收率、低成本的生产路线。
技术实现要素：
本发明提供了一种采用截留分子量为50000-100000范围的卷式超滤膜结合低温水浸提工艺来生产98％纯度以上的单宁酸的新方法：
1、优选五倍子原料，进行破碎，去除杂质和虫尸。
2、对上述除杂后的五倍子进行低温水浸提(5-30摄氏度)，较佳温度为15-25摄氏度。
3、对步骤2所得浸提液采用截留分子量为50000-100000范围的超滤膜进行浓缩，去除杂质并得到高纯度单宁酸浓缩液质。
4、对步骤3所得单宁酸浓缩液进行喷雾干燥，可以得到纯度为98％以上(干基)的高纯度单宁酸。
具体实施方式
以下结合具体实施例对本发明作进一步的描述。
实施例1
优选1000公斤五倍子，经过破碎、风选去除虫尸和杂质后，投加20吨水在20度下浸提3小时，对所得浸提液采用截留分子量为50000的卷式进行浓缩，浓缩至波美度20以上后，进行喷雾干燥得到328公斤单宁酸成品，经过分析产品纯度为98.2％(干基)。
实施例2
优选1000公斤五倍子，经过破碎、风选去除虫尸和杂质后，投加20吨水在18度下浸提3小时，对所得浸提液采用截留分子量为100000的卷式进行浓缩，浓缩至波美度20以上后，进行喷雾干燥得到284公斤单宁酸成品，经过分析产品纯度为98.6％(干基)。
上述对实施例的描述是为便于该技术领域的普通技术人员能理解和应用本发明。熟悉本领域技术的人员显然可以容易地对这些实施例做出各种修改，并把在此说明的一般原理应用到其他实施例中而不必经过创造性的劳动。因此，本发明不限于这里的实施例，本领域技术人员根据本发明的揭示，对于本发明做出的改进和修改都应该在本发明的保护范围之内。
1.一种生产高纯度单宁酸的方法，其特征在于包括以下步骤：1)优选五倍子原料，进行破碎，去除杂质和虫尸；2)对上述除杂后的五倍子进行低温水浸提(5-30摄氏度)，较佳温度为15-25摄氏度；3)对步骤2所得浸提液采用截留分子量为50000-100000范围的超滤膜进行浓缩，去除杂质并得到高纯度单宁酸浓缩液质；4)对步骤3所得单宁酸浓缩液进行喷雾干燥，可以得到纯度为98％以上(干基)的高纯度单宁酸。
技术总结