本发明涉及树脂生产工艺，具体涉及一种不饱和树脂加压生产工艺。
背景技术：
：一般的，不饱和树脂是指二元酸和二元醇经缩聚反应而生成的含有不饱和双键的高分子化合物。不饱和树脂的耐热性能强，大多数的不饱和树脂的热变形温度都在50～60℃，一些耐热性较强的不饱和树脂的热变形温度可以达到120℃。不饱和树脂的力学性能较好，具有较高的拉伸、弯曲和压缩等强度。不饱和树脂的耐化学腐蚀性能较高，在耐水、稀酸和稀碱等方面性能较好。目前国产的不饱和树脂的产品质量不高，主要是物料反应不完全导致的，物料反应水分无法完全排出。如何解决这个问题变得至关重要。现有的方案，采用将物料投入反应釜内，将物料加热到160℃～210℃反应得到。这样的方案存在以下问题：(1)直接进行加热搅拌，没有对物料反应进行保护，容易发生火灾和爆炸事故；(2)加热温度范围较大，无法将水分完全排出，会有水分残留，导致反应过程不彻底，品质下降；(3)加热温度范围较大，导致物料反应时间较长，降低了不饱和树脂生产效率。技术实现要素：针对现有技术的不足，本发明公开了一种不饱和树脂加压生产工艺，以解决现有技术中直接进行加热搅拌没有对物料反应进行保护容易发生火灾和爆炸事故、加热温度范围较大无法将水分完全排出会有水分残留导致反应过程不彻底品质下降和加热温度范围较大导致物料反应时间较长降低了不饱和树脂生产效率等问题。本发明所采用的技术方案如下：一种不饱和树脂加压生产工艺，包括以下步骤：步骤1、气密性实验；步骤2、投料搅拌；搅拌装置内投入物料；所述搅拌装置对所述物料进行搅拌；步骤3、供气；所述搅拌装置内加压供气；所述搅拌装置内加入氮气；当所述搅拌装置内压力达到0.16～0.24mpa时，所述氮气按照0.8～2.2m3/h对所述搅拌装置内进行供气；步骤4：所述物料第一次加热；对所述搅拌装置内所述物料进行加热；所述物料升温速度为1.5～3℃/min，所述物料加热到200～210℃；步骤5：所述物料第一次出水；所述物料保温反应出水；保温时间为25～40min；判断所述物料是否出水；如果所述物料出水：进行步骤6；如果所述物料不出水：所述物料按照1～2.5℃/min进行升温，所述物料出水后进行步骤6；步骤6：控制冷凝器温度，所述冷凝器温度控制在125℃～140℃；步骤7：所述物料第二次加热；加热速度为0.1～0.5℃/min，所述物料加热到225℃～245℃；所述氮气按照3～5m3/h对所述搅拌装置内进行供气；步骤8：所述物料第二次出水；所述物料保温反应出水；保温时间为25～40min；判断所述物料的出水量；当物料出水量大于物料总量的4.5％时，进行步骤9；当物料出水量小于物料总量的4.5％时，所述物料加热；加热速度为0.1～0.5℃/min，所述物料加热到235℃～255℃，当物料出水量大于物料总量的4.5％时，进行步骤9；步骤9：放气取样；所述搅拌装置内按照3～5m3/h进行泄压放气；氮气完全排出后进行取样。进一步的技术方案为：所述物料中各化学元素的成分重量百分比为：对苯二甲酸：10～18％，间苯二甲酸：6～14％，顺钉烯二酸杆：27～35％，二甘醇：22～30％，丙二醇：15～23％。进一步的技术方案为：所述步骤1具体包括：所述搅拌装置处于密闭状态；所述搅拌装置内加入氮气；当所述搅拌装置内压力达到0.15～0.25mpa时，保持40min；所述搅拌装置内压力不下降。进一步的技术方案为：所述搅拌装置连通所述冷凝器；所述搅拌装置内设置有流通热油的加热管。进一步的技术方案为：所述搅拌装置为反应釜。进一步的技术方案为：所述步骤5中，如果所述物料不出水：所述物料升温温度﹤240℃。进一步的技术方案为：所述步骤8中，当物料出水量小于物料总量的4.5％时，所述物料加热；加热速度为0.1～0.5℃/min，所述物料加热到235℃～255℃，当物料出水量大于物料总量的4.5％时，进行步骤9的过程；所述过程在3～4.5h完成。进一步的技术方案为：所述步骤9中，泄压放气的过程；所述过程在1～2h完成。本发明的有益效果如下：本发明设计了一种不饱和树脂加压生产工艺采用充入氮气生产物料。采用两次物料加热，保证物料不残留水分。不饱和树脂加压生产工艺带来了如下效果：(1)搅拌装置内充入氮气，在惰性气体的保护下物料发生反应，不会发生火灾和爆炸事故；(2)对温度准确控制和充入氮气，缩短了物料反应时间，提高了不饱和树脂生产效率；(3)通过两次的加热过程，可以将物料水分完全排出，避免水分的残留。附图说明图1为本发明的流程图。具体实施方式图1为本发明的流程图。如图1所示，本发明的生产工艺包括以下步骤：步骤1、气密性实验。步骤1具体包括：搅拌装置处于密闭状态；搅拌装置内加入氮气；当搅拌装置内压力达到0.15～0.25mpa时，保持40min；搅拌装置内压力不下降。不饱和树脂加压生产前，搅拌装置内会加压充气。不饱和树脂加压生产过程都是在加压的环境下进行的，保证搅拌装置的密闭性是必须的。不饱和树脂加压生产时，物料的化学反应较为激烈。密闭性能强的搅拌装置可以保证生产过程的稳定进行。步骤2、投料搅拌。搅拌装置内投入物料。搅拌装置对物料进行搅拌。优选的，搅拌装置为反应釜。物料中各化学元素的成分重量百分比为：对苯二甲酸：10～18％，间苯二甲酸：6～14％，顺钉烯二酸杆：27～35％，二甘醇：22～30％，丙二醇：15～23％。将各成分的物料按比例从搅拌装置的投料口放入搅拌装置内。通过反应釜对物料进行搅拌，使得物料可以搅拌均匀，反应充分。反应釜为密闭的容器，当物料反应激烈时，仍能保持较好的密封性。步骤3、供气。搅拌装置内加压供气。搅拌装置内加入氮气。当搅拌装置内压力达到0.16～0.24mpa时，氮气按照0.8～2.2m3/h对搅拌装置内进行供气。氮气为惰性气体，对搅拌装置内形成惰性保护。氮气在充入搅拌装置内时，将搅拌装置内的氧气排出，避免形成爆炸性混合物，有效避免了火灾和爆炸事故的发生。当搅拌装置对物料进行搅拌时，氮气对物料形成气流搅拌的作用。物料在氮气保护的环境中进行反应，可以加快去除水分和提高反应速率。步骤4：物料第一次加热。对搅拌装置内物料进行加热。物料升温速度为1.5～3℃/min，物料加热到200～210℃。搅拌装置连通冷凝器。搅拌装置内设置有流通热油的加热管。搅拌装置内设置有加热管。当搅拌装置内物料需要进行加热时，加热管内流动热油。通过加热管可以稳定的对物料进行加热。当物料升温速度过快时，会导致物料受热不均匀。当物料升温速度过慢时，会严重影响物料反应速度。1.5～3℃/min的升温速度，使得物料可以快速升温均匀受热。物料升温到200～210℃时，物料开始出水。步骤5：物料第二次出水。物料保温反应出水。保温时间为25～40min。判断物料是否出水。如果物料出水：进行步骤6。如果物料不出水：物料按照1～2.5℃/min进行升温，物料出水后进行步骤6。步骤5中，如果物料不出水：物料升温温度﹤240℃。步骤5为物料保温出水过程。物料在出水过程中，需要保持物料的温度，使得物料均匀受热，物料开始持续出水。根据不同的物料化学元素成分，出水的温度会存在细微差别。若物料不出水则对物料进行缓慢升温。为防止物料在第一次出水出现过热，物料升温的温度﹤240℃。通过步骤5保证了物料的第一次出水。步骤6：控制冷凝器温度，冷凝器温度控制在125℃～140℃。水和物料在冷凝器内进行分离，将冷凝器温度控制在125℃～140℃，可以防止冷凝器内物料的蒸发。步骤7：物料第二次加热。加热速度为0.1～0.5℃/min，物料加热到225℃～245℃。氮气按照3～5m3/h对搅拌装置内进行供气。步骤7是物料第二次出水前的加热步骤。物料加热的速度要小于步骤4中物料的升温速度。此时物料温度较高，物料内部反应激烈，不应当进行快速加热。通过缓慢的加热，使得物料内部受热均匀，物料内部化学反应完全。通过加大氮气的供气量，温度升高后物料内部化学反应激烈，通过氮气提供惰性保护。物料在第一次出水后，搅拌装置内部物料液位降低。通过加大氮气的供气量可以将搅拌装置内快速的填充满，防止氧气进入搅拌装置内。有效避免火灾和爆炸事故的发生。步骤8：物料第二次出水。物料保温反应出水。保温时间为25～40min。判断物料的出水量。当物料出水量大于物料总量的4.5％时，进行步骤9。当物料出水量小于物料总量的4.5％时，物料加热。加热速度为0.1～0.5℃/min，物料加热到235℃～255℃，当物料出水量大于物料总量的4.5％时，进行步骤9。步骤8中，当物料出水量小于物料总量的4.5％时，物料加热。加热速度为0.1～0.5℃/min，物料加热到235℃～255℃，当物料出水量大于物料总量的4.5％时，进行步骤9的过程。过程在3～4.5h完成。步骤8为物料保温出水过程。物料在出水过程中，需要保持物料的温度，使得物料均匀受热，物料开始持续出水。根据不同的物料化学元素成分，出水的温度会存在细微差别。若物料不出水则对物料进行缓慢升温。通过步骤8可以将物料内水分完全排出。通过步骤8保证了物料的第二次出水。步骤8的出水反应时间过短，会导致物料出水反应不完全，物料会有水分残留。步骤8的出水反应时间过长，会导致物料出水反应效率低。通过控制生产步骤的完成时间，可以缩短生产的时间，提高了生产效率。步骤9：放气取样。搅拌装置内按照3～5m3/h进行泄压放气。氮气完全排出后进行取样。步骤9中，泄压放气的过程。过程在1～2h完成。物料第二次出水后，则物料出水反应完成。在进行取样时，需要将搅拌装置内氮气完全排出后，再进行取样。通过在1～1h完成放气过程，避免氮气的残留，使得氮气可以完全排出。以下用三个实施例来说明本发明的生产过程：实施例1：步骤1、气密性实验。步骤1具体包括：搅拌装置处于密闭状态。搅拌装置内加入氮气。当搅拌装置内压力达到0.15mpa时，保持40min；搅拌装置内压力不下降。步骤2、投料搅拌。搅拌装置内投入物料。搅拌装置对物料进行搅拌。步骤3、供气。搅拌装置内加压供气。搅拌装置内加入氮气。当搅拌装置内压力达到0.16mpa时，氮气按照0.8m3/h对搅拌装置内进行供气；步骤4：物料第一次加热。对搅拌装置内物料进行加热。物料升温速度为1.5℃/min，物料加热到200℃。步骤5：物料第一次出水物料保温反应出水。保温时间为25min。物料出水，进行步骤6。步骤6：控制冷凝器温度，冷凝器温度控制在125℃。步骤7：物料第二次加热。加热速度为0.1℃/min，物料加热到225℃。氮气按照3m3/h对搅拌装置内进行供气。步骤8：物料第二次出水物料保温反应出水。保温时间为25min。当物料出水量为物料总量的5％时，进行步骤9。具体的步骤8中，当物料出水量为物料总量的5％，进行步骤9。过程在3h完成。步骤9：放气取样。搅拌装置内按照3m3/h进行泄压放气。氮气完全排出后进行取样。具体的，步骤9中，泄压放气的过程。过程在1h完成。在实施例1中。物料中各化学元素的成分重量百分比如表1所示。对苯二甲酸间苯二甲酸顺钉烯二酸杆二甘醇丙二醇10％7％33％27％23％实施例2：步骤1、气密性实验。步骤1具体包括：搅拌装置处于密闭状态。搅拌装置内加入氮气。当搅拌装置内压力达到0.25mpa时，保持40min；搅拌装置内压力不下降。步骤2、投料搅拌。搅拌装置内投入物料。搅拌装置对物料进行搅拌。步骤3、供气。搅拌装置内加压供气。搅拌装置内加入氮气。当搅拌装置内压力达到0.24mpa时，氮气按照2.2m3/h对搅拌装置内进行供气；步骤4：物料第一次加热。对搅拌装置内物料进行加热。物料升温速度为3℃/min，物料加热到210℃。步骤5：物料第一次出水。物料保温反应出水。保温时间为40min。物料不出水，物料按照2.5℃/min进行升温，物料出水后进行步骤6。具体的，步骤5中，物料不出水，物料升温温度为236℃。步骤6：控制冷凝器温度，冷凝器温度控制在140℃。步骤7：物料第二次加热。加热速度为0.5℃/min，物料加热到245℃。氮气按照5m3/h对搅拌装置内进行供气。步骤8：物料第二次出水物料保温反应出水。保温时间为40min。当物料出水量为物料总量的4％时，物料加热。加热速度为0.5℃/min，物料加热到255℃，当物料出水量为物料总量的5％，进行步骤9。具体的步骤8中，当物料出水量为物料总量的4％时，物料加热。加热速度为0.5℃/min，物料加热到255℃，当物料出水量为物料总量的5％，进行步骤9。过程在4.5h完成。步骤9：放气取样搅拌装置内按照5m3/h进行泄压放气。氮气完全排出后进行取样。具体的，步骤9中，泄压放气的过程。过程在2h完成。在实施例2中。物料中各化学元素的成分重量百分比如表2所示。对苯二甲酸间苯二甲酸顺钉烯二酸杆二甘醇丙二醇18％10％30％22％20％实施例3：步骤1、气密性实验。步骤1具体包括：搅拌装置处于密闭状态。搅拌装置内加入氮气。当搅拌装置内压力达到0.22mpa时，保持40min；搅拌装置内压力不下降。步骤2、投料搅拌。搅拌装置内投入物料。搅拌装置对物料进行搅拌。步骤3、供气。搅拌装置内加压供气。搅拌装置内加入氮气。当搅拌装置内压力达到0.24mpa时，氮气按照1.7m3/h对搅拌装置内进行供气；步骤4：物料第一次加热。对搅拌装置内物料进行加热。物料升温速度为2.5℃/min，物料加热到205℃。步骤5：物料第一次出水。物料保温反应出水。保温时间为35min。物料出水，进行步骤6。步骤6：控制冷凝器温度，冷凝器温度控制在135℃。步骤7：物料第二次加热。加热速度为0.3℃/min，物料加热到240℃。氮气按照4.5m3/h对搅拌装置内进行供气。步骤8：物料第二次出水。物料保温反应出水。保温时间为35min。当物料出水量为物料总量的3.5％时，物料加热。加热速度为0.3℃/min，物料加热到250℃，当物料出水量为物料总量的4.8％，进行步骤9。具体的步骤8中，当物料出水量为物料总量的3.5％时，物料加热。加热速度为0.3℃/min，物料加热到250℃，当物料出水量为物料总量的4.8％，进行步骤9。过程在4h完成。步骤9：放气取样。搅拌装置内按照4.5m3/h进行泄压放气。氮气完全排出后进行取样。具体的，步骤9中，泄压放气的过程。过程在1.8h完成。在实施例3中。物料中各化学元素的成分重量百分比如表3所示。对苯二甲酸间苯二甲酸顺钉烯二酸杆二甘醇丙二醇15％8％32％23％22％本实施例中，所描述的搅拌装置为反应釜，但不限定于此，可以是能够发挥其功能的范围内的其他搅拌装置。在本发明实施例的描述中，还需要说明的是，除非另有明确的规定和限定，若出现术语“设置”、“连接”应做广义理解，例如，可以是固定连接，也可以是可拆卸连接，或一体地连接；可以是机械连接，也可以是电连接；可以是直接相连，也可以通过中间媒介间接相连，可以是两个元件内部的连通。对于本领域的普通技术人员而言，可以具体情况理解上述术语在本发明中的具体含义。以上描述是对本发明的解释，不是对发明的限定，本发明所限定的范围参见权利要求，在不违背本发明的基本结构的情况下，本发明可以作任何形式的修改。当前第1页1 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技术特征：1.一种不饱和树脂加压生产工艺，其特征在于，包括以下步骤：
步骤1、气密性实验；
步骤2、投料搅拌；搅拌装置内投入物料；所述搅拌装置对所述物料进行搅拌；
步骤3、供气；所述搅拌装置内加压供气；所述搅拌装置内加入氮气；当所述搅拌装置内压力达到0.16～0.24mpa时，所述氮气按照0.8～2.2m3/h对所述搅拌装置内进行供气；
步骤4：所述物料第一次加热；对所述搅拌装置内所述物料进行加热；所述物料升温速度为1.5～3℃/min，所述物料加热到200～210℃；
步骤5：所述物料第一次出水；所述物料保温反应出水；保温时间为25～40min；判断所述物料是否出水；如果所述物料出水：进行步骤6；如果所述物料不出水：所述物料按照1～2.5℃/min进行升温，所述物料出水后进行步骤6；
步骤6：控制冷凝器温度，所述冷凝器温度控制在125℃～140℃；
步骤7：所述物料第二次加热；加热速度为0.1～0.5℃/min，所述物料加热到225℃～245℃；所述氮气按照3～5m3/h对所述搅拌装置内进行供气；
步骤8：所述物料第二次出水；所述物料保温反应出水；保温时间为25～40min；判断所述物料的出水量；当物料出水量大于物料总量的4.5％时，进行步骤9；当物料出水量小于物料总量的4.5％时，所述物料加热；加热速度为0.1～0.5℃/min，所述物料加热到235℃～255℃，当物料出水量大于物料总量的4.5％时，进行步骤9；
步骤9：放气取样；所述搅拌装置内按照3～5m3/h进行泄压放气；氮气完全排出后进行取样。
2.根据权利要求1所述的不饱和树脂加压生产工艺，其特征在于：所述物料中各化学元素的成分重量百分比为：对苯二甲酸：10～18％，间苯二甲酸：6～14％，顺钉烯二酸杆：27～35％，二甘醇：22～30％，丙二醇：15～23％。
3.根据权利要求1所述的不饱和树脂加压生产工艺，其特征在于：所述步骤1具体包括：所述搅拌装置处于密闭状态；所述搅拌装置内加入氮气；当所述搅拌装置内压力达到0.15～0.25mpa时，保持40min；所述搅拌装置内压力不下降。
4.根据权利要求1所述的不饱和树脂加压生产工艺，其特征在于：所述搅拌装置连通所述冷凝器；所述搅拌装置内设置有流通热油的加热管。
5.根据权利要求1所述的不饱和树脂加压生产工艺，其特征在于：所述搅拌装置为反应釜。
6.根据权利要求1所述的不饱和树脂加压生产工艺，其特征在于：所述步骤5中，如果所述物料不出水：所述物料升温温度﹤240℃。
7.根据权利要求1所述的不饱和树脂加压生产工艺，其特征在于：所述步骤8中，当物料出水量小于物料总量的4.5％时，所述物料加热；加热速度为0.1～0.5℃/min，所述物料加热到235℃～255℃，当物料出水量大于物料总量的4.5％时，进行步骤9的过程；所述过程在3～4.5h完成。
8.根据权利要求1所述的不饱和树脂加压生产工艺，其特征在于：所述步骤9中，泄压放气的过程；所述过程在1～2h完成。
技术总结本发明涉及一种不饱和树脂加压生产工艺；其特征在于：包括以下步骤：步骤1、气密性实验；步骤2、投料搅拌；搅拌装置内投入物料；所述搅拌装置对所述物料进行搅拌；步骤3、供气；步骤4：所述物料第一次加热；步骤5：所述物料第一次出水；步骤6：控制冷凝器温度，步骤7：所述物料第二次加热；步骤8：所述物料第二次出水；步骤9：放气取样。解决了现有方案造成的直接进行加热搅拌没有对物料反应进行保护容易发生火灾和爆炸事故、加热温度范围较大无法将水分完全排出会有水分残留导致反应过程不彻底品质下降和加热温度范围较大导致物料反应时间较长降低了不饱和树脂生产效率等问题。
技术研发人员：沈洪
受保护的技术使用者：常州昂晟自动化科技有限公司;无锡市恒达水上装备有限公司
技术研发日：2020.03.12
技术公布日：2020.06.09
