本发明属于油井水泥缓凝剂技术领域，尤其涉及抗高温油井水泥缓凝剂及其制备方法。
背景技术：
固井是油井建设过程中的主要环节，固井质量的好坏直接关系到油井的继续钻进，以及后续完井、采油、修井等各项作业质量。固井作业有两个环节，即下套管和注水泥，通过注水泥施工，用油井水泥填充套管和井眼之间的环形空间，水泥浆的主要作用是隔绝流体在层间流动、支撑套管、防止管壁腐蚀、封隔漏失层或低压层等。
注水泥作业过程要求水泥浆具有一定的可泵性，注水泥作业过程中，由于水泥浆不断向开底运动，水泥浆温度不断升高，水泥浆水化反应速度加快，水泥浆稠度将会増大，当增大到一定值时，水泥浆就会失去流动性无法泵送。所以，对于高温深井的固井作业，井底温度高，要在水泥浆中加入延缓水泥浆稠化时间的缓凝剂，提高施工安全性。
目前固井水泥浆中常用的缓凝剂有如下几类：木质素磺酸盐及其衍生物，可运用到井底温度150℃的固井作业中，磺化丹宁、丹宁酸钠，这类凝剂由植物的根、茎经磺甲基化后与碱液作用而制成，该类缓凝剂在高温条件下时对水泥强度有明显的影响，纤维素衍生物类缓凝剂具有増粘、抗盐性差的特点；羟基羧酸及其盐类，其中包括酒石酸及其盐、糖类缓凝剂、有机膦酸，酒石酸及其盐属于高温缓凝剂，加量敏感性强，葡萄糖类缓凝剂具有强烈缓凝作用，也存在加量敏感问题；其他缓凝剂还包括无机化合物，如硼酸、磷酸、氢氟酸及其盐类等，锌和铅的氧化物等。
纵上所述，现有的油井水泥缓凝剂都存在或大或小的缺陷和不足，在延缓水泥浆水化反应的同时，对水泥浆其他性能一般都会产生明显不利的影响，如使水泥浆变稀、影响水泥强度发展，使固井质量得不到有力保证。
因此，基于这些问题，提供一种抗温、抗盐性能好，化学性质稳定，配伍性能好的抗高温油井水泥缓凝剂及其制备方法，具有重要的现实意义。
技术实现要素：
本发明的目的在于克服现有技术的不足，提供一种抗温、抗盐性能好，化学性质稳定，配伍性能好的抗高温油井水泥缓凝剂及其制备方法。
本发明解决其技术问题是采取以下技术方案实现的：
抗高温油井水泥缓凝剂，包括2-甲基-2-丙烯酰胺基丙磺酸、衣康酸、丙烯酸、n，n-二甲氨基丙基丙烯酰胺、n-乙烯基吡咯烷酮，且2-甲基-2-丙烯酰胺基丙磺酸、衣康酸、丙烯酸、n，n-二甲氨基丙基丙烯酰胺、n-乙烯基吡咯烷酮的质量比为90-115：10-16：4-10:12-25:7-15。
抗高温油井水泥缓凝剂的制备方法，包括如下步骤：
(1)按照质量比分别称取2-甲基-2-丙烯酰胺基丙磺酸、衣康酸、丙烯酸、n，n-二甲氨基丙基丙烯酰胺、n-乙烯基吡咯烷酮，并置于水中溶解成混合溶液；
(2)调节步骤(1)中混合溶液的ph值为4-7；
(3)将溶液进行水浴加热；
(4)向步骤(3)中的溶液中逐步滴加引发剂，持续反应2-4小时后，得到缓凝剂。
进一步的，所述步骤(1)中水的质量为2-甲基-2-丙烯酰胺基丙磺酸、衣康酸、丙烯酸、n，n-二甲氨基丙基丙烯酰胺和n-乙烯基吡咯烷酮的质量总和的230％。
进一步的，所述步骤(2)中ph值的调节是通过滴加浓度为20％的naoh溶液来实现的。
进一步的，所述步骤(3)中水浴加热温度为50-80℃。
进一步的，所述步骤(4)中引发剂为过硫酸铵-亚硫酸氢钠，其质量为2-甲基-2-丙烯酰胺基丙磺酸、衣康酸、丙烯酸、n，n-二甲氨基丙基丙烯酰胺和n-乙烯基吡咯烷酮的质量总和的0.4％-2.0％。
上述方案中，2-甲基-2-丙烯酰胺基丙磺酸简写为amps，衣康酸简写为ia，丙烯酸简写为aa，n，n-二甲氨基丙基丙烯酰胺简写为dmapaa，n-乙烯基吡咯烷酮简写为nvp。
2-甲基-2-丙烯酰胺基丙磺酸、衣康酸、丙烯酸、n，n-二甲氨基丙基丙烯酰胺、n-乙烯基吡咯烷酮，这五种单体均含有不饱和键，其中，衣康酸分子中含有两个缓凝基团(-cooh)，将-cooh接枝到共聚物主链的同时，在侧链上引入带氨基基团的dmapaa，增强吸附作用，amps具有大量侧基，有良好的抗高温性能和协同增效性，而其中的磺酸根不仅具有抗温、抗盐性能，还具有很强的水化能力，可使聚合物在高温下稳定性存在；而每个衣康酸分子中还带有两个羧酸基团，具有良好的缓凝作用，它主要通过吸附和螯合作用实现缓凝效果；丙烯酸含有-cooh也可起到缓凝作用，减弱衣康酸的强吸附性，增加浆体稳定性；dmapaa为不饱和叔胺，含有氨基基团，能提高高分子聚合物的抗盐性，以及水泥浆的稳定性；nvp含有链刚性基团，可以增强聚合物的抗温性，同时提高浆体稳定性，同dmapaa一起具有协同增效作用。
本发明的优点和积极效果是：
1、本发明的缓凝剂抗温性能好，抗温能力达到180c，且稠化时间可调；抗盐性能好，能在半饱和盐水中实现对水泥浆稠化时间的调节；其化学性能稳定，敏感系数低，稠化曲线线性好；
2、本发明的缓凝剂可适用于大温差固井，在中低温条件下水泥石强度发展迅速；水泥浆浆体高温沉降稳定性好；配伍性能好，可与多种外加剂配伍，适用于api所规定的各种级别的水泥；
3、本发明的缓凝剂适应温度范围广，在30-180℃内都具有优良的性能。
具体实施方式
需要注意的是，这里所使用的术语仅是为了描述具体实施方式，而非意图限制根据本申请的示例性实施方式。如在这里所使用的，除非上下文另外明确指出，否则单数形式也意图包括复数形式，此外，术语“包括”和“具有”以及他们的任何变形，意图在于覆盖不排他的包含，例如，包含了一系列步骤或单元的过程、方法、系统、产品或设备不必限于清楚地列出的那些步骤或单元，而是可包括没有清楚地列出的或对于这些过程、方法、产品或设备固有的其它步骤或单元。
需要说明的是，在不冲突的情况下，本申请中的实施例及实施例中的特征可以相互组合。
实施例1
抗高温油井水泥缓凝剂，包括2-甲基-2-丙烯酰胺基丙磺酸、衣康酸、丙烯酸、n，n-二甲氨基丙基丙烯酰胺、n-乙烯基吡咯烷酮，且2-甲基-2-丙烯酰胺基丙磺酸、衣康酸、丙烯酸、n，n-二甲氨基丙基丙烯酰胺、n-乙烯基吡咯烷酮的质量比为90-115：10-16：4-10:12-25:7-15。
在本实施例中，本发明所述的抗高温油井水泥缓凝剂的制备方法为：
称取100gamps、13g衣康酸、6g丙烯酸、20gdmapaa，8gnvp，用上述五种单体质量总和的230％的水进行溶解；然后滴加浓度为20％naoh溶液调节其ph值至5～7，将调节好的混合溶液倒入配有温度计、搅拌器、恒压滴液漏斗的三口烧瓶中；其中，温度计用于随时检查三口烧瓶内溶液的温度；搅拌器用于搅拌溶液，加强溶液中各物质的溶解，促进溶液的化学反应；而恒压滴液漏斗则用于辅助溶液向三口烧瓶滴加，从而控制化学反应的进度；当混合溶液全部至于三口烧瓶后，将三口烧瓶置于水中，进行恒温水浴，水浴温度为60℃；当水浴温度达到60℃后，开始通过恒压滴液漏斗逐步向三口烧瓶内滴加过硫酸铵-亚硫酸氢钠引发剂，过硫酸铵-亚硫酸氢钠的用量不超过amps、ia、aa、dmapaa和nvp这五种单体质量总和的2％；在引发剂的作用下，三口烧瓶内的混合溶液持续反应三个小时后，得到聚合物，即为抗高温油井水泥缓凝剂。
在制得抗高温油井水混缓凝剂之后，将该缓凝剂应用到油井固井施工中；以嘉华g级水泥为例，按api标准配置水灰比为0.44的水泥浆，然后加入上述缓凝剂样品进行水泥浆性能测定，结果见表1。
表1水泥浆性能评价结果
在表1中，1-4号配方为嘉华g级水泥 缓凝剂 消泡剂；5-13号配方为嘉华g级水泥 35％硅粉 缓凝剂 0.2％消泡剂；14-15号配方为嘉华g级水泥 35％硅粉 缓凝剂 0.2％消泡剂 半饱和盐水。
由表1可知，本发明的缓凝剂适用的温度范围广，在30-180℃范围内均能调节水泥浆稠化时间，浆体沉降稳定性好；稠化时间随缓凝剂加量增加而增加，基本成线性关系；缓凝剂还具有很强的低温早强性，适合长封固段、大温差固井作业；在半饱和盐水中，该缓凝剂加量变小，能够调节水泥浆稠化时间，并无超缓凝现象发生，表现出较好的抗盐性。
需要说明的是，表1中抗压强度指标在部分条件下未进行相关实验，故以“-”表示。
以上实施例对本发明进行了详细说明，但所述内容仅为本发明的较佳实施例，不能被认为用于限定本发明的实施范围。凡依本发明申请范围所作的均等变化与改进等，均应仍归属于本发明的专利涵盖范围之内。
1.抗高温油井水泥缓凝剂，其特征在于：包括2-甲基-2-丙烯酰胺基丙磺酸、衣康酸、丙烯酸、n，n-二甲氨基丙基丙烯酰胺、n-乙烯基吡咯烷酮，且2-甲基-2-丙烯酰胺基丙磺酸、衣康酸、丙烯酸、n，n-二甲氨基丙基丙烯酰胺、n-乙烯基吡咯烷酮的质量比为90-115：10-16：4-10:12-25:7-15。
2.如权利要求1所述的抗高温油井水泥缓凝剂的制备方法，其特征在于：包括如下步骤：
(1)按照质量比分别称取2-甲基-2-丙烯酰胺基丙磺酸、衣康酸、丙烯酸、n，n-二甲氨基丙基丙烯酰胺、n-乙烯基吡咯烷酮，并置于水中溶解成混合溶液；
(2)调节步骤(1)中混合溶液的ph值为4-7；
(3)将溶液进行水浴加热；
(4)向步骤(3)中的溶液中逐步滴加引发剂，持续反应2-4小时后，得到缓凝剂。
3.根据权利要求2所述的抗高温油井水泥缓凝剂的制备方法，其特征在于：所述步骤(1)中水的质量为2-甲基-2-丙烯酰胺基丙磺酸、衣康酸、丙烯酸、n，n-二甲氨基丙基丙烯酰胺和n-乙烯基吡咯烷酮的质量总和的230％。
4.根据权利要求2所述的抗高温油井水泥缓凝剂的制备方法，其特征在于：所述步骤(2)中ph值的调节是通过滴加浓度为20％的naoh溶液来实现的。
5.根据权利要求2所述的抗高温油井水泥缓凝剂的制备方法，其特征在于：所述步骤(3)中水浴加热温度为50-80℃。
6.根据权利要求2所述的抗高温油井水泥缓凝剂的制备方法，其特征在于：所述步骤(4)中引发剂为过硫酸铵-亚硫酸氢钠，其质量为2-甲基-2-丙烯酰胺基丙磺酸、衣康酸、丙烯酸、n，n-二甲氨基丙基丙烯酰胺和n-乙烯基吡咯烷酮的质量总和的0.4％-2.0％。
技术总结