本发明属于钻井液用处理剂技术领域，特别是涉及一种新型钻井液用抑制剂及制备方法。
背景技术：
井壁失稳是石油与天然气钻采过程中存在的严重问题，井壁失稳会导致缩径、坍塌卡钻、井眼扩大等一系列问题，给钻井工程带来极大危害。钻井时，所钻地层中大约有75％的泥页岩地层，而90％的井壁失稳现象都发生在泥页岩地层。泥页岩地层由于富含吸水性黏土矿物，有显著的纳米孔隙结构，极易产生水化膨胀与分散。
现有技术中常用的泥页岩抑制剂主要包括聚合物类、无机盐类、沥青类和腐植酸类等，但这些页岩抑制剂均存在一些不足，如抑制剂氯化钾虽然能够很好的抑制黏土膨胀，但是大量使用会使钻井区域土壤表面沉积一定量的环境污染物，对钻井液的流变性和造壁性有严重的负面影响，使得钻井液体系转化和维护处理更加复杂；抑制剂聚合物类由于具有很大的分子尺寸，不能穿透进入黏土层间，只会吸附在黏土表面，不能充分发挥抑制功能；沥青类不利于保护环境；硅酸盐会使体系流变性难以调控。因此，开发出一种抑制性强、成本低、对环境无污染且制备方法简单的新型抑制剂具有重要的现实意义。
技术实现要素：
本发明的目的是提供一种新型钻井液用抑制剂及制备方法，以解决现有技术中的钻井液抑制剂不能完全满足钻井需要、抑制性差、难以调控、污染环境的技术问题。
为了解决上述技术问题，本发明所采用的技术方案是：
提供一种新型钻井液用抑制剂，所述抑制剂的原料按重量份比，包括：乙二胺30-60份，二氯乙烷20-50份，氯化钾10-30份，水20-40份。
优选的，所述抑制剂的原料按重量份比，包括：乙二胺40-50份，二氯乙烷30-40份，氯化钾15-25份，水25-35份。
本发明还提供了一种新型钻井液用抑制剂的制备方法，包括以下步骤，
(1)按重量份比称取各个原料；
(2)将乙二胺注入反应釜，将反应釜内的温度缓慢升至70℃-75℃；
(3)在连续搅拌条件下向乙二胺中缓慢滴加二氯乙烷，滴加完毕后停止加热，继续在不断搅拌条件下进行反应；
(4)反应结束后，将反应液逐渐恢复至室温，然后依次向反应体系加入氯化钾和水，混合均匀得到本产品；
(5)取上述产品进行检验，检验合格后灌装定重并封口包装。
优选的，所述步骤(3)中二氯乙烷的滴加时间为30-40min，滴加完毕后的反应时间为15-20min。
优选的，所述步骤(3)中滴加二氯乙烷的过程中，保持反应温度在70℃-75℃范围内。
优选的，所述步骤(4)中，先将氯化钾加入到水搅拌溶解，再将氯化钾溶液加入到步骤(3)所述的反应液中并混合均匀。
本发明的制备原理为：控制乙二胺与二氯乙烷的当量和加料的次序，将二氯乙烷缓慢滴加到乙二胺中，反应过程中始终保持乙二胺是过量的，因此生成的产物为聚胺类化合物而非季铵盐类化合物。
本发明与现有技术相比具有以下优点：(1)本发明通过控制各个原料的当量和加料顺序，由乙二胺与二氯乙烷反应得到聚胺类化合物，且在反应完的体系中加入一定量的氯化钾，形成由聚胺类化合物和氯化钾复配而成的新型抑制剂，氯化钾抑制剂在水中电离出钾离子，钾离子能够进入黏土片层间，依靠离子的晶格固定，使黏土层形成紧密结构，缩小黏土层间距，抑制黏土内部水化膨胀，而聚胺类抑制剂由于具有多个活性胺点，有足够长的链桥接在黏土表面，在黏土表面形成疏水屏障，两者相互配合使用，既抑制了黏土的表面水化也抑制了黏土的渗透水化，抑制效果显著提高；(2)两者配合使用，大大降低了氯化钾的使用量，避免了氯化钾浓度过高造成环境污染，且与其他添加剂的配伍性好，容易调控，使用方便；(3)制备方法简单，原料成本低，便于大规模生产。
具体实施方式
下面对本发明的实施例作详细说明，本实施例在以本发明技术方案为前提下进行实施，给出了详细的实施方式和具体的操作过程，但本发明的保护范围不限于下述的实施例。
本发明提供一种新型钻井液用抑制剂，所述抑制剂的原料按重量份比，包括：乙二胺30-60份，二氯乙烷20-50份，氯化钾10-30份，水20-40份。
优选的，所述抑制剂的原料按重量份比，包括：乙二胺40-50份，二氯乙烷30-40份，氯化钾15-25份，水25-35份。
本发明还提供了一种新型钻井液用抑制剂的制备方法，包括以下步骤，
(1)按重量份比称取各个原料；
(2)将乙二胺注入反应釜，将反应釜内的温度缓慢升至70℃-75℃；
(3)在连续搅拌条件下向乙二胺中缓慢滴加二氯乙烷，滴加完毕后停止加热，继续在不断搅拌条件下进行反应；
(4)反应结束后，将反应液逐渐恢复至室温，然后依次向反应体系加入氯化钾和水，混合均匀得到本产品；
(5)取上述产品进行检验，检验合格后灌装定重并封口包装。
优选的，所述步骤(3)中二氯乙烷的滴加时间为30-40min，滴加完毕后的反应时间为15-20min。
优选的，所述步骤(3)中滴加二氯乙烷的过程中，保持反应温度在70℃-75℃范围内。
优选的，所述步骤(4)中，先将氯化钾加入到水搅拌溶解，再将氯化钾溶液加入到步骤(3)所述的反应液中并混合均匀。
实施例1
一种新型钻井液用抑制剂，所述抑制剂的原料按重量份比，包括：乙二胺30份，二氯乙烷20份，氯化钾10份，水20份。
乙二胺保持过量，避免反应生成季铵盐类副产物；氯化钾用作钻井液抑制剂，在高温、高压，宽泛的酸碱条件下，仍能保持很稳定。氯化钾抑制剂在水中电离出钾离子，钾离子能够进入黏土片层间，依靠离子的晶格固定，使黏土层形成紧密结构，缩小黏土层间距，抑制黏土内部水化膨胀，抑制了黏土的渗透水化。
上述新型钻井液用抑制剂的制备方法，包括以下步骤：
(1)按重量份比称取各个原料；
(2)将乙二胺注入反应釜，将反应釜内的温度缓慢升至70℃-75℃；
(3)在连续搅拌条件下向乙二胺中缓慢滴加二氯乙烷，二氯乙烷的滴加时间为30min，在滴加过程中注意控制反应温度在70℃-75℃范围内，滴加完毕后停止加热，继续在不断搅拌条件下反应15min；
(4)反应结束后，将反应液逐渐恢复至室温，然后依次向反应体系加入氯化钾和水，混合均匀得到本产品；
(5)取上述产品进行检验，检验合格后灌装定重并封口包装。
制备过程中，控制乙二胺与二氯乙烷的当量和加料的次序，将二氯乙烷缓慢滴加到乙二胺中，反应过程中始终保持乙二胺是过量的，且控制反应温度，保证生成的产物为聚胺类化合物而非季铵盐类化合物。反应生成的聚胺类化合物具有多个活性胺点，有足够长的链桥接在黏土表面，在黏土表面形成疏水屏障，抑制了黏土的表面水化。
实施例2
一种新型钻井液用抑制剂，所述抑制剂的原料按重量份比，包括：乙二胺60份，二氯乙烷50份，氯化钾30份，水40份。
上述新型钻井液用抑制剂的制备方法，包括以下步骤：
(1)按重量份比称取各个原料；
(2)将乙二胺注入反应釜，将反应釜内的温度缓慢升至70℃-75℃；
(3)在连续搅拌条件下向乙二胺中缓慢滴加二氯乙烷，二氯乙烷的滴加时间为40min，在滴加过程中注意控制反应温度在70℃-75℃范围内，滴加完毕后停止加热，继续在不断搅拌条件下反应20min；
(4)反应结束后，将反应液逐渐恢复至室温，将氯化钾加入到水搅拌溶解，再将氯化钾溶液加入到步骤(3)所述的反应液中并混合均匀得到本产品；
(5)取上述产品进行检验，检验合格后灌装定重并封口包装。
先将氯化钾加入到水搅拌溶解，再将氯化钾溶液加入到步骤(3)所述的反应液中混合均匀，保证氯化钾能够充分溶解，增大产品中钾离子的浓度，提高抑制效果。
实施例3
一种新型钻井液用抑制剂，所述抑制剂的原料按重量份比，包括：乙二胺40份，二氯乙烷30份，氯化钾15份，水25份。
上述新型钻井液用抑制剂的制备方法，包括以下步骤：
(1)按重量份比称取各个原料；
(2)将乙二胺注入反应釜，将反应釜内的温度缓慢升至70℃-75℃；
(3)在连续搅拌条件下向乙二胺中缓慢滴加二氯乙烷，二氯乙烷的滴加时间为30min，在滴加过程中注意控制反应温度在70℃-75℃范围内，滴加完毕后停止加热，继续在不断搅拌条件下反应20min；
(4)反应结束后，将反应液逐渐恢复至室温，将氯化钾加入到水搅拌溶解，再将氯化钾溶液加入到步骤(3)所述的反应液中并混合均匀得到本产品；
(5)取上述产品进行检验，检验合格后灌装定重并封口包装。
实施例4
一种新型钻井液用抑制剂，所述抑制剂的原料按重量份比，包括：乙二胺50份，二氯乙烷40份，氯化钾25份，水35份。
上述新型钻井液用抑制剂的制备方法，包括以下步骤：
(1)按重量份比称取各个原料；
(2)将乙二胺注入反应釜，将反应釜内的温度缓慢升至70℃-75℃；
(3)在连续搅拌条件下向乙二胺中缓慢滴加二氯乙烷，二氯乙烷的滴加时间为40min，在滴加过程中注意控制反应温度在70℃-75℃范围内，滴加完毕后停止加热，继续在不断搅拌条件下反应15min；
(4)反应结束后，将反应液逐渐恢复至室温，将氯化钾加入到水搅拌溶解，再将氯化钾溶液加入到步骤(3)所述的反应液中并混合均匀得到本产品；
(5)取上述产品进行检验，检验合格后灌装定重并封口包装。
实验例
分别取上述4个实施例所述的抑制剂配置成2wt.％的水溶液，进行岩屑滚动回收抑制性能评价，具体实验结果见下表1。
表1
由表1可以看出，本发明所述的新型钻井液用抑制剂具有显著的稳定页岩效果，加量在2wt.％的情况下页岩滚动回收率均在90％以上且耐高温。
以上所述的仅是本发明的一些实施方式。对于本领域的普通技术人员来说，在不脱离本发明创造构思的前提下，还可以做出若干变形和改进，这些都属于本发明的保护范围。
1.一种新型钻井液用抑制剂，其特征在于：所述抑制剂的原料按重量份比，包括：乙二胺30-60份，二氯乙烷20-50份，氯化钾10-30份，水20-40份。
2.根据权利要求1所述的新型钻井液用抑制剂，其特征在于：所述抑制剂的原料按重量份比，包括：乙二胺40-50份，二氯乙烷30-40份，氯化钾15-25份，水25-35份。
3.根据权利要求1或2中任一项所述的新型钻井液用抑制剂的制备方法，其特征在于：包括以下步骤，
(1)按重量份比称取各个原料；
(2)将乙二胺注入反应釜，将反应釜内的温度缓慢升至70℃-75℃；
(3)在连续搅拌条件下向乙二胺中缓慢滴加二氯乙烷，滴加完毕后停止加热，
继续在不断搅拌条件下进行反应；
(4)反应结束后，将反应液逐渐恢复至室温，然后依次向反应体系加入氯化钾和水，混合均匀得到本产品；
(5)取上述产品进行检验，检验合格后灌装定重并封口包装。
4.根据权利要求3所述的新型钻井液用抑制剂的制备方法，其特征在于：所述步骤(3)中二氯乙烷的滴加时间为30-40min，滴加完毕后的反应时间为15-20min。
5.根据权利要求3所述的新型钻井液用抑制剂的制备方法，其特征在于：所述步骤(3)中滴加二氯乙烷的过程中，保持反应温度在70℃-75℃范围内。
6.根据权利要求3所述的新型钻井液用抑制剂的制备方法，其特征在于：所述步骤(4)中，先将氯化钾加入到水搅拌溶解，再将氯化钾溶液加入到步骤(3)所述的反应液中并混合均匀。
技术总结