本发明涉及热界面导热材料技术领域，具体涉及一种导热膏及其制备方法。
背景技术：
随着电子设备不断将更强大的功能集成到更小组件中，温度控制已经成为设计中至关重要的关键之一，即在架构紧缩，操作空间越来越小的情况下，如何有效地带走更大单位功率所产生的更多热量。每降低10度对敏感元器件的正常使用及使用寿命具有重要意义。
电子元器件的热传导问题如果解决不好，将直接影响设备的使用寿命，降低信号的处理速度，以及增加设备的功率耗散等。通常情况下，为解决发热电子元件的散热问题，工业界在电子元件表面安置散热装置来对元器件进行散热。但是，限于现在的工业生产技术，电子元器件与散热片之间的接触面不能达到理想的平整面。空气会存在于二者之间的界面缝隙中，增加界面热阻，严重阻碍了热量的传导，影响整体的散热效果。鉴于此，开发出了多种类型的热界面材料来填补发热面和散热面结合或接触时产生的微观空隙及表面凹凸不平的孔洞，减少热传的阻抗，提高系统散热性能。
导热膏是一种普遍应用在热源和散热器接口处的热界面材料。常用的导热膏是基体和新型金属氧化物、石墨、陶瓷材料等导热填料组成的膏状物。导热填料互联形成的导热网络赋予导热膏相对较高的导热性。因此，在导热膏中尽可能多地填充导热填料能够显著地提升其导热系数。但是过多的导热填料会使导热膏粘度增大，导致导热膏的涂覆性、浸润性、与界面的形状配合性降低，反而会导致导热膏使用时的接触热阻抗增大。因此，综合性能优异的导热膏不仅需要具有高的导热系数，还必须具备较低的热阻抗，但是业界多关注导热膏的导热系数，对于热阻抗的关注则较少。
基于此，本发明提供了一种导热膏及其制备方法，以解决现有技术中存在的问题。
技术实现要素：
本发明的目的在于，针对现有技术的不足，提供了一种导热膏及其制备方法，通过采用合适的组分和配比，使得本发明制得的导热膏与材料之间更容易润湿接触，有效减少界面之间因为接触不良、热循环不匹配产生的热阻抗，减少了界面热阻，从而在保证较高的导热系数的前提下，能够减少界面热阻，使得本发明的导热膏具有较低的热阻抗，且制备方法简单，易于操作。
为了实现上述发明目的，本发明提供以下技术方案：
第一方面，本发明提供了一种导热膏，以质量百分比计，所述导热膏主要包括以下组分：
所述基体为25℃时的粘度均为100-4000mm2/s的甲基苯基硅烷的混合物。
在本发明进一步实施例中，所述导热膏主要包括以下组分：
在本发明进一步实施例中，所述导热填充料为氮化铝、氧化锌、氧化铝和石墨烯中的两种以上。
在本发明进一步实施例中，所述氮化铝的平均粒径为0.5-10μm；所述氧化锌的平均粒径为0.3-8μm；所述氧化铝的平均粒径为1-15μm；所述石墨烯的平均粒径为0.05-5μm。
在本发明进一步实施例中，所述表面处理剂为重量比为1:2-1:5的硅烷基偶联剂和钛酸酯偶联剂的混合物。
在本发明进一步实施例中，所述粘度调节剂为聚醚硅氧烷共聚物和聚硅氧烷-聚醚共聚物中的一种或两种；所述活化剂为磷酸乙二胺、氟硅酸钠中的一种或两种。
第二方面，本发明还提供了上述导热膏的制备方法，包括以下步骤：
s110：称取基体，并将基体置于加热炉内，加热升温至50-60℃；
s120：将纳米金刚石加入到基体中，分散，得到第一混合物；
s130:称取导热填充料，并按照1:3的总质量比加入无水乙醇中进行充分搅拌后，加入表面处理剂，并在1000-2000r/m转速下搅拌30-40min，得到第二混合物；
s140：将第二混合物加入到第一混合物中，在一定的真空以及转速条件下，依次加入粘度调节剂、活化剂，搅拌，出料；
s150：出料后置于三辊研磨机上研磨分散数次，得到所述导热膏。
在本发明进一步实施例中，所述步骤s120中，所述分散是采用超声波分散器进行分散，分散时间50min。
在本发明进一步实施例中，所述步骤s140中，所述真空度为0.06mpa，所述转速为1500r/m，搅拌时间为1.5h。
本发明与现有技术相比，具有的有益效果为：
1.本发明通过采用合适的组分和配比，使得本发明制得的导热膏与材料之间更容易润湿接触，有效减少界面之间因为接触不良、热循环不匹配产生的热阻抗，减少了界面热阻，从而在保证较高的导热系数的前提下，能够减少界面热阻，使得本发明的导热膏具有较低的热阻抗，且制备方法简单，易于操作；
2.本发明通过对导热填充料进行改性处理，使得导热填充料与基体之间具有更好的相容性，从而减少了两者之间的空气含量，使得本发明制得的导热膏和材料之间更容易润湿接触，有效减少界面之间因为接触不良、热循环不匹配产生的热阻抗，减少了界面热阻，同时，由于纳米金刚石为纳米颗粒，具有很大的表面积，可在颗粒表面进行的热量传递，可提高导热膏的导热性能和热容量，起到减少热积聚，增加热传导效率的效果，并可降低导热膏的热阻；
3.本发明通过采用超声波分散器可使纳米金刚石更好的分散在导热膏中，并与微米级的导热填充料形成颗粒互配，从而使得本发明的导热膏具有较高的填充度，从而进一步降低导热膏的热阻抗；
4.本发明通过加入粘度调节剂，可以调节本发明导热膏的粘度，使其具有较好的涂覆性和浸润性，而加入的活化剂可使本发明的导热膏与器件之间具有良好的接触效果。
附图说明
图1为本发明的导热膏的制备方法的流程图。
具体实施方式
下面结合附图和具体实施例对本发明作进一步说明，以使本领域的技术人员可以更好地理解本发明并能予以实施，但所举实施例不作为对本发明的限定。
以下实施例中所使用的各种原料均来源于市售。
实施例1
本实施例的导热膏，包括以下组分：
本实施例的导热膏的制备方法如下：
s110：称取基体，并将基体置于加热炉内，加热升温至50℃；
s120：将纳米金刚石加入到基体中，采用超声波分散器进行分散，得到第一混合物；
s130:称取导热填充料，并按照1:3的总质量比加入无水乙醇中进行充分搅拌后，加入表面处理剂，并在1000r/m转速下搅拌30min，得到第二混合物；
s140：将第二混合物加入到第一混合物中，在真空度为0.06mpa，转速为1500r/m下搅拌1.5h，依次加入粘度调节剂、活化剂，搅拌，出料；
s150：出料后置于三辊研磨机上研磨分散4次，得到所述导热膏。
将本实施例制得的导热膏用丝网刷涂在hotdisk测试仪的测试台面上，厚度控制在0.070，测定导热膏的导热系数为3.35w/m.k。
将本实施例制得的导热膏涂抹于根据astm5470标准的热阻仪的测试台面上，在厚度为0.1mm的条件下，测试导热膏的热阻值0.016℃.in2/w。
实施例2
本实施例的导热膏，包括以下组分：
本实施例的导热膏的制备方法如下：
s110：称取基体，并将基体置于加热炉内，加热升温至53℃；
s120：将纳米金刚石加入到基体中，采用超声波分散器进行分散，得到第一混合物；
s130:称取导热填充料，并按照1:3的总质量比加入无水乙醇中进行充分搅拌后，加入表面处理剂，并在1200r/m转速下搅拌33min，得到第二混合物；
s140：将第二混合物加入到第一混合物中，在真空度为0.06mpa、转速为1500r/m下搅拌1.5h，依次加入粘度调节剂、活化剂，搅拌，出料；
s150：出料后置于三辊研磨机上研磨分散4次，得到所述导热膏。
将本实施例制得的导热膏用丝网刷涂在hotdisk测试仪的测试台面上，厚度控制在0.070，测定导热膏的导热系数为3.42w/m.k。
将本实施例制得的导热膏涂抹于根据astm5470标准的热阻仪的测试台面上，在厚度为0.1mm的条件下，测试导热膏的热阻值0.013℃.in2/w。
实施例3
本实施例的导热膏，包括以下组分：
本实施例的导热膏的制备方法如下：
s110：称取基体，并将基体置于加热炉内，加热升温至55℃；
s120：将纳米金刚石加入到基体中，采用超声波分散器进行分散，得到第一混合物；
s130:称取导热填充料，并按照1:3的总质量比加入无水乙醇中进行充分搅拌后，加入表面处理剂，并在1500r/m转速下搅拌35min，得到第二混合物；
s140：将第二混合物加入到第一混合物中，在真空度为0.06mpa、转速为1500r/m下搅拌1.5h，依次加入粘度调节剂、活化剂，搅拌，出料；
s150：出料后置于三辊研磨机上研磨分散4次，得到所述导热膏。
将本实施例制得的导热膏用丝网刷涂在hotdisk测试仪的测试台面上，厚度控制在0.070，测定导热膏的导热系数为3.46w/m.k。
将本实施例制得的导热膏涂抹于根据astm5470标准的热阻仪的测试台面上，在厚度为0.1mm的条件下，测试导热膏的热阻值0.011℃.in2/w。
实施例4
本实施例的导热膏，包括以下组分：
本实施例的导热膏的制备方法如下：
s110：称取基体，并将基体置于加热炉内，加热升温至50-60℃；
s120：将纳米金刚石加入到基体中，采用超声波分散器进行分散，得到第一混合物；
s130:称取导热填充料，并按照1:3的总质量比加入无水乙醇中进行充分搅拌后，加入表面处理剂，并在1000-2000r/m转速下搅拌30-40min，得到第二混合物；
s140：将第二混合物加入到第一混合物中，在真空度为0.06mpa、转速为1500r/m下搅拌1.5h，搅拌，出料；
s150：出料后置于三辊研磨机上研磨分散4次，得到所述导热膏。
将本实施例制得的导热膏用丝网刷涂在hotdisk测试仪的测试台面上，厚度控制在0.070，测定导热膏的导热系数为3.30w/m.k。
将本实施例制得的导热膏涂抹于根据astm5470标准的热阻仪的测试台面上，在厚度为0.1mm的条件下，测试导热膏的热阻值0.020℃.in2/w。
实施例5
本实施例的导热膏，包括以下组分：
本实施例的导热膏的制备方法如下：
s110：称取基体，并将基体置于加热炉内，加热升温至60℃；
s120：将纳米金刚石加入到基体中，采用超声波分散器进行分散，得到第一混合物；
s130:称取导热填充料，并按照1:3的总质量比加入无水乙醇中进行充分搅拌后，加入表面处理剂，并在2000r/m转速下搅拌40min，得到第二混合物；
s140：将第二混合物加入到第一混合物中，在真空度为0.06mpa、转速为1500r/m下搅拌1.5h，依次加入粘度调节剂、活化剂，搅拌，出料；
s150：出料后置于三辊研磨机上研磨分散4次，得到所述导热膏。
将本实施例制得的导热膏用丝网刷涂在hotdisk测试仪的测试台面上，厚度控制在0.070，测定导热膏的导热系数为3.32w/m.k。
将本实施例制得的导热膏涂抹于根据astm5470标准的热阻仪的测试台面上，在厚度为0.1mm的条件下，测试导热膏的热阻值0.019℃.in2/w。
实施例6
本实施例的导热膏，包括以下组分：
本实施例的导热膏的制备方法如下：
s110：称取基体，并将基体置于加热炉内，加热升温至58c；
s120：将纳米金刚石加入到基体中，采用超声波分散器进行分散，得到第一混合物；
s130:称取导热填充料，并按照1:3的总质量比加入无水乙醇中进行充分搅拌后，加入表面处理剂，并在1300r/m转速下搅拌38min，得到第二混合物；
s140：将第二混合物加入到第一混合物中，在真空度为0.06mpa、转速为1500r/m下搅拌1.5h，依次加入粘度调节剂、活化剂，搅拌，出料；
s150：出料后置于三辊研磨机上研磨分散4次，得到所述导热膏。
将本实施例制得的导热膏用丝网刷涂在hotdisk测试仪的测试台面上，厚度控制在0.070，测定导热膏的导热系数为3.38w/m.k。
将本实施例制得的导热膏涂抹于根据astm5470标准的热阻仪的测试台面上，在厚度为0.1mm的条件下，测试导热膏的热阻值0.018℃.in2/w。
实施例7
本实施例的导热膏，包括以下组分：
本实施例的导热膏的制备方法如下：
s110：称取基体，并将基体置于加热炉内，加热升温至55℃；
s120：将纳米金刚石加入到基体中，采用超声波分散器进行分散，得到第一混合物；
s130:称取导热填充料，并按照1:3的总质量比加入无水乙醇中进行充分搅拌后，加入表面处理剂，并在1800r/m转速下搅拌33min，得到第二混合物；
s140：将第二混合物加入到第一混合物中，在真空度为0.06mpa、转速为1500r/m下搅拌1.5h，依次加入粘度调节剂、活化剂，搅拌，出料；
s150：出料后置于三辊研磨机上研磨分散4次，得到所述导热膏。
将本实施例制得的导热膏用丝网刷涂在hotdisk测试仪的测试台面上，厚度控制在0.070，测定导热膏的导热系数为3.40w/m.k。
将本实施例制得的导热膏涂抹于根据astm5470标准的热阻仪的测试台面上，在厚度为0.1mm的条件下，测试导热膏的热阻值0.013℃.in2/w。
通过实施例1-7结果表面，本发明制得的导热膏具有较高的导热系数，以及较低的热阻抗。
综上所述，通过采用合适的组分和配比，使得本发明制得的导热膏与材料之间更容易润湿接触，有效减少界面之间因为接触不良、热循环不匹配产生的热阻抗，减少了界面热阻，从而在保证较高的导热系数的前提下，能够减少界面热阻，使得本发明的导热膏具有较低的热阻抗，且制备方法简单，易于操作。
以上所述实施例仅是为充分说明本发明而所举的较佳的实施例，本发明的保护范围不限于此。本技术领域的技术人员在本发明基础上所作的等同替代或变换，均在本发明的保护范围之内。本发明的保护范围以权利要求书为准。
1.一种导热膏，其特征在于，以质量百分比计，所述导热膏由以下重量份的原料制成：
所述基体为25℃时的粘度均为100-4000mm2/s的甲基苯基硅烷。
2.根据权利要求1所述的导热膏，其特征在于，所述导热膏由以下重量份的原料制成：
3.根据权利要求1所述的导热膏，其特征在于，所述导热填充料为氮化铝、氧化锌、氧化铝和石墨烯中的两种以上。
4.根据权利要求3所述的导热膏，其特征在于，所述氮化铝的平均粒径为0.5-10μm；所述氧化锌的平均粒径为0.3-8μm；所述氧化铝的平均粒径为1-15μm；所述石墨烯的平均粒径为0.05-5μm。
5.根据权利要求1所述的导热膏，其特征在于，所述表面处理剂为重量比为1:2-1:5的硅烷基偶联剂和钛酸酯偶联剂的混合物。
6.根据权利要求1所述的导热膏，其特征在于，所述粘度调节剂为聚醚硅氧烷共聚物和聚硅氧烷-聚醚共聚物中的一种或两种；所述活化剂为磷酸乙二胺、氟硅酸钠中的一种或两种。
7.根据权利要求1-6任一项所述的导热膏的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
s110：称取基体，并将基体置于加热炉内，加热升温至50-60℃；
s120：将纳米金刚石加入到基体中，分散，得到第一混合物；
s130:称取导热填充料，并按照1:3的总质量比加入无水乙醇中进行充分搅拌后，加入表面处理剂，并在1000-2000r/m转速下搅拌30-40min，得到第二混合物；
s140：将第二混合物加入到第一混合物中，在一定的真空以及转速条件下，依次加入粘度调节剂、活化剂，搅拌，出料；
s150：出料后置于三辊研磨机上研磨分散数次，得到所述导热膏。
8.根据权利要求7所述的导热膏的制备方法，其特征在于，所述步骤s120中，所述分散是采用超声波分散器进行分散，分散时间50min。
9.根据权利要求7所述的导热膏的制备方法，其特征在于，所述步骤s140中，所述真空度为0.06mpa，所述转速为1500r/m，搅拌时间为1.5h。
技术总结