本发明属于纳米材料测试技术领域，更具体地，涉及一种基于tmr的双频激励磁纳米温度测量方法。
背景技术：
温度与我们的生活息息相关，无论是工业应用中的激光焊接，还是生命科学中的细胞代谢，温度在其中都扮演着十分重要的角色。但是在很多情况下，例如活体内或者igbt的使用过程中，待测物体的温度并不能直接测量，需要开发一种非接触式的温度测量方法。目前主要是通过红外线或者超声波手段进行远程测温，但是由于其测温原理的限制，红外测温只能测量物体的表面温度，而超声波测温的测量精度还不能满足精度需求。
近年来，基于磁学测温方法收到了研究人员的关注，磁纳米粒子由于其特殊的温度敏感特性而成为磁学测温领域的佼佼者。2009年美国j.b.weaver对磁纳米粒子在测温领域的应用进行了有效的研究，在交流激励磁场激励下对磁纳米磁化强度信息的三、五次谐波幅值比值进行研究，在一定温度范围内使测量精度达到1摄氏度。2011年刘文中等人通过测量直流磁场下磁纳米粒子的磁化率倒数实现了温度的测量。2012年及2013年刘文中等人依次实现了交流磁场激励下基于磁纳米粒子磁化强度的温度测量以及三角波激励下基于磁纳米粒子磁化强度的温度测量。2015年何乐等人实现了在中高频激励磁场下的基于磁纳米粒子布朗弛豫时间的温度测量。
目前对磁纳米粒子磁化强度信号的测量一般都是使用差分线圈。然而差分线圈需要两个线圈参数相同，这就对线圈的制造提出了很高的要求；同时由于线圈受空间电磁干扰的影响较大，导致系统信噪比，温度测量的精度不高，而且由于线圈参数在不同频率下是会有变化的，对于不同频率的信号放大倍数会有所不同，导致系统受频率影响较大。
技术实现要素：
针对现有技术的缺陷和改进需求，本发明提供了一种基于tmr的双频激励磁纳米温度测量方法，其目的在于提高温度测量的精度。
为实现上述目的，按照本发明的一个方面，提供了一种基于tmr的双频激励磁纳米温度测量方法，该方法包括以下步骤：
s1.对待测目标所在区域施加双频交流激励磁场；
s2.将磁纳米粒子紧贴待测目标放置；
s3.利用tmr传感器构成的差分结构探测双频交流磁场激励下磁纳米粒子的磁化强度信号；
s4.提取磁纳米粒子磁化强度信号的各次单频和混频谐波幅值；
s5.根据各次单频和混频谐波幅值与温度的关系构建方程组，从而求解出待测目标温度。
优选地，双频交流激励磁场的每个频率的取值范围为20hz～10khz。
优选地，双频交流激励磁场的磁场强度施加范围为10oe～100oe。
优选地，选用两片工作电压、工作电流、电阻值、灵敏度、失调电压、磁滞和灵敏度温度系数相同或相近的tmr传感器构成差分结构，将其置于亥姆霍兹线圈中磁场幅值、方向相同的位置，一片靠近待测目标，另一片远离待测目标，采集磁纳米粒子的磁化强度信号。
优选地，磁纳米粒子的磁化强度可以由朗之万函数来描述，即：
h(t)＝h1cos(w1t) h2cos(w2t)
w1＝2πf1
w2＝2πf2
其中，w1、w2分别为双频激励信号的角频率，h1是高频频率f1的激励磁场幅值，h2是低频频率f2的激励磁场幅值，n为单位体积内磁纳米粒子的个数，ms为磁纳米粒子的饱和磁矩，μ0为真空磁导率，kb为玻尔兹曼常数，t为待测目标的温度。
优选地，步骤s4中提取频率f1一次谐波幅值和混频f1 2f2次谐波幅值。
优选地，构建的方程组如下：
其中，
优选地，朗之万函数的泰勒展开级数的项数n取值范围为2～7，m＝n-1。
优选地，利用参数估计的优化算法求解方程组最优解。
总体而言，通过本发明所构思的以上技术方案，能够取得以下有益效果：
(1)相对于以往的差分线圈来说，本发明在不同频率、不同幅值的双频磁场激励下，利用磁纳米粒子的朗之万顺磁定理构建磁纳米温度测量模型，采集到磁纳米粒子磁化强度信息的信噪比要远远大于差分线圈的效果，并且系统的稳定性更强，更有利于实现高精度的温度测量。解决了磁纳米温度测量误差较大问题。
(2)本发明采用tmr传感器构成差分结构探测磁纳米样品的磁化强度信号，基于隧道磁阻效应实现了双频磁场激励下的磁纳米粒子温度测量，解决感应线圈在不同频率下信号的放大倍数不同，从而引入较大的热噪声，导致系统的信噪比降低，温度误差增大问题，并有效地提高了温度的测量精度。
附图说明
图1为本发明提供的一种基于tmr的双频激励磁纳米温度测量方法流程图；
图2为本发明提供的设备结构示意图；
图3为本发明提供的双频激励下不同频率仿真的温度误差对比图；
图4为本发明提供的双频激励下不同信噪比仿真的温度误差对比图；
图5为本发明提供的双频激励下不同h2磁场幅值仿真的温度误差对比图；
图6为本发明提供的双频激励下不同h1磁场幅值仿真的温度误差对比图；
图7为本发明提供的放置磁纳米样品后差分tmr输出电压经仪表放大器放大600倍后f1谐波幅值随温度的变化关系；
图8为本发明提供的放置磁纳米样品后差分tmr输出电压经仪表放大器放大600倍后f1 2f2谐波幅值随温度的变化关系；
图9为本发明提供的多次实验以光纤温度计测量温度值为标准反演求得的温度误差。
具体实施方式
为了使本发明的目的、技术方案及优点更加清楚明白，以下结合附图及实施例，对本发明进行进一步详细说明。应当理解，此处所描述的具体实施例仅仅用以解释本发明，并不用于限定本发明。此外，下面所描述的本发明各个实施方式中所涉及到的技术特征只要彼此之间未构成冲突就可以相互组合。
如图1所示，本发明提供一种基于tmr的双频激励磁纳米高精度温度测量方法，包括以下步骤：
步骤s1.对待测目标所在区域施加双频交流激励磁场。
对亥姆霍兹线圈分别施加频率f1、幅值h1以及频率f2、幅值h2的正弦交流磁场，且频率f1大于频率f2。频率越高，亥姆霍兹线圈的感抗就越大，因此，频率f1的激励磁场强度小于频率f2的激励磁场强度。
因为实验设备功率器件受限，在电源输出功率一定的情况下，激励线圈施加的频率越高，其幅值就越低，从而导致磁化强度信号减弱，影响信噪比。并且磁纳米粒子的弛豫效应在低频时可以忽略，但在高频情况下弛豫效应会强烈影响磁化强度信号，导致磁化情况变复杂。因此，f1、f2频率范围为20hz～10khz。
由于在本发明中温度的反演求解采用的是朗之万函数有限项的泰勒展开式(磁纳米粒子的朗之万顺磁定理)，且项数一般为取前5～7项，考虑到其截断误差带来的影响，磁场强度不宜过大；但是如果磁场强度过小时，实验得到的信号会很弱，系统的信噪比很差，导致温度测量的精度下降，故一般磁场强度施加范围一般在10oe～100oe。
步骤s2.将磁纳米粒子紧贴待测目标放置。
磁纳米样品在双频交流磁场激励下会产生两个频率各奇次与混频谐波。粒径为10nm的磁纳米粒子，具体为emg1300，ferrotee，usa。
步骤s3.利用tmr传感器构成的差分结构探测双频交流磁场激励下磁纳米粒子的磁化强度信号。
tmr是新兴的磁传感器，利用隧道磁阻效应可以将磁信号转化为电信号，具有很高的灵敏度和信噪比，并且可以在常温下工作，很好地契合我们的需求。选用两片属性相近(工作电压、工作电流、电阻值、灵敏度、失调电压、磁滞、灵敏度温度系数等等)的tmr传感器构成差分的结构，将其置于亥姆霍兹线圈中磁场幅值、方向相同的位置(均匀激励磁场)，将待测对象靠近其中一片，远离另一片(也不需要离太远，因为磁化强度信号随距离是呈三次方衰减的)，采集磁纳米样品的磁化强度信号。
tmr技术利用隧道磁阻效应可以将磁信号转化为电信号，具有很高的灵敏度和抗干扰性。这类传感器体积小、可靠性高、响应范围宽并且具有很高的温度稳定性，很好的契合我们的需求。因此选用两片参数相近的tmr传感器构成差分结构，可以有效提高我们的温度测量精度。
使用tmr作为磁传感器，磁纳米粒子在激励磁场中被磁化，其磁化强度信号被tmr感应到并转化为电信号，将两个tmr探测到的信号输入差分放大、滤波信号调理电路后由数据采集卡采集、存储，使用matlab进行后续的反演计算。
步骤s4.提取磁纳米粒子磁化强度信号的各次单频和混频谐波幅值。
提取磁纳米粒子磁化强度信号的各次谐波幅值，例如，f1、f2、f1±2f2、f2±2f1。考虑到信噪比的影响，本实例采用信号谐波幅值提取算法，将所需的单频f1与混频f1 2f2谐波幅值从采集到的磁化强度信号中提取出来。
磁纳米粒子的磁化强度可以由朗之万函数来描述，即：
h(t)＝h1cos(w1t) h2cos(w2t)
w1＝2πf1
w2＝2πf2
其中，m(t)为磁化强度，n为单位体积内磁纳米样品的个数，ms为磁纳米样品的饱和磁矩，μ0为真空磁导率，kb为玻尔兹曼常数，t为待测对象的温度，w1、w2分别为双频激励信号的角频率，h1是高频频率f1的激励磁场幅值，h2是低频频率f2的激励磁场幅值。
上式展开为泰勒级数为：
提取f1谐波幅值为：
提取f1 2f2谐波幅值为：
其中，αi、αij、βi、βij分别为相应项的系数。
步骤s5.根据各次单频和混频谐波幅值与温度的关系构建方程组，从而求解出待测目标温度。
利用参数估计的优化算法求解方程组最优解。
在频率分别为f1和f2的双频磁场激励下，磁纳米粒子的磁化强度谐波分量分为两类：一类是f1和f2的各奇次谐波；另一类是f1和f2的混频。混频的特点为f1和f2前面系数绝对值的和必为奇数；具体的求解方法为：
根据频率f1一次谐波和混频f1 2f2次谐波与温度的关系构建方程组
步骤s4中a1(f1)是高频频率f1的基频谐波幅值，步骤s4中b1(f1 2f2)是频率为f1 2f2的混频谐波幅值，α、β为每项元素的系数，均为常数，故两个方程中只有x、y两个未知数，联立即可得到x、y的值。又因为
所述朗之万函数的泰勒展开级数的项数n取值范围为2～7，m＝n-1。
对于上述方程的求解这里采用levenberg-marquardt算法，该算法是改进的高斯牛顿算法，主要应用于最小二乘拟合，它通过最小化误差的平方和寻找数据的最佳函数匹配进行求解。
下面给出泰勒展开项数为3，不同磁场强度下的一个实例：
f1谐波幅值为：
f1 2f2谐波幅值为：
其中，
为了研究基于tmr的双频激励磁纳米高精度温度测量方法的可行性，设计如图2所示结构，利用tmr的隧道磁阻效应将磁纳米样品产生的磁化强度信号转化为电信号。其中产生激励磁场的设备为亥姆霍兹线圈，具体参数为1a电流产生14oe磁场，两片tmr采用差分结构以消除系统的剩磁。
仿真实例：
1、仿真模型与仿真实验
为了研究基于tmr的双频激励磁纳米高精度温度测量方法的有效性和优越性，本实例对不同信噪比、不同磁场幅值的情况进行了仿真。双频仿真模型采用泰勒级数展开式的五阶模型，具体方程如下：
仿真参数为：ms＝1908ka/m，d＝10nm，
2、仿真实验结果
图3为线圈与tmr在相同情况下频率对温度标准差影响的仿真，可见tmr对频率变化的敏感度不高，而线圈测量的标准差会随着f2频率的增大显著增大；图4为不同信噪比下的仿真结果，可见随着信噪比的增大，温度误差会显著减小(从最大误差为4.4279k降低到0.029859k)；图5为磁场幅值h1不变，随着h2的增大，温度误差会先显著减小然后趋于平稳；图6为磁场幅值h2不变，随之h1的增大，温度误差也是先显著减小然后趋于平稳。
实验实例
1、实验步骤和实验说明
为了验证基于tmr的双频激励磁纳米高精度温度测量方法的有效性和优越性，制作如图2所示的结构装置，对亥姆霍兹线圈施加双频交流激励电流，分别为：f1＝1khz、i1＝0.6a，f2＝140hz、i2＝3a，实验中环境温度为19.38℃，待测对象为蒸馏水，选用粒径为10nm的固体粉末作为探针，将其装入试管放入加热后的蒸馏水中，利用tmr探测磁纳米样品的磁化强度信号，记录蒸馏水温度从60℃逐渐降低后的谐波幅值变化。实验过程中为了避免温度对tmr芯片造成的影响，对其包裹隔热棉进行隔热处理。
2、测温实验结果
图7为tmr探测的磁化强度信号经过差分放大后的f1谐波幅值随温度的变化曲线；图8为f1 2f2谐波幅值随温度的变化曲线；图9为实验数据反演的温度误差。从实验结果可以看出，使用该方法进行测量温度最大误差可以达到0.02k。因此这种基于tmr的双频激励磁纳米高精度温度测量方法确实可以进一步降低磁纳米粒子的温度测量误差，实现对温度的精确非接触式测量。
本领域的技术人员容易理解，以上所述仅为本发明的较佳实施例而已，并不用以限制本发明，凡在本发明的精神和原则之内所作的任何修改、等同替换和改进等，均应包含在本发明的保护范围之内。
1.一种基于tmr的双频激励磁纳米温度测量方法，其特征在于，该方法包括以下步骤：
s1.对待测目标所在区域施加双频交流激励磁场；
s2.将磁纳米粒子紧贴待测目标放置；
s3.利用tmr传感器构成的差分结构探测双频交流磁场激励下磁纳米粒子的磁化强度信号；
s4.提取磁纳米粒子磁化强度信号的各次单频和混频谐波幅值；
s5.根据各次单频和混频谐波幅值与温度的关系构建方程组，从而求解出待测目标温度。
2.如权利要求1所述的方法，其特征在于，双频交流激励磁场的每个频率的取值范围为20hz～10khz。
3.如权利要求1或2所述的方法，其特征在于，双频交流激励磁场的磁场强度施加范围为10oe～100oe。
4.如权利要求1至3任一项所述的方法，其特征在于，选用两片工作电压、工作电流、电阻值、灵敏度、失调电压、磁滞和灵敏度温度系数相同或相近的tmr传感器构成差分结构，将其置于亥姆霍兹线圈中磁场幅值、方向相同的位置，一片靠近待测目标，另一片远离待测目标，采集磁纳米粒子的磁化强度信号。
5.如权利要求4所述的方法，其特征在于，磁纳米粒子的磁化强度可以由朗之万函数来描述，即：
h(t)＝h1cos(w1t) h2cos(w2t)
w1＝2πf1
w2＝2πf2
其中，w1、w2分别为双频激励信号的角频率，h1是高频频率f1的激励磁场幅值，h2是低频频率f2的激励磁场幅值，n为单位体积内磁纳米粒子的个数，ms为磁纳米粒子的饱和磁矩，μ0为真空磁导率，kb为玻尔兹曼常数，t为待测目标的温度。
6.如权利要求5所述的方法，其特征在于，步骤s4中提取频率f1一次谐波幅值和混频f1 2f2次谐波幅值。
7.如权利要求6所述的方法，其特征在于，构建的方程组如下：
其中，
8.如权利要求7所述的方法，其特征在于，朗之万函数的泰勒展开级数的项数n取值范围为2～7，m＝n-1。
9.如权利要求1至8任一项所述的方法，其特征在于，利用参数估计的优化算法求解方程组最优解。
技术总结