本发明涉及钢组织及缺陷检测领域，尤其涉及一种基于超声波与酸蚀反应综合作用显示钢组织及缺陷的检测方法。
背景技术：
钢的组织一般有柱状晶、等轴晶等，缺陷有偏析、裂纹、疏松缩孔等，炼钢生产过程中对于钢组织和缺陷的检验是保证钢质量的重要环节，钢组织和缺陷检测在原材料检验、生产过程的质量控制、产品质量检验、失效分析等方面具有重要作用。目前，钢组织和缺陷的检验方法包括热酸、冷酸腐蚀法和电解腐蚀法等，其中热酸腐蚀法是最能显现钢的宏观组织及缺陷的方法，因此作为钢组织和缺陷检验的主要仲裁试验方法。进行钢铁材料的热酸腐蚀法一般要求将整个试样放入容积比为1:1的工业盐酸水溶液中，在60~80℃的温度下侵蚀15~30min，腐蚀结束后将检验面清理干净。此方法能够大体显示部分钢种的组织及缺陷，但是缺点在于对酸蚀液配比和加热温度太过依赖，而且针对某些钢种，其组织与缺陷形貌不能清楚显示或显示难度很大（尤其是激冷层、等轴晶等区域），影响钢组织与缺陷检测的准确性。但是，随着对高端钢铁材料要求的不断提高，实际生产与技术研究中，亟需一种能够对钢组织和缺陷显示更为清晰且灵活操作的检测方法，同时由于传统的热酸腐蚀法原料消耗大且耗时长，因此，这种方法还需要能够实现降低原料消耗和适当减少检测时间。
酸蚀反应显示钢组织与缺陷是由于钢表面的化学成分与组织分布的不均匀性及各种缺陷的存在，在酸蚀液中试样表面形成许多不同的电极电位，组成了无数个微电池，酸蚀反应使得部分受侵蚀程度不同，从而显示出组织和缺陷。对于酸蚀反应无法清晰显示某些钢种的组织和缺陷，主要是由于现有方法不能很好显现不同元素含量或组织或缺陷差别所引起的低倍组织图像的差别，钢试样表面不能更好地显示出这种差别，使得不同部位受侵蚀差别对比度不够、对比不明显，不能更加清晰地显示钢组织与缺陷，不能满足后续的观察与检验的需要。
技术实现要素：
本发明旨在提供一种基于超声波与酸蚀反应综合作用显示钢组织及缺陷的检测方法，利用该方法克服现有热酸腐蚀法显示钢组织和缺陷的不足，使钢试样表面低倍组织图像能更好地显示出这种差别、对比明显，并能在钢铁材料检验、失效分析等工作中得到应用。
本发明的技术方案：一种基于超声波与酸蚀反应综合作用显示钢组织及缺陷的检测方法，其特征在于，包括以下步骤：
（1）制备试样：去除由于切取试样造成的加工缺陷，使用砂纸依次研磨至试样检测面粗糙度不大于2.0μm，肉眼不得观察到可见的加工痕迹；
（2）超声波酸蚀：将步骤（1）加工后的试样放入超声波酸蚀装置中进行低频振动酸蚀，所述超声波酸蚀反应装置包括：超声波发生器、与所述超声波发生器相连接的超声波换能器震头、位于所述超声波换能器震头上方的酸蚀槽（含酸蚀溶液）、所述酸蚀槽底壁上的数控加热系统，且所述超声波震头均匀地排列在酸蚀槽外侧面的周围；
（3）超声波水洗：将步骤（2）超声波酸蚀完的试样取出后进行超声波水洗，超声波频率为15~35khz，功率密度为0.1~0.5w/cm2，温度为20~40℃，水洗时间为5~10min；；
（4）干燥：将步骤（3）超声波水洗完的试样取出后进行干燥，即为合格试样备用，如进行下一步的观察与检验。
其中，酸蚀槽内盛放溶液配方范围为：容积比为1.0：（0.1~0.5）：（0.5~2.0）的盐酸酒精水溶液，或者容积比为3.0：（0.5~1.0）：（0.1~0.5）：（0~4.0）的盐酸硫酸酒精水溶液；或容积比为（0~5.0）：（0.5~1.0）：（5.0~15.0）的盐酸硝酸酒精溶液。酸蚀槽内盛放溶液加热温度为20~70℃。低频振动酸蚀的工艺条件为：设置超声波酸蚀装置的振动频率为20~50khz、功率密度为0.5~1.0w/cm2、酸蚀时间为5~20min。
其中，所述酸蚀槽内盛放溶液加热温度为20~70℃。
其中，所述低频振动酸蚀的工艺条件为：设置超声波酸蚀装置的振动频率为20~50khz、功率密度为0.5~1.0w/cm2、酸蚀时间为5~20min。
其中，将试样经过400#、800#、1000#、1500#、2000#和3000#的金相水磨砂纸依次研磨。
其中，步骤（3）的清洗采用去离子水。
本专利发明人通过多次研究发现：由于超声波震动、酸蚀溶液与钢试样表面的共同作用，钢试样表面的低倍组织图像能够更好地显示出表面不同元素含量或组织或缺陷差别所引起的低倍组织图像的差别，使得不同部位受侵蚀差别对比度明显增加，可以更加清晰地显示钢组织与缺陷（激冷层、柱状晶区与等轴晶区等区域的组织、偏析等方面的精细特征同时显现），尤其是在酸蚀溶液中添加一定比例酒精之后（发现超声波在酒精溶液中其作用效率更高，初步分析是酸与酒精在超声波震动之下，两者之间存在一定程度的共同作用）；同时在超声波酸蚀反应之后使用超声波去离子水清洗效果更佳。并且，该方法适用于多类钢种不同区域（低碳、中碳、高碳等钢种均可）；对试样检测面粗糙度也可相应降低要求（上限由1.6μm增加为2.0μm，也能清晰显示钢试样表面）；从而提出了一种基于超声波与酸蚀反应综合作用显示钢组织及缺陷的检测方法。
超声波在以上酸蚀液及去离子水等液体将产生“空化效应”等综合作用。具体表现为超声波在液体中疏密相间的向前辐射，使液体介质流动而产生无数的微气泡，这些气泡在超声波纵向传播的负压区形成及生长，而在正压区迅速破裂。在空化效应中微气泡破裂后会产生局部瞬时的高温高压，形成有强大冲击力的微射流，微射流对液体介质的强烈搅拌作用，提高了试样电极表面的传质速率，从而提高了酸蚀反应速率；由于空化泡崩溃产生的微射流能够去除腐蚀产物在试样电极表面的吸附，使新的酸蚀反应过程继续进行，也提高了酸蚀反应速率，相应减少检测时间（减少约30%至10%）。并且，通过调节超声波作用强度、时间等参量以及温度条件，整个实验对酸蚀液配比等方面的依赖将会降低（盐酸酒精水溶液、盐酸硫酸酒精水溶液、盐酸硝酸酒精溶液均可，且成分配比范围更广），实现更为灵活操作并降低原料的消耗。
综合以上，本发明具有如下有益结果：1.本发明方法制备的试样，能够更为清晰的显示钢组织及缺陷，且适用于多类钢种不同区域；2.对试样检测面粗糙度可适当降低要求；3.降低对酸蚀液配比、温度等参数的依赖，实现更为灵活操作并降低原料的消耗；4.减少检测时间。
附图说明
图1高碳钢铸坯激冷层的低倍组织形貌图（14mm×14mm）；
图2高碳钢铸坯柱状晶区的低倍组织形貌图（14mm×14mm）；
图3高碳钢铸坯等轴晶区的低倍组织形貌图（14mm×14mm）。
具体实施方式
本发明的一种基于超声波与酸蚀反应综合作用显示钢组织及缺陷的检测方法，其特征在于，包括以下步骤：
（1）制备试样：去除由于切取试样造成的加工缺陷，使用砂纸依次研磨至试样检测面粗糙度不大于2.0μm；
（2）超声波酸蚀：将步骤（1）加工后的试样放入超声波酸蚀装置中进行低频振动酸蚀，所述超声波酸蚀反应装置包括：超声波发生器、与所述超声波发生器相连接的超声波换能器震头、位于所述超声波换能器震头上方的盛有酸蚀溶液的酸蚀槽、所述酸蚀槽底壁上的加热系统，且所述超声波震头均匀地排列在酸蚀槽外侧面的周围；
（3）超声波水洗：将步骤（2）超声波酸蚀完的试样取出后进行超声波水洗，超声波频率为15~35khz，功率密度为0.1~0.5w/cm2，温度为20~40℃，水洗时间为5~10min；
（4）干燥：将步骤（3）超声波水洗完的试样取出后干燥。
其中，酸蚀槽内盛放溶液配方范围为：容积比为1.0：（0.1~0.5）：（0.5~2.0）的盐酸酒精水溶液，或者容积比为3.0：（0.5~1.0）：（0.1~0.5）：（0~4.0）的盐酸硫酸酒精水溶液；或容积比为（0~5.0）：（0.5~1.0）：（5.0~15.0）的盐酸硝酸酒精溶液。酸蚀槽内盛放溶液加热温度为20~70℃。低频振动酸蚀的工艺条件为：设置超声波酸蚀装置的振动频率为20~50khz、功率密度为0.5~1.0w/cm2、酸蚀时间为5~20min。其中盐酸酒精水溶液，可以选择的配比为：1.0：0.1：0.5，1.0：0.2：0.6，1.0：0.3：0.8，1.0：0.4：0.9，1.0：0.3：1.5，1.0：0.5：0.9，1.0：0.5：2.0等，都能满足本发明的需要；其盐酸硫酸酒精水溶液，可以选择的配比为：3.0：0.5：0.1：0.1，3.0：0.6：0.2：0.2，3.0：0.6：0.3：0.2，3.0：0.7：0.4：1.2，3.0：0.8：0.4：2.1，3.0：0.9：0.4：3.0，3.0：0.9：0.5：3.2，3.0：1.0：0.5：4.0等，都能满足本发明的需要；其中的盐酸硝酸酒精溶液，可以选择的配比为：1.0：0.5：5.0，1.0：0.6：6.0，2.0：0.5：7.0，2.0：0.7：8.0，3.0：0.9：10.0，4.0：0.9：12.0，4.0：1.0：13.0，5.0：1.0：15.0等，都能满足本发明的需要。
实施例1：
本发明基于超声波与酸蚀反应综合作用显示钢组织及缺陷的检测方法，针对高碳钢铸坯等轴晶区、柱状晶等轴晶转变区、柱状晶区等位置，采用如下步骤展开实验：
（1）制备试样：去除由于切取试样造成的加工缺陷，使用砂纸依次研磨至试样检测面粗糙度不大于2.0μm，肉眼不得观察到可见的加工痕迹；
将试样经过400#、800#、1000#、1500#、2000#和3000#的金相水磨砂纸依次逐级研磨（打磨）平滑光亮，使试样检测面粗糙度不大于2.0μm；
（2）超声波酸蚀：将步骤（1）加工后的试样放入超声波酸蚀装置中进行低频振动酸蚀，所述超声波酸蚀反应装置包括：超声波发生器、与所述超声波发生器相连接的超声波换能器震头、位于所述超声波换能器震头上方的酸蚀槽（酸蚀槽内盛有酸蚀溶液）、所述酸蚀槽底壁上的加热系统（数控加热系统），且所述超声波震头均匀地排列在酸蚀槽外侧面的周围；
所述酸蚀槽内盛放溶液的配方为：容积比为0.8：0.2：1盐酸酒精水溶液。
所述酸蚀槽内盛放溶液加热温度为45℃。
所述低频振动酸蚀反应的工艺条件为：振动频率为40khz、功率密度为0.56w/cm2、酸洗时间为15min。
（3）超声波水洗：将步骤（2）超声波酸蚀完的试样取出后进行超声波水洗，超声波频率为30khz，功率密度为0.5w/cm2，温度为30℃，水洗时间为5min；采用去离子水清洗；
（4）吹干：将步骤（3）超声波水洗完的试样取出后进行干燥，如高压热风吹干，即可进行下一步的观察与检验。图1、图2、图3分别为高碳钢铸坯激冷层、柱状晶区、等轴晶区的低倍组织形貌图（14mm×14mm），能够更为清晰的显示钢组织及缺陷，且适用于多类钢种不同区域。
实施例2：
本发明基于超声波与酸蚀反应综合作用显示钢组织及缺陷的检测方法，针对高碳钢铸坯等轴晶区、柱状晶等轴晶转变区、柱状晶区等位置，采用如下步骤进行：
（1）制备试样：去除由于切取试样造成的加工缺陷，使用砂纸依次研磨至试样检测面粗糙度不大于1.6μm，肉眼不得观察到可见的加工痕迹；
将试样经过400#、800#、1000#、1500#、2000#和3000#的金相水磨砂纸逐级研磨（打磨）平滑光亮，使试样检测面粗糙度不大于2.0μm；
（2）超声波酸蚀：将步骤（1）加工后的试样放入超声波酸蚀装置中进行低频振动酸蚀，所述超声波酸蚀反应装置包括：超声波发生器、与所述超声波发生器相连接的超声波换能器震头、位于所述超声波换能器震头上方的酸蚀槽（酸蚀槽内盛有酸蚀溶液）、所述酸蚀槽底壁上的加热系统（数控加热系统），且所述超声波震头均匀地排列在酸蚀槽外侧面的周围；
所述酸蚀槽内盛放溶液的配方为：容积比为3：1：0.2：1的盐酸硫酸酒精水溶液。
所述酸蚀槽内盛放溶液加热温度为40℃。
所述低频振动酸蚀反应的工艺条件为：振动频率为30khz、功率密度为0.7w/cm2、酸洗时间为10min。
（3）超声波水洗：将步骤（2）超声波酸蚀完的试样取出后进行超声波水洗，超声波频率为25khz，功率密度为0.3w/cm2，温度为35℃，水洗时间为8min；采用去离子水清洗；
（4）吹干：将步骤（3）超声波水洗完的试样取出后进行吹干，如高压热风吹干，即可进行下一步的观察与检验。
实施例3：
本发明基于超声波与酸蚀反应综合作用显示钢组织及缺陷的检测方法，针对高碳钢铸坯等轴晶区、柱状晶等轴晶转变区、柱状晶区等位置，采用如下步骤进行：
（1）制备试样：去除由于切取试样造成的加工缺陷，使用砂纸依次研磨至试样检测面粗糙度不大于2.0μm，肉眼不得观察到可见的加工痕迹；
将试样经过400#、800#、1000#、1500#、2000#和3000#的金相水磨砂纸逐级研磨（打磨）平滑光亮，使试样检测面粗糙度不大于2.0μm；
（2）超声波酸蚀：将步骤（1）加工后的试样放入超声波酸蚀装置中进行低频振动酸蚀，所述超声波酸蚀反应装置包括：超声波发生器、与所述超声波发生器相连接的超声波换能器震头、位于所述超声波换能器震头上方的酸蚀槽（酸蚀槽内盛有酸蚀溶液）、所述酸蚀槽底壁上的加热系统（数控加热系统），且所述超声波震头均匀地排列在酸蚀槽外侧面的周围；
所述酸蚀槽内盛放溶液的配方为：容积比为4：1：10的盐酸硝酸酒精溶液。
所述酸蚀槽内盛放溶液加热温度为20℃。
所述低频振动酸蚀反应的工艺条件为：振动频率为50khz、功率密度为1.0w/cm2、酸洗时间为5min。
（3）超声波水洗：将步骤（2）超声波酸蚀完的试样取出后进行超声波水洗，超声波频率为35khz，功率密度为0.2w/cm2，温度为25℃，水洗时间为6min；采用去离子水清洗；
（4）吹干：将步骤（3）超声波水洗完的试样取出后进行吹干，如高压热风吹干，即可进行下一步的观察与检验。
最后说明的是，以上实施例仅用以说明本发明的技术方案而非限制，尽管参照较佳实施例对本发明进行了详细说明，本领域的普通技术人员应当理解，可以对本发明的技术方案进行修改或者等同替换，而不脱离本发明技术方案的宗旨和范围，其均应涵盖在本发明的权利要求范围当中。
1.一种基于超声波与酸蚀反应综合作用显示钢组织及缺陷的检测方法，其特征在于，包括以下步骤：
（1）制备试样：去除由于切取试样造成的加工缺陷，使用砂纸依次研磨至试样检测面粗糙度不大于2.0μm；
（2）超声波酸蚀：将步骤（1）加工后的试样放入超声波酸蚀装置中进行低频振动酸蚀，所述超声波酸蚀反应装置包括：超声波发生器、与所述超声波发生器相连接的超声波换能器震头、位于所述超声波换能器震头上方的盛有酸蚀溶液的酸蚀槽、所述酸蚀槽底壁上的加热系统，且所述超声波震头均匀地排列在酸蚀槽外侧面的周围；
（3）超声波水洗：将步骤（2）超声波酸蚀完的试样取出后进行超声波水洗，超声波频率为15~35khz，功率密度为0.1~0.5w/cm2，温度为20~40℃，水洗时间为5~10min；
（4）干燥：将步骤（3）超声波水洗完的试样取出后干燥。
2.根据权利要求1所述的一种基于超声波与酸蚀反应综合作用显示钢组织及缺陷的检测方法，其特征在于，所述酸蚀槽内盛放酸蚀溶液的配方为容积比为1.0：（0.1~0.5）：（0.5~2.0）的盐酸酒精水溶液，或者容积比为3.0：（0.5~1.0）：（0.1~0.5）：（0.1~4.0）的盐酸硫酸酒精水溶液，或者容积比为（0~5.0）：（0.5~1.0）：（5.0~15.0）的盐酸硝酸酒精溶液。
3.根据权利要求1所述的一种基于超声波与酸蚀反应综合作用显示钢组织及缺陷的检测方法，其特征在于，所述酸蚀槽内盛放溶液加热温度为20~70℃。
4.根据权利要求1-3任一所述的一种基于超声波与酸蚀反应综合作用显示钢组织及缺陷的检测方法，其特征在于，所述低频振动酸蚀的工艺条件为：设置超声波酸蚀装置的振动频率为20~50khz、功率密度为0.5~1.0w/cm2、酸蚀时间为5~20min。
5.根据权利要求1-3任一所述的一种基于超声波与酸蚀反应综合作用显示钢组织及缺陷的检测方法，其特征在于，将试样经过400#、800#、1000#、1500#、2000#和3000#的金相水磨砂纸依次研磨。
6.根据权利要求1-3任一所述的一种基于超声波与酸蚀反应综合作用显示钢组织及缺陷的检测方法，其特征在于，步骤（3）的清洗采用去离子水。
7.根据权利要求6所述的一种基于超声波与酸蚀反应综合作用显示钢组织及缺陷的检测方法，其特征在于，所述的干燥是高压热风吹干。
技术总结