一种水性无机三防涂料及其制备方法与流程

专利2022-06-29  103

本发明涉及建筑涂料技术领域,更具体地说,它涉及一种水性无机三防涂料及其制备方法。



背景技术:

传统的油性涂料都是以有机溶剂作为溶剂,这样,会释放出有机挥发性化合物(voc),容易对大气造成污染,且具有施工过程中火灾隐患。随着人们生活水平的提高,消费者对生活品质的要求也有了很大提升,对装修污染问题也越来越重视。不仅仅关注涂料的一般性能,更加重视涂料对人体与环境的无毒无害性,因为健康的居室环境才是良好生活品质的基础。水性无机涂料,作为一种生态环保型的涂料,近几年开始被市场所关注并步入规范的飞速成长期。

现有技术中,申请号为201410215632.x的中国发明专利申请文件中公开了一种水性有机硅耐高温防腐蚀涂料,以水性有机硅树脂为成膜物,包括如下重量百分的成份:40~50%的水性有机硅基料,15%~40%的耐高温填料,0.1%~5%的各类助剂,余量为水;所述各类助剂包括润湿剂、分散剂、防沉剂、偶联剂、流平剂和消泡剂。

现有的这种水性有机硅耐高温防腐蚀voc含量大幅度降低,涂层性能优良,耐酸碱性好,但其中含有的水性有机硅基料在低温条件下,水性有机硅基料中的水会结冰,把乳胶粒封闭在冰晶之间,并使乳胶粒表面的水化层变薄,涂料的稳定性下降导致涂料出现凝固现象,因此现有的这种水性有机硅耐高温防腐蚀涂料在外墙上施工时,最低需要在5℃以上,主要需在10℃以上,在寒冷的冬季,只有在中午时温度较高时才能达到外墙涂料施工要求,但早晚温度较低,若对外墙进行施工,会出现涂料不固化或固化时间长、固化不完全,对外墙附着力差,不能进行施工等现象,严重影响了水性无机涂料在北方冬季的施工问题,因此,研发一种适用于低温施工,低温环境下干燥速度快,固化时间短,附着力高的水性无机三防涂料是亟待解决的问题。



技术实现要素:

针对现有技术存在的不足,本发明的第一个目的在于提供一种水性无机三防涂料,其具有适用于低温施工,在低温环境下干燥速度快,且固化时间短,附着力高的优点。

本发明的第二个目的在于提供一种水性无机三防涂料的制备方法,其具有制作方法简单,易于操作的优点。

为实现上述第一个目的,本发明提供了如下技术方案:一种水性无机三防涂料,包括以下重量份的组分:300-312份水、4-8份分散剂、0.3-0.8份中和剂、3-4份份消泡剂、180-200份钛白粉、180-200份碳酸钙、3-5份纤维素、8-12份阴离子有机硅乳液、4-6份稳定剂、210-220份硅酸钾、45-55份纯丙乳液;

所述阴离子有机硅乳液包括以下重量份的组分:10-20份八甲基环四硅氧烷、8-10份乳化剂、15-30份去离子水、3-5份氢氧化钠、5-10份γ-缩水甘油醚氧丙基三甲氧基硅烷、1-3份酚醛胺固化剂。

通过采用上述技术方案,硅酸钾具有成膜后耐水性、附着力、柔韧性差,单独使用涂膜易开裂等问题,碳酸钙在涂料中起到骨架和底材的填平作用,增强涂料的沉积性和渗透性,硅酸钾、碳酸钙等无机材料与阴离子有机硅乳液、苯丙乳液配合使用,使制得的三防涂料防盐雾、防腐蚀、防霉菌、防水性能更加优异;八甲基环四硅氧烷在氢氧化钠的作用下开环生成端羟基直链低聚物-α,ω-二羟基聚二甲基硅氧烷,以γ-缩水甘油醚氧丙基三甲氧基硅烷为中心进行脱醇缩合反应,在反应初期,生成的端羟基聚合物的相对分子直链不高,因为反应初期端基氢氧化硅被乳化剂的端基隔离开,不易发生缩合反应,反应中后期,当八甲基环四硅氧烷消耗殆尽,随着聚合物数目的增多,分布在乳胶粒子表面的端基氢氧化硅随之增加,乳化剂分子不足以将聚合物的端基完全隔离开,因此临近的两个聚合物的端基氢氧化硅发生缩合,聚合物的相对分子量随之增大,使得合成的有机硅乳液的稳定性、分散性得到改善,在0-5℃的低温条件下使用,且涂膜光亮平整有韧性,附着力好,能满足一些低温涂装行业的需要,酚醛胺固化剂用于低温潮湿等恶劣环境的施工现场,具有耐油、耐酸碱,且韧性好的特性,能加速涂料的固化速度,乳化剂能覆盖在乳胶粒表面,增大乳胶粒的粒径,提高涂料在低温下的稳定性;使用阴离子有机硅、纯丙乳液等制成的水性涂料中voc含量低,具有耐候性、耐水性、耐冻融性、耐老化性、耐风化、硬度和粘结性比有机涂料强的优点,还具有良好的耐热性、防盐雾性和防火性,能抑制霉菌、藻菌等微生物的生长,透气性较好。

进一步地,所述组分的重量份如下:306份水、6份分散剂、0.5份中和剂、3.5份消泡剂、200份钛白粉、200份碳酸钙、4份纤维素、10份阴离子有机硅乳液、5份稳定剂、215份硅酸钾、50份纯丙乳液;

所述阴离子有机硅乳液包括以下重量份的组分:15份八甲基环四硅氧烷、9份乳化剂、25份去离子水、4份氢氧化钠、8份γ-缩水甘油醚氧丙基三甲氧基硅烷、2份酚醛胺固化剂。

通过采用上述技术方案,由于三防涂料的各类原料配比更加精准,使得制成的涂料性能三防性能更加优异。

进一步地,所述阴离子有机硅乳液由以下方法制成:

(1)将八甲基环四硅氧烷和γ-缩水甘油醚氧丙基三甲氧基硅烷混合均匀;

(2)将乳化剂、去离子水、氢氧化钠和酚醛胺固化剂在400-600r/min的转速下加热至65-70℃,在1-1.5h内加入步骤(1)所得物,保温反应9h,急剧降温至30-40℃,用醋酸中和,过滤、出料,得到阴离子有机硅乳液。

通过采用上述技术方案,聚合速度快,增大了乳胶的粒径,乳胶粒径的增大,使得乳胶粒子之间的静电斥力增大,有利于乳液的电解质相对稳定性,避免凝胶出现,同时提高聚合物的摩尔质量的聚合体系的稳定性。

进一步地,所述组分中还包括5-10重量份的改性助剂;所述改性助剂由以下重量份的组分混合制成:5-10份氯磺化聚氧乙烯、2-4份丁苯乳液、1-3份聚异戊二烯、0.5-1.5份氯代棕榈油甲酯、0.5-1份纤维素醚。

通过采用上述技术方案,氯磺化聚氧乙烯的tg为-50℃,丁苯乳液的tg为-70℃,聚异戊二烯的tg为-70℃,丁苯乳液的弹性和耐寒性好,纤维素醚中羟基和醚基等极性基团与丁苯乳液、有机硅乳液中的一些基团相互作用,使得涂膜的韧性变强,增加了涂膜与基材表面的作用力,由于纤维素醚中大分子基团与乳液基团交联反应,形成交联的网状结构,使得涂膜具有很好的致密性,外观更加光亮透明,吸水率降低,氯代棕榈油甲酯作为增塑剂,纤维素醚作为成膜剂,二者加入到高聚物中,使高聚物的大分子链排列疏松,降低链间作用力,有利于链段运动,使得tg降低,使防水涂料在低温下不凝固。

进一步地,所述乳化剂包括质量比为2:0.5-0.8:0.5-1的聚氧乙烯辛基酚基醚、木质素磺酸钠和十二烷基苯磺酸。

通过采用上述技术方案,乳化剂能覆盖在乳胶粒表面,乳胶粒所具有的静电或立体稳定作用较强,稳定性较高,木质素磺酸钠的乳化效率高,能有效降低表面张力和界面张力,具有较长聚氧乙烯链的非离子型乳化剂,和木质素磺酸钠能吸附在乳胶粒表面,是形成胶囊较大,乳胶粒径增大,稳定性增强。

进一步地,组分还包括20-30重量份的吸音降噪组分,吸音降噪组分的制备方法包括以下步骤:(1)以重量份计,将0.5-2份硅藻土和2-4份钛酸酯偶联剂加入到3-5份无水乙醇中,混合均匀后加入0.5-1份硬脂酸,超声振荡,置于恒温箱中烘干;

(2)将2-4份硅烷偶联剂溶解于10-20份温水中,充分分散并搅拌均匀,加入5-10份废旧橡胶粉,搅拌均匀,放置20-24h,在60-70℃下烘干;

(3)将3-7份纳米水滑石、1-3份插层剂和5-15份蒸馏水混合,在90-100℃的温度下高速搅拌30min,调节ph值至6-7,加入步骤(2)制备的废旧橡胶粉,在90-100℃下继续搅拌10-20min,抽滤、洗涤、干燥、研磨;

(4)将步骤(1)制备的硅藻土与6-8份聚丙烯颗粒、1-3份氯化钠和1-2份发泡剂混合,加入步骤(3)所得物,经熔融共挤后造粒,制得吸音降噪组分。

通过采用上述技术方案,目前,对于人们所居住和生活的高楼大厦,在建筑的外立面通常会安装玻璃窗户以满足建筑物的通风换气和室内采光要求,而玻璃窗户所占建筑外立面的面积约20%,甚至更多,而玻璃窗户的隔音效果较差,由此,会使建筑物整体的隔音效果大打折扣,尤其是处于临近城市高架路沿线的住宅区或办公区,使用钛酸酯偶联剂中二氧化硅和钛酸酯偶联剂中羟基反应生成硅氧键,使得硅藻土内部的有机部分增多,降低其吸水能力,从而改善涂料的防水效果,酸酯偶联剂改性的硅藻土有利于与聚丙烯的结合,提高了与聚丙烯的相容性和界面粘结力,使硅藻土颗粒在聚丙烯中均匀分布,使应力能更好地传递给无机粒子,使吸音降噪成分的硬度增大;废旧橡胶粉经硅烷偶联剂改性,改善废旧橡胶颗粒与其他有机材料的相容性,避免其与其他有机材料形成结合面的薄弱层,纳米水滑石经插层后,片层间距增大,将经过硅烷偶联剂改性的橡胶粉插入纳米水滑石的片层中,破坏其片层结构,实现纳米尺度上的复合,将改性硅藻土、改性废旧橡胶粉和聚乙烯共混发泡,通过改善泡孔结构,改善其吸声效率,增大吸声系数,经发泡后,泡孔结构完整,泡孔分布均匀,吸声效果较好,能降低噪音分贝数,减少对建筑物内使用者的影响,改善居住环境。

进一步地,所述插层剂为十二烷基硫酸、氨基苯磺酸、烷基季铵盐中的一种或几种的组合物;发泡剂为碳化硅、水玻璃、碳酸钙中的一种或几种的组合物。

进一步地,所述废旧橡胶粉的粒径为100目,堆积密度为443.3kg/m3,硅藻土的粒径为5-40μm,堆积密度为0.35g/cm3,孔容积为0.45ml/g,比表面积为19.2m2/g,孔径为500-800nm。

进一步地,所述分散剂为聚丙烯酸盐、乙烯基双硬脂酰胺、三硬脂酸甘油酯、月桂醇硫酸钠、硬脂酸钡中的一种或几种的组合物;

所述消泡剂为聚醚改性聚二甲基硅氧烷、聚氧丙烯氧化乙烯甘油醚、聚氧丙烯季戊四醇醚、苯乙醇油酸酯中的一种或几种的组合物;

所述稳定剂为十二烷基苯磺酸钠、十六烷基三甲基溴化铵或十八烷基聚氧乙烯醚中的一种;所述中和剂为氢氧化钠、氢氧化钾、盐酸和磷酸中的一种。

通过采用上述技术方案,分散剂有利于固体的分散,防止沉淀和絮凝,钛白粉能提高涂料的遮盖力和抗紫外线效果,稳定剂起到保持化学平衡的效果。

为实现上述第二个目的,本发明提供了如下技术方案:一种水性无机三防涂料的制备方法,包括以下步骤:

s1、使搅拌釜的转速控制为500-800r/min,依次向搅拌釜中加入总用水量的49%、分散剂、中和剂、消泡剂用量的57%和纤维素,混合搅拌5-10min;

s2、依次加入钛白粉、碳酸钙、阴离子有机硅乳液和改性助剂,调整转速为1500-2000r/min,搅拌30-40min,

s3、依次加入剩余的水、稳定剂、硅酸钾、吸音降噪组分、纯丙乳液和剩余消泡剂,搅拌均匀,即得成品。

通过采用上述技术方案,只需通过简单的机械搅拌,即能完成三防涂料的制备,操作方法较为简单,制成的三防涂料在低温下稳定性好,可用于低温环境下的施工,固化速度快,附着力强。

综上所述,本发明具有以下有益效果:

第一、由于本发明采用八甲基环伺硅氧烷与γ-缩水甘油醚氧丙基三甲氧基硅烷、酚醛胺固化剂等制备阴离子有机硅乳液,使合成的有机硅乳液具有较好的低温稳定性,在0-5℃下使用不易凝聚、结块,酚醛固化剂的加入,可加速涂膜的低温固化速度,缩短干燥时间,纯丙乳液可提升三防涂料的耐候性、耐老化性、耐热性、耐盐雾性。

第二、本发明采用钛酸钾、碳酸钙等无机材料与阴离子有机硅乳液、纯丙乳液配合使用,由于硅酸钾成膜后耐水性、附着力、柔韧性差,单独使用涂膜易开裂,将其与阴离子有机硅和纯丙乳液配合使用,能促进其固化,提高其耐水性,解决了其耐水性差、常温硬而脆、低温易龟裂等问题,获得了防湿热、防霉菌、防盐雾的三防效果。。

第三、本发明中由于使用氯磺化聚氧乙烯、丁苯乳液、聚异戊二烯等混合制成改性助剂,增强三防涂料的耐低温性能,使涂膜外观更加致密的,吸水率降低,tg降低,在低温下储存稳定性好,不易凝固。

第四、本发明中由于添加由废旧橡胶粉、硅藻土、水滑石等制成的吸音降噪组分,将经过硅烷偶联剂改性的橡胶粉插入纳米水滑石的片层中,破坏其片层结构,实现纳米尺度上的复合,将改性硅藻土、改性废旧橡胶粉和聚乙烯共混发泡,通过改善泡孔结构,改善其吸声效率,增大吸声系数,降低室内噪音分贝数,改善居住环境。

具体实施方式

以下结合实施例对本发明作进一步详细说明。

阴离子有机硅乳液的制备例1-3

制备例1-3中八甲基环四硅氧烷选自山东信捷环保技术有限公司出售的型号为d3的八甲基环四硅氧烷,制备例1-3中酚醛胺固化剂选自山东德源环氧科技有限公司dft-31,γ-缩水甘油醚氧丙基三甲氧基硅烷选自方舟(佛冈)化学材料有限公司出售的型号为ac-66的γ-缩水甘油醚氧丙基三甲氧基硅烷。

制备例1:(1)按照表1中的原料配比,将10kg八甲基环四硅氧烷和5kgγ-缩水甘油醚氧丙基三甲氧基硅烷混合均匀;

(2)将8kg乳化剂、15kg去离子水、3kg氢氧化钠和1kg酚醛胺固化剂在400r/min的转速下加热至65℃,在1.5h内加入步骤(1)所得物,保温反应9h,急剧降温至30℃,用醋酸中和,过滤、出料,得到阴离子有机硅乳液,乳化剂包括质量比为2:0.5:0.5的聚氧乙烯辛基酚基醚、木质素磺酸钠和十二烷基苯磺酸。

表1制备例1-3中阴离子有机硅乳液的原料配比

制备例2:(1)按照表1中的原料配比,将15kg八甲基环四硅氧烷和8kgγ-缩水甘油醚氧丙基三甲氧基硅烷混合均匀;

(2)将9kg乳化剂、25kg去离子水、4kg氢氧化钠和2kg酚醛胺固化剂在500r/min的转速下加热至68℃,在1.3h内加入步骤(1)所得物,保温反应9h,急剧降温至35℃,用醋酸中和,过滤、出料,得到阴离子有机硅乳液,乳化剂包括质量比为2:0.7:0.8的聚氧乙烯辛基酚基醚、木质素磺酸钠和十二烷基苯磺酸。

制备例3:(1)按照表1中的原料配比,将20kg八甲基环四硅氧烷和10kgγ-缩水甘油醚氧丙基三甲氧基硅烷混合均匀;

(2)将10kg乳化剂、30kg去离子水、5kg氢氧化钠和3kg酚醛胺固化剂在600r/min的转速下加热至70℃,在1h内加入步骤(1)所得物,保温反应9h,急剧降温至40℃,用醋酸中和,过滤、出料,得到阴离子有机硅乳液,乳化剂包括质量比为2:0.8:1的聚氧乙烯辛基酚基醚、木质素磺酸钠和十二烷基苯磺酸。

吸音降噪组分的制备例4-6

制备例4-6中钛酸酯偶联剂选自淮安和元化工有限公司出售的型号为105的钛酸酯偶联剂,硅烷偶联剂选自广州市三昌化工有限公司出售的型号为kh-550的硅烷偶联剂,纳米水滑石选自金信化工(深圳)有限公司的型号为ht-12的纳米水滑石,聚丙烯颗粒选自临沂润成塑业有限公司出售的型号为500p的聚丙烯颗粒。

制备例4:(1)将0.5kg硅藻土和2kg钛酸酯偶联剂加入到3kg无水乙醇中,混合均匀后加入0.5kg硬脂酸,超声振荡,置于恒温箱中烘干,硅藻土的粒径为5μm,堆积密度为0.35g/cm3,孔容积为0.45ml/g,比表面积为19.2m2/g,孔径为500nm;

(2)将2kg硅烷偶联剂溶解于10kg温水中,充分分散并搅拌均匀,加入5kg废旧橡胶粉,搅拌均匀,放置20h,在60℃下烘干,废旧橡胶粉的粒径为100目,堆积密度为443.3kg/m3

(3)将3kg纳米水滑石、1kg插层剂和5kg蒸馏水混合,在90℃的温度下高速搅拌30min,调节ph值至6,加入步骤(2)制备的废旧橡胶粉,在90℃下继续搅拌20min,抽滤、洗涤、干燥、研磨,插层剂为十二烷基硫酸;

(4)将步骤(1)制备的硅藻土与6kg聚丙烯颗粒、1kg氯化钠和1kg发泡剂混合,加入步骤(3)所得物,经熔融共挤后造粒,制得吸音降噪组分,发泡剂为碳化硅。

制备例5:(1)将1.3kg硅藻土和3kg钛酸酯偶联剂加入到4kg无水乙醇中,混合均匀后加入0.8kg硬脂酸,超声振荡,置于恒温箱中烘干,硅藻土的粒径为25μm,堆积密度为0.35g/cm3,孔容积为0.45ml/g,比表面积为19.2m2/g,孔径为650nm;

(2)将3kg硅烷偶联剂溶解于15kg温水中,充分分散并搅拌均匀,加入8kg废旧橡胶粉,搅拌均匀,放置22h,在65℃下烘干,废旧橡胶粉的粒径为100目,堆积密度为443.3kg/m3

(3)将5kg纳米水滑石、2kg插层剂和10kg蒸馏水混合,在95℃的温度下高速搅拌30min,调节ph值至6.5,加入步骤(2)制备的废旧橡胶粉,在95℃下继续搅拌15min,抽滤、洗涤、干燥、研磨,插层剂为氨基苯磺酸;

(4)将步骤(1)制备的硅藻土与7kg聚丙烯颗粒、2kg氯化钠和1.5kg发泡剂混合,加入步骤(3)所得物,经熔融共挤后造粒,制得吸音降噪组分,发泡剂为水玻璃。

制备例6:(1)将2kg硅藻土和4kg钛酸酯偶联剂加入到5kg无水乙醇中,混合均匀后加入1kg硬脂酸,超声振荡,置于恒温箱中烘干,硅藻土的粒径为40μm,堆积密度为0.35g/cm3,孔容积为0.45ml/g,比表面积为19.2m2/g,孔径为800nm;

(2)将4kg硅烷偶联剂溶解于20kg温水中,充分分散并搅拌均匀,加入10kg废旧橡胶粉,搅拌均匀,放置24h,在70℃下烘干,废旧橡胶粉的粒径为100目,堆积密度为443.3kg/m3

(3)将7kg纳米水滑石、3kg插层剂和15kg蒸馏水混合,在100℃的温度下高速搅拌30min,调节ph值至7,加入步骤(2)制备的废旧橡胶粉,在100℃下继续搅拌10min,抽滤、洗涤、干燥、研磨,插层剂为烷基季铵盐;

(4)将步骤(1)制备的硅藻土与8kg聚丙烯颗粒、3kg氯化钠和2kg发泡剂混合,加入步骤(3)所得物,经熔融共挤后造粒,制得吸音降噪组分,发泡剂为碳酸钙。

实施例以下实施例中纯丙乳液选自广州市杨美化工有限公司出售的牌号为s400f的纯丙乳液、钛白粉选自上海迪科实业有限公司出售的型号为r-706的钛白粉,氯代棕榈油甲酯选自济南德诚化工有限公司出售的型号为89474的氯代棕榈油甲酯,丁苯乳液选自深圳吉田化工有限公司出售的型号为f0601的丁苯乳液,聚异戊二烯选自济南祥发化工科技有限公司出售的货号为33的聚异戊二烯。

实施例1:一种水性无机三防涂料,其原料配比如表2所示,该水性无机三防涂料的制备方法包括以下步骤:

s1、使搅拌釜的转速控制为500r/min,依次向搅拌釜中加入147kg、4kg分散剂、0.3kg中和剂、1.71kg消泡剂和3kg纤维素,混合搅拌5min,消泡剂为聚醚改性聚二甲基硅氧烷,中和剂为氢氧化钠,分散剂为聚丙烯酸盐,纤维素为羟丙基甲基纤维素;

s2、依次加入180kg钛白粉、180kg碳酸钙、8kg阴离子有机硅乳液,调整转速为1500r/min,搅拌40min,碳酸钙的目数为1000目,阴离子有机硅乳液由制备例1制成;

s3、依次加入剩余的153kg水、4kg稳定剂、210kg硅酸钾、45kg纯丙乳液和剩余1.29kg消泡剂,搅拌均匀,即得成品,稳定剂为十二烷基苯磺酸钠。

表2实施例1-3中水性无机三防涂料的原料配比

实施例2:一种水性无机三防涂料,其原料配比如表2所示,该水性无机三防涂料的制备方法包括以下步骤:

s1、使搅拌釜的转速控制为650r/min,依次向搅拌釜中加入149.94kg、4kg分散剂、0.5kg中和剂、1.995kg消泡剂和4kg纤维素,混合搅拌8min,消泡剂为聚氧丙烯氧化乙烯甘油醚,中和剂为氢氧化钾,分散剂为乙烯基双硬脂酰胺,纤维素为羟丙基甲基纤维素;

s2、依次加入190kg钛白粉、190kg碳酸钙、10kg阴离子有机硅乳液,调整转速为1800r/min,搅拌35min,碳酸钙的目数为1000目,阴离子有机硅乳液由制备例2制成;

s3、依次加入剩余的156.06kg水、5kg稳定剂、215kg硅酸钾、50kg纯丙乳液和剩余1.505kg消泡剂,搅拌均匀,即得成品,稳定剂为十六烷基三甲基溴化铵。

实施例3:一种水性无机三防涂料,其原料配比如表2所示,该水性无机三防涂料的制备方法包括以下步骤:

s1、使搅拌釜的转速控制为800r/min,依次向搅拌釜中加入152.88kg、8kg分散剂、0.8kg中和剂、2.28kg消泡剂和5kg纤维素,混合搅拌10min,消泡剂为质量比为1:1的聚氧丙烯季戊四醇醚和苯乙醇油酸酯,中和剂为磷酸,分散剂为质量比为1:1:1的三硬脂酸甘油酯、月桂醇硫酸钠、硬脂酸钡,纤维素为羟丙基甲基纤维素;

s2、依次加入200kg钛白粉、200kg碳酸钙、12kg阴离子有机硅乳液,调整转速为2000r/min,搅拌30min,碳酸钙的目数为1000目,阴离子有机硅乳液由制备例3制成;

s3、依次加入剩余的159.12kg水、6kg稳定剂、220kg硅酸钾、55kg纯丙乳液和剩余1.72kg消泡剂,搅拌均匀,即得成品,稳定剂为十八烷基聚氧乙烯醚。

实施例4:一种水性无机三防涂料,与实施例2的区别在于,还包括5kg改性助剂,改性助剂由以下重量份的组分混合制成:5kg氯磺化聚氧乙烯、2kg丁苯乳液、1kg聚异戊二烯、0.5kg氯代棕榈油甲酯、0.5kg纤维素醚,纤维素醚为羟丙基纤维素醚。

实施例5:一种水性无机三防涂料,与实施例2的区别在于,还包括7.5kg改性助剂,改性助剂由以下重量份的组分混合制成:7.5kg氯磺化聚氧乙烯、3kg丁苯乳液、2kg聚异戊二烯、1kg氯代棕榈油甲酯、0.8kg纤维素醚,纤维素醚为羟乙基纤维素醚。

实施例6:一种水性无机三防涂料,与实施例2的区别在于,还包括10kg改性助剂,改性助剂由以下重量份的组分混合制成:10kg氯磺化聚氧乙烯、4kg丁苯乳液、3kg聚异戊二烯、1.5kg氯代棕榈油甲酯、1kg纤维素醚,纤维素醚为羟丙基甲基纤维素醚。

实施例7:一种水性无机三防涂料,与实施例6的区别在于,该包括20kg吸音降噪组分,吸音降噪组分由制备例4制成。

实施例8:一种水性无机三防涂料,与实施例6的区别在于,该包括20kg吸音降噪组分,吸音降噪组分由制备例5制成。

实施例9:一种水性无机三防涂料,与实施例6的区别在于,该包括20kg吸音降噪组分,吸音降噪组分由制备例6制成。

对比例

对比例1:一种水性无机三防涂料,与实施例2的区别在于,阴离子有机硅乳液由莱阳市众兴有机硅有限公司出售的型号为zx-2013的阴离子羟基硅油乳液替代。

对比例2:一种水性无机三防涂料,与实施例2的区别在于,原料中未添加硅酸钾和纯丙乳液。

对比例3:一种水性无机三防涂料,与实施例2的区别在于,阴离子有机硅乳液中未添加酚醛胺固化剂。

对比例4:一种水性无机三防涂料,与实施例4的区别在于,改性助剂中未添加氯磺化聚氧乙烯和丁苯乳液。

对比例5:一种水性无机三防涂料,与实施例4的区别在于,改性助剂中未添加氯磺化聚氧乙烯和聚异戊二烯。

对比例6:一种水性无机三防涂料,与实施例4的区别在于,改性助剂中未添加聚异戊二烯和丁苯乳液。

对比例7:一种水性无机三防涂料,与实施例7的区别在于,吸音降噪组分由以下方法制成:(1)将0.5kg硅藻土和2kg钛酸酯偶联剂加入到3kg无水乙醇中,混合均匀后加入0.5kg硬脂酸,超声振荡,置于恒温箱中烘干,硅藻土的粒径为5μm,堆积密度为0.35g/cm3,孔容积为0.45ml/g,比表面积为19.2m2/g,孔径为500nm;

(2)将3kg纳米水滑石、1kg插层剂和5kg蒸馏水混合,在90℃的温度下高速搅拌30min,调节ph值至6,在90℃下继续搅拌20min,抽滤、洗涤、干燥、研磨,插层剂为十二烷基硫酸;

(3)将步骤(1)制备的硅藻土与6kg聚丙烯颗粒、1kg氯化钠和1kg发泡剂混合,加入步骤(3)所得物,经熔融共挤后造粒,制得吸音降噪组分,发泡剂为碳化硅。

对比例8:(1)将0.5kg硅藻土和2kg钛酸酯偶联剂加入到3kg无水乙醇中,混合均匀后加入0.5kg硬脂酸,超声振荡,置于恒温箱中烘干,硅藻土的粒径为5μm,堆积密度为0.35g/cm3,孔容积为0.45ml/g,比表面积为19.2m2/g,孔径为500nm;

(2)将2kg硅烷偶联剂溶解于10kg温水中,充分分散并搅拌均匀,加入5kg废旧橡胶粉,搅拌均匀,放置20h,在60℃下烘干,废旧橡胶粉的粒径为100目,堆积密度为443.3kg/m3;(3)将步骤(1)制备的硅藻土与6kg聚丙烯颗粒、1kg氯化钠和1kg发泡剂混合,加入步骤(2)所得物,经熔融共挤后造粒,制得吸音降噪组分,发泡剂为碳化硅。

对比例9:以申请号为201410215632.x的中国发明专利申请文件中实施例1制备的水性有机硅耐高温防腐蚀涂料作为对照。

性能检测试验

一、常规性能检测:按照实施例1-9和对比例1-9中方法制备涂料,并按照以下方法检测涂料的性能,将检测结果记录于表3中:

1、耐盐雾:按照gb/t1771-2007《色漆和清漆耐中性盐雾性能测定》进行测试;

2、耐热性:按照gb/t1735-2009《色漆和清漆耐热性的测定》进行测试;

3、耐水性:按照gb/t1733-1993《漆膜耐水性测定法》中的甲法进行测试;

4、耐酸性:按照gb/t9265-1988《建筑涂料涂层耐酸性的测定》进行测试;

5、耐碱性:按照gb/t9274-1988《建筑涂料涂层耐酸性的测定》进行测试。

表3水性无机三防涂料的性能检测方法

由表3中数据可以看出,按照实施例1-9中方法制备的水性无机三防涂料的耐热性良好,在400℃下5小时内不开裂、不脱落,耐酸、耐碱性强。

而对比例1中使用市售的阴离子羟基硅油替代本申请中阴离子有机硅乳液,制成的涂料耐热性降低,在400℃下出现裂纹和脱落现象,且耐酸和耐碱性变差。

对比例2因原料中未添加硅酸钾和纯丙乳液,制成的三防涂料耐水性、耐碱和耐酸性较差。

对比例3因原料中未添加酚醛胺固化剂,各项性能与实施例1相差不大。

对比例4-6因改性助剂中未添加氯磺化聚氧乙烯、丁苯乳液和聚异戊二烯中的任意两种,由表3中检测结果可知,虽然耐热性能不变,但耐水性、耐碱性和耐酸性变差。

对比例7和对比例8因吸音降噪组分中分别未使用橡胶粉和纳米水滑石,虽然其余性能与实施例1-9相差不大,但耐热性变差。

对比例9为现有技术制备的涂料,其具有较好的耐热性和耐腐蚀性。

二、低温环境下性能检测:按照实施例1-9和对比例1-9中方法制备涂料,按照以下方法检测涂料的性能,检测结果记录于表4中:

1、干燥时间:在-5℃下按照gb/t1728-1979《漆膜、腻子膜干燥时间测定法》中的乙法进行测试;

2、附着力:在-5℃下按照gb/t9286-1988《色漆和清漆漆膜的划格试验》进行检测;

3、耐温变:按照jg/t25-1999《建筑涂料涂层耐冻融循环性测定方法》进行测试,允许轻微掉粉,3块试板中有2块无起泡、裂纹及剥落,判定为合格;

4、最低成膜温度:按照gb/t9267-1988《乳液漆用乳液最低成膜温度的测定》

5、低温柔性:按照gb/t16777-2008《建筑防水涂料低温柔性检测》进行测试;

6、低温储存稳定性:按照jg/t26-2002《外墙无机建筑涂料》进行测试;

7、隔音性:按照gb/t16406-1996《声学声学处理阻尼性能的弯曲共振测试方法》进行测试。

表4低温环境下涂料的性能检测结果

由表4中数据可以看出,按照实施例1-9中方法制备的涂料最低成膜温度小,低温柔韧性好,且低温储存稳定性好,能在低温环境下使用,不易出现结块、凝聚现象,且在-5℃的低温环境下仍具有干燥速度快、固化时间短、附着力强的优点。

且实施例7-9中因添加了吸音降噪组分,制成的涂料损耗因子大,隔音性能好。

对比例1因使用时候阴离子羟基硅油乳液替代阴离子有机硅乳液,制成的涂料低温储存稳定性变差,最低成膜温度和低温柔韧性降低,且在-5℃下干燥时间变长,固化速度变慢,附着力降低。

对比例2因原料中未添加硅酸钾和纯丙乳液,对比例2制成的涂料低温柔韧性和低温储存稳定性变差,低温下固化变慢,附着力变差。

对比例3因未添加酚醛胺固化剂,对比例3制成的涂料最低成膜温度和低温韧性、低温储存性均变差,且低温环境下的表干时间和实干时间延长,固化变慢。

对比例4-6中因因改性助剂中未添加氯磺化聚氧乙烯、丁苯乳液和聚异戊二烯中的任意两种,制成的涂料低温固化变慢,干燥时间延长,低温储存稳定性变差,低温柔韧性降低。

对比例7和对比例8因分别未添加废旧橡胶粉和水滑石,由检测结果可知,其余性能与实施例7相差不大,但隔音性能下降较为明显。

对比例9为现有技术制备的涂料,其低温固化较慢,低温储存稳定性和柔韧性较差。

本具体实施例仅仅是对本发明的解释,其并不是对本发明的限制,本领域技术人员在阅读完本说明书后可以根据需要对本实施例做出没有创造性贡献的修改,但只要在本发明的权利要求范围内都受到专利法的保护。


技术特征:

1.一种水性无机三防涂料,其特征在于,包括以下重量份的组分:300-312份水、4-8份分散剂、0.3-0.8份中和剂、3-4份份消泡剂、180-200份钛白粉、180-200份碳酸钙、3-5份纤维素、8-12份阴离子有机硅乳液、4-6份稳定剂、210-220份硅酸钾、45-55份纯丙乳液;

所述阴离子有机硅乳液包括以下重量份的组分:10-20份八甲基环四硅氧烷、8-10份乳化剂、15-30份去离子水、3-5份氢氧化钠、5-10份γ-缩水甘油醚氧丙基三甲氧基硅烷、1-3份酚醛胺固化剂。

2.根据权利要求1所述的水性无机三防涂料,其特征在于,所述组分的重量份如下:306份水、6份分散剂、0.5份中和剂、3.5份消泡剂、200份钛白粉、200份碳酸钙、4份纤维素、10份阴离子有机硅乳液、5份稳定剂、215份硅酸钾、50份纯丙乳液;

所述阴离子有机硅乳液包括以下重量份的组分:15份八甲基环四硅氧烷、9份乳化剂、25份去离子水、4份氢氧化钠、8份γ-缩水甘油醚氧丙基三甲氧基硅烷、2份酚醛胺固化剂。

3.根据权利要求1-2任一项所述的水性无机三防涂料,其特征在于,所述阴离子有机硅乳液由以下方法制成:

(1)将八甲基环四硅氧烷和γ-缩水甘油醚氧丙基三甲氧基硅烷混合均匀;

(2)将乳化剂、去离子水、氢氧化钠和酚醛胺固化剂在400-600r/min的转速下加热至65-70℃,在1-1.5h内加入步骤(1)所得物,保温反应9h,急剧降温至30-40℃,用醋酸中和,过滤、出料,得到阴离子有机硅乳液。

4.根据权利要求1-2任一项所述的水性无机三防涂料,其特征在于,所述组分中还包括5-10重量份的改性助剂;所述改性助剂由以下重量份的组分混合制成:5-10份氯磺化聚氧乙烯、2-4份丁苯乳液、1-3份聚异戊二烯、0.5-1.5份氯代棕榈油甲酯、0.5-1份纤维素醚。

5.根据权利要求1-2任一项所述的水性无机三防涂料,其特征在于,所述乳化剂包括质量比为2:0.5-0.8:0.5-1的聚氧乙烯辛基酚基醚、木质素磺酸钠和十二烷基苯磺酸。

6.根据权利要求1-2任一项所述的水性无机三防涂料,其特征在于,组分还包括20-30重量份的吸音降噪组分,吸音降噪组分的制备方法包括以下步骤:(1)以重量份计,将0.5-2份硅藻土和2-4份钛酸酯偶联剂加入到3-5份无水乙醇中,混合均匀后加入0.5-1份硬脂酸,超声振荡,置于恒温箱中烘干;

(2)将2-4份硅烷偶联剂溶解于10-20份温水中,充分分散并搅拌均匀,加入5-10份废旧橡胶粉,搅拌均匀,放置20-24h,在60-70℃下烘干;

(3)将3-7份纳米水滑石、1-3份插层剂和5-15份蒸馏水混合,在90-100℃的温度下高速搅拌30min,调节ph值至6-7,加入步骤(2)制备的废旧橡胶粉,在90-100℃下继续搅拌10-20min,抽滤、洗涤、干燥、研磨;

(4)将步骤(1)制备的硅藻土与6-8份聚丙烯颗粒、1-3份氯化钠和1-2份发泡剂混合,加入步骤(3)所得物,经熔融共挤后造粒,制得吸音降噪组分。

7.根据权利要求6所述的水性无机三防涂料,其特征在于,所述插层剂为十二烷基硫酸、氨基苯磺酸、烷基季铵盐中的一种或几种的组合物;发泡剂为碳化硅、水玻璃、碳酸钙中的一种或几种的组合物。

8.根据权利要求6所述的水性无机三防涂料,其特征在于,所述废旧橡胶粉的粒径为100目,堆积密度为443.3kg/m3,硅藻土的粒径为5-40μm,堆积密度为0.35g/cm3,孔容积为0.45ml/g,比表面积为19.2m2/g,孔径为500-800nm。

9.根据权利要求1-2任一项所述的水性无机三防涂料,其特征在于,所述分散剂为聚丙烯酸盐、乙烯基双硬脂酰胺、三硬脂酸甘油酯、月桂醇硫酸钠、硬脂酸钡中的一种或几种的组合物;

所述消泡剂为聚醚改性聚二甲基硅氧烷、聚氧丙烯氧化乙烯甘油醚、聚氧丙烯季戊四醇醚、苯乙醇油酸酯中的一种或几种的组合物;

所述稳定剂为十二烷基苯磺酸钠、十六烷基三甲基溴化铵或十八烷基聚氧乙烯醚中的一种;

所述中和剂为氢氧化钠、氢氧化钾、盐酸和磷酸中的一种。

10.一种根据权利要求1-9任一项所述的水性无机三防涂料的制备方法,其特征在于,包括以下步骤:

s1、使搅拌釜的转速控制为500-800r/min,依次向搅拌釜中加入总用水量的49%、分散剂、中和剂、消泡剂用量的57%和纤维素,混合搅拌5-10min;

s2、依次加入钛白粉、碳酸钙、阴离子有机硅乳液和改性助剂,调整转速为1500-2000r/min,搅拌30-40min,

s3、依次加入剩余的水、稳定剂、硅酸钾、吸音降噪组分、纯丙乳液和剩余消泡剂,搅拌均匀,即得成品。

技术总结
本发明公开了一种水性无机三防涂料及其制备方法。水性无机三防涂料包括以下重量份的组分:300‑312份水、4‑8份分散剂、0.3‑0.8份中和剂、3‑4份份消泡剂、180‑200份钛白粉、180‑200份碳酸钙、3‑5份纤维素、8‑12份阴离子有机硅乳液、4‑6份稳定剂、210‑220份硅酸钾、45‑55份纯丙乳液;阴离子有机硅乳液包括以下组分:八甲基环四硅氧烷、乳化剂、去离子水、氢氧化钠、γ‑缩水甘油醚氧丙基三甲氧基硅烷、酚醛胺固化剂。本发明的水性无机三防涂料具有适用于低温施工,在低温环境下干燥速度快,且固化时间短,附着力高,且吸音降噪效果优异的优点。

技术研发人员:陈观荣
受保护的技术使用者:杭州蓝田涂料有限公司
技术研发日:2020.04.02
技术公布日:2020.06.09

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