本发明属于沉淀定量分离技术领域。具体涉及一种沉淀定量分离用滤纸复合过滤方法。
背景技术：
在成分分析领域涉及到很多沉淀定量分离操作，其目的是将沉淀与溶液分离，定量收得沉淀。沉淀分为晶型沉淀如baso4和非晶相沉淀如硅酸胶体。常规的沉淀定量分离方法中，视沉淀颗粒大小和分析要求不同，可选择慢速定量滤纸、中速定量滤纸和快速定量滤纸过滤分离。文献(gb/t223.72-2008钢铁及合金硫含量测定重量法)使用慢速定量滤纸加滤纸纸浆防渗透，以避免比重较大的baso4沉淀穿滤。关于硅酸胶体沉淀的过滤很多标准分析方法(gb/t6901.2-2004硅质耐火材料化学分析方法第2部分:重量-钼蓝光度法测定二氧化硅量,gb/t223.60-1997钢铁及合金化学分析方法高氯酸脱水重量法测定硅含量)也推荐用慢速定量滤纸过滤。上述方法认为一次脱水后有少量的细小的硅胶颗粒没有聚合长大会穿滤，需要采用二次脱水使硅酸胶体颗粒长大后二次过滤的方法回收这部分硅胶。有文献(张巍等.高氯酸脱水重量法测定矿石中高含量硅，当代化工，2006,35(3)：233-234)认为，高氯酸一次脱水硅酸胶体沉淀完全。还有文献(徐建平，王洪红.酸溶高氯酸脱水重量法测定镁砂中二氧化硅[j],冶金分析，2013(4)：57-60)报道的高氯酸一次脱水中速定量滤纸过滤的沉淀分离方法，其硅的回收率与二次脱水慢速定量滤纸过滤的方法一致。
高氯酸脱水重量法测定钢中硅含量，用快速定量滤纸过滤对标准样品分析的结果表明si的回收率为99～100.5％。这表明高氯酸一次脱水硅酸胶体的粒径>快速定量滤纸的孔径。使用慢速定量滤纸过滤过滤速度很慢的原因在于，滤纸的孔径较小，溶液穿透滤纸的阻力大，漏斗的漏孔很小滤纸使用效率不高。“一种化学分析用过滤方法”(cn201910728821.x)公开了一种分离沉淀的方法，尽管该技术过滤效率有所提高，但由于细颗粒的硅酸胶体与其存在的溶液的比重很接近，因此容易悬浮在溶液中，在毛细管的抽吸力的作用下，有可能抽吸到滤液中。
上述方法的技术缺陷在于：1、慢速定量滤纸过滤速度慢；2、漏斗漏孔小滤纸使用的效率低；3、比重较大体积较小的沉淀颗粒会穿滤造成沉淀损失；4、需要使用漏斗污染大。
技术实现要素：
本发明旨在克服现有技术缺陷，目的是提供一种过滤速度快、滤纸使用效率高、没有穿滤沉淀损失和污染小的沉淀定量分离用滤纸复合过滤方法。
为实现上述目的，本发明采用的技术方案的步骤是：
步骤一、将直径为3～5cm的定量滤纸用浓度为2～3％的聚乙烯醇溶液润湿，即得湿滤纸。
步骤二、将脱脂棉蓬松地填充满u型槽，填充的脱脂棉在所述u型槽的两端外漏100～200mm，所述u型槽的直径为3～5mm和长度为50～100mm。
步骤三、将所述u型槽一端外漏的脱脂棉末梢均匀地平置在湿滤纸上，自然干燥，得到滤纸复合过滤槽。
步骤四、用蒸馏水将滤纸复合过滤槽的脱脂棉完全润湿，将所述u型槽另一端外漏的脱脂棉放入承接滤液的容器口内。
步骤五、将装有待过滤溶液的容器置于所述承接滤液的容器一侧的上方，再将所述滤纸复合过滤槽的滤纸放在所述待过滤的溶液液面上，开始过滤。
步骤六、当待过滤溶液的剩余量为1ml时，用蒸馏水洗涤沉淀和滤纸，洗涤15～20次，每次洗涤用蒸馏水为1ml。
步骤七、抽出滤纸复合过滤槽内的脱脂棉，完成过滤。
所述定量滤纸为快速定量滤纸、或为中速定量滤纸。
所述聚乙烯醇的纯度为分析纯以上。
所述u型槽的材质为塑料或为玻璃。
所述脱脂棉为分析纯以上。
所述装有待过滤溶液的容器为锥形瓶、烧杯和坩埚中的一种。
所述沉淀为晶型沉淀或为非晶型沉淀。
由于采用上述技术方案，本发明与现有技术相比具有如下积极效果：
1、本发明采用中速定量滤纸或快速定量滤纸过滤，过滤速度快。
2、本发明采用的定量滤纸整体都能滤出滤液，滤纸使用效率高。
3、本发明采用虹吸抽滤，比重较大的细小颗粒将沉降在待过滤溶液的底部，无穿滤沉淀损失。
4、本发明不使用漏斗，污染小。
因此，本发明具有过滤速度快、滤纸使用效率高、无穿滤沉淀损失和污染小的特点。
具体实施方式
下面结合具体实施方式对本发明做进一步描述，并非对其保护范围的限制。
为避免重复，先将本具体实施方式涉及的技术参数统一描述如下，实施例中不再赘述：
所述聚乙烯醇的纯度为分析纯以上。
所述u型槽的材质为塑料或为玻璃。
所述脱脂棉为分析纯以上。
所述装有待过滤溶液的容器为锥形瓶、烧杯和坩埚中的一种。
所述沉淀为晶型沉淀或为非晶型沉淀。
实施例1
一种沉淀定量分离用滤纸复合过滤方法。本实施例所述滤纸复合过滤方法的步骤是：
步骤一、将直径为3～4cm的快速定量滤纸用浓度为2～2.3％的聚乙烯醇溶液润湿，即得湿滤纸。
步骤二、将脱脂棉蓬松地填充满u型槽，填充的脱脂棉在所述u型槽的两端外漏100～150mm，所述u型槽的直径为3～4mm和长度为50～65mm。
步骤三、将所述u型槽一端外漏的脱脂棉末梢均匀地平置在湿滤纸上，自然干燥，得到滤纸复合过滤槽。
步骤四、用蒸馏水将滤纸复合过滤槽的脱脂棉完全润湿，将所述u型槽另一端外漏的脱脂棉放入承接滤液的容器口内。
步骤五、将装有待过滤溶液的容器置于所述承接滤液的容器一侧的上方，再将所述滤纸复合过滤槽的滤纸放在所述待过滤的溶液液面上，开始过滤。
步骤六、当待过滤溶液的剩余量为1ml时，用蒸馏水洗涤沉淀和滤纸，洗涤15～17次，每次洗涤用蒸馏水为1ml。
步骤七、抽出滤纸复合过滤槽内的脱脂棉，完成过滤。
实施例2
一种沉淀定量分离用滤纸复合过滤方法。本实施例所述滤纸复合过滤方法的步骤是：
步骤一、将直径为3.5～4.5cm的中速定量滤纸用浓度为2.3～2.6％的聚乙烯醇溶液润湿，即得湿滤纸。
步骤二、将脱脂棉蓬松地填充满u型槽，填充的脱脂棉在所述u型槽的两端外漏120～180mm，所述u型槽的直径为3.5～4.5mm和长度为65～80mm。
步骤三、将所述u型槽一端外漏的脱脂棉末梢均匀地平置在湿滤纸上，自然干燥，得到滤纸复合过滤槽。
步骤四、用蒸馏水将滤纸复合过滤槽的脱脂棉完全润湿，将所述u型槽另一端外漏的脱脂棉放入承接滤液的容器口内。
步骤五、将装有待过滤溶液的容器置于所述承接滤液的容器一侧的上方，再将所述滤纸复合过滤槽的滤纸放在所述待过滤的溶液液面上，开始过滤。
步骤六、当待过滤溶液的剩余量为1ml时，用蒸馏水洗涤沉淀和滤纸，洗涤17～18次，每次洗涤用蒸馏水为1ml。
步骤七、抽出滤纸复合过滤槽内的脱脂棉，完成过滤。
实施例3
一种沉淀定量分离用滤纸复合过滤方法。本实施例所述滤纸复合过滤方法的步骤是：
步骤一、将直径为4～5cm的快速定量滤纸用浓度为2.6～3％的聚乙烯醇溶液润湿，即得湿滤纸。
步骤二、将脱脂棉蓬松地填充满u型槽，填充的脱脂棉在所述u型槽的两端外漏150～200mm，所述u型槽的直径为4～5mm和长度为80～100mm。
步骤三、将所述u型槽一端外漏的脱脂棉末梢均匀地平置在湿滤纸上，自然干燥，得到滤纸复合过滤槽。
步骤四、用蒸馏水将滤纸复合过滤槽的脱脂棉完全润湿，将所述u型槽另一端外漏的脱脂棉放入承接滤液的容器口内。
步骤五、将装有待过滤溶液的容器置于所述承接滤液的容器一侧的上方，再将所述滤纸复合过滤槽的滤纸放在所述待过滤的溶液液面上，开始过滤。
步骤六、当待过滤溶液的剩余量为1ml时，用蒸馏水洗涤沉淀和滤纸，洗涤18～20次，每次洗涤用蒸馏水为1ml。
步骤七、抽出滤纸复合过滤槽内的脱脂棉，完成过滤。
本具体实施方式与现有技术相比具有如下积极效果：
1、本具体实施方式采用中速定量滤纸或快速定量滤纸过滤，过滤速度快。
2、本具体实施方式采用的定量滤纸整体都能滤出滤液，滤纸使用效率高。
3、本具体实施方式采用虹吸抽滤，比重较大的细小颗粒将沉降在待过滤溶液的底部，无穿滤沉淀损失。
4、本具体实施方式不使用漏斗，污染小。
因此，本具体实施方式具有过滤速度快、滤纸使用效率高、无穿滤沉淀损失和污染小的特点。
1.一种沉淀定量分离用滤纸复合过滤方法，其特征在于所述滤纸复合过滤方法的步骤是：
步骤一、将直径为3～5cm的定量滤纸用浓度为2～3％的聚乙烯醇溶液润湿，即得湿滤纸；
步骤二、将脱脂棉蓬松地填充满u型槽，填充的脱脂棉在所述u型槽的两端外漏100～200mm，所述u型槽的直径为3～5mm和长度为50～100mm；
步骤三、将所述u型槽一端外漏的脱脂棉末梢均匀地平置在湿滤纸上，自然干燥，得到滤纸复合过滤槽；
步骤四、用蒸馏水将滤纸复合过滤槽的脱脂棉完全润湿，将所述u型槽另一端外漏的脱脂棉放入承接滤液的容器口内；
步骤五、将装有待过滤溶液的容器置于所述承接滤液的容器一侧的上方，再将所述滤纸复合过滤槽的滤纸放在所述待过滤的溶液液面上，开始过滤；
步骤六、当待过滤溶液的剩余量为1ml时，用蒸馏水洗涤沉淀和滤纸，洗涤15～20次，每次洗涤用蒸馏水为1ml；
步骤七、抽出滤纸复合过滤槽内的脱脂棉，完成过滤。
2.根据权利要求1所述沉淀定量分离用滤纸复合过滤方法，其特征在于所述定量滤纸为快速定量滤纸、或为中速定量滤纸。
3.根据权利要求1所述沉淀定量分离用滤纸复合过滤方法，其特征在于所述聚乙烯醇的纯度为分析纯以上。
4.根据权利要求1所述沉淀定量分离用滤纸复合过滤方法，其特征在于所述u型槽的材质为塑料或为玻璃。
5.根据权利要求1所述沉淀定量分离用滤纸复合过滤方法，其特征在于所述脱脂棉为分析纯以上。
6.根据权利要求1所述沉淀定量分离用滤纸复合过滤方法，其特征在于所述装有待过滤溶液的容器为锥形瓶、烧杯和坩埚中的一种。
7.根据权利要求1所述沉淀定量分离用滤纸复合过滤方法，其特征在于所述沉淀为晶型沉淀或为非晶型沉淀。
技术总结