本发明特别涉及一种脱醇型密封胶的制备方法。
背景技术：
常用的有机硅密封胶的类型主要包括脱酸型、脱醇型和脱酮肟型，其中脱醇型的密封胶呈中性，具有清洁、无毒、无腐蚀性、成本价格较低、对玻璃和金属等材料粘接性能好等优点。
近年来，随着电子电气行业的飞速发展，脱醇型有机硅单组份密封胶(rtv-1)因具有上述性能优点而备受行业关注和研究者的青睐。然而，目前市场上的脱醇型有机硅单组份密封胶大多采用羟基封端的有机硅，如107胶(α,ω-二羟基聚二甲基硅氧烷)为原料，通过羟基封端的有机硅为原料制备的有机硅密封胶活泼性高，在生产脱醇型有机硅密封胶的过程中会出现粘度高峰，影响产品的产率和性能，同时为生产带来麻烦，甚至有可能发生产品固化在反应釜内的风险。
技术实现要素：
针对现有技术的不足，本发明的目的在于提供一种脱醇型密封胶的制备方法。通过本发明的制备方法，在脱醇型密封胶制备的过程中消除粘度高峰，有效提高产品的品质和生产效率。
本发明采用以下技术方案。
一种脱醇型密封胶的制备方法，包括以下步骤：
(1)将二乙胺基甲基三乙氧基硅烷和α硅烷偶联剂混合均匀，反应得到预处理产物；
(2)将所述预处理产物、基料混合，抽真空并反应得到脱醇型密封胶。
优选地，所述二乙胺基甲基三乙氧基硅烷和α硅烷偶联剂的质量比为1-5：1-5。
优选地，所述α硅烷偶联剂的化学式为xa-ch3-asi(or)3，其中1≤a≤3，x为nh2-、cl-、hs-、ch2＝c(ch3)coo-和ch2ochch2o-、c6h5nh-和nh2(ch2)6nh-中的一种或多种；r为ch3-和c2h5-中的一种或两种。
优选地，所述α硅烷偶联剂为二氯甲基三乙氧基硅烷、苯胺甲基三甲氧基硅烷、苯胺甲基三乙氧基硅烷和己二胺基甲基三乙氧基硅烷中的一种或多种。
进一步优选地，所述α硅烷偶联剂为二氯甲基三乙氧基硅烷。
在本发明中，二乙胺基甲基三乙氧基硅烷位于α位碳上，官能团的电子效应更容易传递到硅原子上，使得与硅原子直接连接的烷氧基团ro-变得活泼，容易发生化学反应，因此可以在室温硫化硅橡胶的可以起着偶联剂、类似催化剂的作用。当二乙胺基甲基三乙氧基硅烷与基料表面的羟基接触时，会发生化学反应，使体系粘度迅速增加，即产生所谓的粘度高峰。而粘度高峰是指反应最初的几分钟内的粘度高峰。为了避免这个现象的出现，将二乙胺基甲基三乙氧基硅烷与α硅烷偶联剂预处理，α硅烷偶联剂可以把一部分活性氨基消耗，降低了二乙胺基甲基三乙氧基硅烷与基料的反应，从而达到减少或者消除粘度高峰的作用。
优选地，所述预处理产物和基料的质量比为1：(5-10)。
优选地，所述基料为羟基封端的有机硅。
进一步优选地，所述羟基封端的有机硅为α,ω-二羟基聚二甲基硅氧烷。
本发明中，基料可以选自羟基封端的有机硅或以羟基封端的有机硅为原料制备的基料，例如以α,ω-二羟基聚二甲基硅氧烷为原料制备的107胶，其粘度为1000cps(25℃、50％rh)。
本领域技术人员也可以选择以羟基封端的有机硅为原料制备的其它基料。
优选地，步骤(1)在10-100℃下反应0.5-24小时。
优选地，步骤(2)在真空度为-0.08～0.lmpa，反应1-2小时。
上述的方法制备的脱醇型密封胶。
本发明的有益效果：
(1)本发明通过将二乙胺基甲基三乙氧基硅烷、α硅烷偶联剂进行反应以预处理，降低了二乙胺基甲基三乙氧基硅烷活性，从而达到屏蔽部分活性基团，降低粘度高峰的效果；
(2)本发明在脱醇型密封胶的制备过程中不产生粘度高峰或者仅产生轻微的粘度高峰，能够有效提高产品的品质以及生产效率，制备方法过程简单、方便、效率高，在密封胶的制备生产中具有前景。
具体实施方式
下面通过具体的实施方式详细说明本发明。
实施例1
一种脱醇型密封胶的制备方法，包括以下步骤：
(1)将10g二乙胺基甲基三乙氧基硅烷、10g二氯甲基三乙氧基硅混合均匀，在25℃下反应50分钟，得到预处理产物；
(2)将20g所述预处理产物、100g粘度为1000cps(25℃、50％rh)的107胶混合，抽真空至真空度为0.lmpa，反应1小时得到脱醇型密封胶。
实施例2
一种脱醇型密封胶的制备方法，包括以下步骤：
(1)将10g二乙胺基甲基三乙氧基硅烷、5g二氯甲基三乙氧基硅混合均匀，在25℃下反应50分钟，得到预处理产物；
(2)将15g所述预处理产物、100g粘度为1000cps(25℃、50％rh)的107胶混合，抽真空至真空度为0.lmpa，反应2小时得到脱醇型密封胶。
实施例3
一种脱醇型密封胶的制备方法，包括以下步骤：
(1)将10g二乙胺基甲基三乙氧基硅烷、5g二氯甲基三乙氧基硅混合均匀，在80℃下反应50分钟，得到预处理产物；
(2)将15g所述预处理产物、100g粘度为1000cps(25℃、50％rh)的107胶混合，抽真空至真空度为0.lmpa，反应1小时得到脱醇型密封胶。
实施例4
一种脱醇型密封胶的制备方法，包括以下步骤：
(1)将10g二乙胺基甲基三乙氧基硅烷、10g二氯甲基三乙氧基硅混合均匀，在80℃下反应2小时，得到预处理产物；
(2)将20g所述预处理产物、100g粘度为1000cps(25℃、50％rh)的107胶混合，抽真空至真空度为0.lmpa，反应1小时得到脱醇型密封胶。
实施例5
一种脱醇型密封胶的制备方法，包括以下步骤：
(1)将2g二乙胺基甲基三乙氧基硅烷、10g苯胺甲基三甲氧基硅烷混合均匀，在100℃下反应0.5小时，得到预处理产物；
(2)将10g所述预处理产物、100g粘度为1000cps(25℃、50％rh)的107胶混合，抽真空至真空度为-0.08mpa，反应2小时得到脱醇型密封胶。
实施例6
一种脱醇型密封胶的制备方法，包括以下步骤：
(1)将10g二乙胺基甲基三乙氧基硅烷、2g己二胺基甲基三乙氧基硅烷混合均匀，在10℃下反应24小时，得到预处理产物；
(2)将10g所述预处理产物、100g粘度为1000cps(25℃、50％rh)的107胶混合，抽真空至真空度为-0.08mpa，反应2小时得到脱醇型密封胶。
对比例1
一种脱醇型密封胶的制备方法，包括以下步骤：
将10g二乙胺基甲基三乙氧基硅烷、5g二氯甲基三乙氧基硅、100g粘度为1000cps(25℃、50％rh)的107胶混合均匀，在25℃下抽真空至真空度为0.lmpa反应1小时得到脱醇型密封胶。
对比例2
一种脱醇型密封胶的制备方法，包括以下步骤：
(1)将10g二乙胺基甲基三乙氧基硅烷、5g二氯甲基三乙氧基硅混合均匀，在5℃下反应50分钟，得到预处理产物；
(2)将15g所述预处理产物、100g粘度为1000cps(25℃、50％rh)的107胶混合均匀，抽真空至真空度为0.lmpa反应1小时得到脱醇型密封胶。
对比例3
一种脱醇型密封胶的制备方法，包括以下步骤：
(1)将10g二乙胺基甲基三乙氧基硅烷、5g二氯甲基三乙氧基硅混合均匀，在80℃下反应10分钟，得到预处理产物；
(2)将15g所述预处理产物、100g粘度为1000cps(25℃、50％rh)的107胶混合，抽真空至真空度为0.lmpa反应1小时得到脱醇型密封胶。
对比例4
一种脱醇型密封胶的制备方法，包括以下步骤：
将10g二乙胺基甲基三乙氧基硅烷、100g粘度为1000cps(25℃、50％rh)的107胶混合，抽真空至真空度为0.lmpa反应1小时得到脱醇型密封胶。
粘度检测
根据国标gb/t2794-2013，在标准条件下对实施例1-4、对比例1-4的脱醇型密封胶制备过程中的粘度进行监控，所得结果如表1所示。
表1
由表1可知，实施例1-6中的脱醇型密封胶的反应过程平顺、没有粘度高峰，而对比例1-4的脱醇型密封胶在制备过程中出现严重粘度高峰、胶水发生凝胶现象，产品固化在反应釜中。
1.一种脱醇型密封胶的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
(1)将二乙胺基甲基三乙氧基硅烷和α硅烷偶联剂混合均匀，反应得到预处理产物；
(2)将所述预处理产物、基料混合，抽真空并反应得到脱醇型密封胶。
2.根据权利要求1所述的脱醇型密封胶的方法，其特征在于，所述二乙胺基甲基三乙氧基硅烷和α硅烷偶联剂的质量比为1-5：1-5。
3.根据权利要求1或2所述的脱醇型密封胶的方法，其特征在于，所述α硅烷偶联剂的化学式为xa-ch3-asi(or)3，其中1≤a≤3，x为nh2-、cl-、hs-、ch2＝c(ch3)coo-和ch2ochch2o-、c6h5nh-和nh2(ch2)6nh-中的一种或多种；r为ch3-和c2h5-中的一种或两种。
4.根据权利要求3所述的脱醇型密封胶的方法，其特征在于，所述α硅烷偶联剂为二氯甲基三乙氧基硅烷、苯胺甲基三甲氧基硅烷、苯胺甲基三乙氧基硅烷和己二胺基甲基三乙氧基硅烷中的一种或多种。
5.根据权利要求1所述的脱醇型密封胶的方法，其特征在于，所述预处理产物和基料的质量比为1：(5-10)。
6.根据权利要求1或5所述的脱醇型密封胶的方法，其特征在于，所述基料为羟基封端的有机硅。
7.根据权利要求6所述的脱醇型密封胶的方法，其特征在于，所述羟基封端的有机硅为α,ω-二羟基聚二甲基硅氧烷。
8.根据权利要求1所述的脱醇型密封胶的方法，其特征在于，步骤(1)在10-100℃下反应0.5-24小时。
9.根据权利要求1所述的脱醇型密封胶的方法，其特征在于，步骤(2)在真空度为-0.08～0.lmpa，反应1-2小时。
10.权利要求1-9中任一项所述的方法制备的脱醇型密封胶。
技术总结