本发明涉及无机非金属矿物材料领域,具体是一种非金属矿物材料脱霉性能检测方法。
背景技术:
霉菌毒素是由霉菌代谢产生的次级代谢产物,会对禽畜及人类造成危害。禽畜食用霉菌毒素污染的饲料后会降低其采食量、免疫力等,同时会随着食物链进入人体,可能会造成霉菌毒素中毒。
目前市场上存在多种脱霉材料,与其它脱霉材料相比,非金属矿物脱霉材料应用前景广阔。主要是由于非金属矿物脱霉材料具有资源储量丰富易得、生产加工绿色环保、成本较低、性能优异等特点。另外,非金属矿物材料除了吸附脱除霉菌毒素以外,还可在动物体内发生生化作用,为动物健康生长提供必需的微量元素。
蒙脱石、凹凸棒石、海泡石及沸石等非金属矿物因其特殊的晶体形态、沉积方式和内部结构,具有很高的比表面积,离子交换性能良好。矿物材料表面还存在丰富的羟基和悬挂键,且表面电荷分布不平衡,可形成多个吸附中心。这些非金属矿物脱霉材料会在动物体内与霉菌毒素有效结合形成复合物,该复合物不会被吸收消化而是与排泄物一起排出体外。同时,非金属矿物材料含有动物所必需的钙、镁、钾、钠等多种常量及微量元素,这些矿物材料溶于胃酸后释放出锌、镁等金属离子被动物吸收利用,从而可调节动物肠道微生态平衡,增加动物免疫力,减少氨、氮等有害代谢产物的形成与吸收,改善饲养环境。
目前对非金属矿物材料脱霉性能的检测实验方法主要为体外实验法、体内实验法和体外模拟消化法。其中,体外实验法简单、快捷,易于实现,但缺少动物体内消化吸收环境,不能准确评定脱霉材料对霉菌毒素的吸附效果。体内实验法虽可准确评价脱霉材料的有效性和安全性,但动物体内消化吸收过程复杂,实验过程所需周期时间较长,工作量大,样品的采集和制备比较困难。体外模拟消化法可模拟生物消化系统来对脱霉材料进行检测,其结果更接近动物体内脱霉材料与霉菌毒素的结合,但体外模型的建立复杂,难度较大,设备昂贵。因此需要建立一种科方便快捷的检测实验方法来评价非金属矿物材料的脱霉性能。
技术实现要素:
针对现有技术的不足,本发明拟解决的技术问题是,提供一种非金属矿物材料脱霉性能检测方法。
本发明解决所述技术问题的技术方案是,提供一种非金属矿物材料脱霉性能检测方法,其特征在于该方法步骤如下:
空白对照组的测试:
(1)将非金属矿物材料分别加入人工胃液和人工肠液中,置于动物体温的振荡器中振荡吸附;振荡吸附完成后,离心得到上清液和沉淀物;非金属矿物材料的质量与人工胃液或人工肠液的体积比均为0.1-1:100;
(2)在步骤1)得到的上清液中加入流动相,混合均匀后得到混合溶液并对标准体积的混合溶液进行高效液相色谱分析,得到检测峰面积c0;上清液与流动相的体积比为2-5:100;
实验组的测试:
(1)霉菌毒素标准溶液的配制:将霉菌毒素分别溶解于人工胃液和人工肠液中,得到浓度为0.1-100μg/ml的霉菌毒素标准溶液;再对霉菌毒素标准溶液进行高效液相色谱分析,得到检测峰面积c;
(2)将非金属矿物材料加入到步骤1)得到的霉菌毒素标准溶液中,置于动物体温的振荡器中振荡吸附;振荡吸附完成后,离心得到上清液和沉淀物;非金属矿物材料的质量与霉菌毒素标准溶液的体积比为0.1-1:100;
(3)在步骤2)得到的上清液中加入流动相,混合均匀后得到混合溶液并对标准体积的混合溶液进行高效液相色谱分析,得到检测峰面积c1;上清液与流动相的体积比为2-5:100;
(4)将步骤2)得到的沉淀物和人工肠液置于动物体温的振荡器中振荡解吸;沉淀物的质量与人工肠液的体积比为0.1-1:100;振荡解吸完成后,离心得到上清液和沉淀物;
(5)在步骤4)得到的上清液中加入流动相,混合均匀后得到混合溶液并对标准体积的混合溶液进行高效液相色谱分析,得到检测峰面积c2;上清液与流动相的体积比为2-5:100;
测定非金属矿物材料的脱霉性能:
脱霉性能包括在不同环境中非金属矿物材料对霉菌毒素的吸附率和在不同环境中吸附霉菌毒素后的非金属矿物材料在人工肠液中的解吸率;吸附率=1.0-[(c1-c0)/c]×100%;解析率=(c2/c1)×100%;
非金属矿物材料脱霉性优良的评价标准为:黄曲霉毒素b1:吸附率≥95%,解吸率≤10%;玉米赤霉烯酮:吸附率≥90%;解吸率≤10%。
与现有技术相比,本发明有益效果在于:
(1)本方法联合了体外吸附-解吸实验法和体外模拟酶消化法,模拟了动物胃肠消化吸收环境,弥补了体外实验缺少体内消化吸收环境的缺点,且体外模拟酶消化法与体内实验法相比,简单,易于实现,最终使得本方法的检测结果更加准确,更利于应用。
(2)本方法精确计算了饲料中霉菌毒素和脱霉材料的含量,同时计算了动物日进食霉菌毒素和脱霉材料的量,还对动物胃液及肠液的总分泌量进行了计算,最终得到了精确的霉菌毒素标准溶液的浓度及脱霉材料的添加量,使得体外环境与动物体内消化吸收环境更接近,有利于科学、准确地评价非金属矿物材料的脱霉性能。
(3)本方法科学合理,简单易行,便于掌握,经多次实验证实检测结果准确,适用于各类矿物粉体材料对霉菌毒素脱除效果的检测,满足饲料非金属矿物脱霉材料生产、研发及养殖企业的应用需求。
(4)高效液相色谱相比较酶联免疫试剂盒更准确,操作简单,效率高,误差小,重现性更好;试剂盒容易受环境温度影响,重现性较差,而且检测数量上受到盒内检测孔数量的限制,操作相比高效液相色谱繁琐。
具体实施方式
下面给出本发明的具体实施例。具体实施例仅用于进一步详细说明本发明,不限制本申请权利要求的保护范围。
本发明提供了一种非金属矿物材料脱霉性能检测方法(简称方法),其特征在于该方法如下:
空白对照组的测试:
(1)将非金属矿物材料分别加入人工胃液和人工肠液中,置于动物体温(35℃-38℃)的恒温振荡器中,振荡吸附2-4h;振荡吸附完成后,在2000-5000r/min转速下离心5-15min,得到上清液和沉淀物;非金属矿物材料的质量与人工胃液或人工肠液的体积比均为0.1-1:100;
(2)在步骤1)得到的上清液中加入流动相,混合均匀后得到混合溶液并对标准体积(100μl)的混合溶液进行高效液相色谱分析,得到检测峰面积c0;上清液与流动相的体积比为2-5:100;
实验组的测试:
(1)霉菌毒素标准溶液的配制:将霉菌毒素分别溶解于人工胃液和人工肠液中,得到浓度为0.1-100μg/ml的霉菌毒素标准溶液;再对霉菌毒素标准溶液进行高效液相色谱分析,得到检测峰面积c;
所述霉菌毒素包括黄曲霉毒素b1和玉米赤霉烯酮,具体是将黄曲霉毒素b1分别溶解于人工胃液和人工肠液中,得到浓度为0.1-100μg/ml的黄曲霉毒素b1标准溶液;将玉米赤霉烯酮分别溶解于人工胃液和人工肠液中,得到浓度为0.1-100μg/ml的玉米赤霉烯酮标准溶液;再分别对黄曲霉毒素b1标准溶液和玉米赤霉烯酮标准溶液进行高效液相色谱分析,得到检测峰面积c;
(2)将非金属矿物材料加入到步骤1)得到的霉菌毒素标准溶液中,置于动物体温的(35℃-38℃)恒温振荡器中,振荡吸附2-4h;振荡吸附完成后,在2000-5000r/min转速下离心5-15min,得到上清液和沉淀物;非金属矿物材料的质量与霉菌毒素标准溶液的体积比为0.1-1:100;
(3)在步骤2)得到的上清液中加入流动相,混合均匀后得到混合溶液并对标准体积(100μl)的混合溶液进行高效液相色谱分析,得到检测峰面积c1;上清液与流动相的体积比为2-5:100;
(4)将步骤2)得到的沉淀物和人工肠液置于动物体温(35℃-38℃)的恒温振荡器中,振荡解吸2-4h;沉淀物的质量与人工肠液的体积比为0.1-1:100;振荡解吸完成后,在2000-5000r/min转速下离心5-15min,得到上清液和沉淀物;
(5)在步骤4)得到的上清液中加入流动相,混合均匀后得到混合溶液并对标准体积(100μl)的混合溶液进行高效液相色谱分析,得到检测峰面积c2;上清液与流动相的体积比为2-5:100;
计算非金属矿物材料的脱霉性能:
脱霉性能包括在不同环境中非金属矿物材料对霉菌毒素的吸附率(简称吸附率)和在不同环境中吸附霉菌毒素后的非金属矿物材料在人工肠液中的解吸率(简称解吸率);吸附率=1.0-[(c1-c0)/c]×100%;解析率=(c2/c1)×100%。
具体为:在人工胃液环境中,非金属矿物材料对霉菌毒素的吸附率;在人工胃液环境中吸附霉菌毒素后的非金属矿物材料在人工肠液中的解吸率;在人工肠液环境中,非金属矿物材料对霉菌毒素的吸附率;在人工肠液环境中吸附霉菌毒素后的非金属矿物材料在人工肠液中的解吸率;
所述人工胃液的配制:将盐酸溶解于去离子水中,再加入胃蛋白酶振荡摇匀后,得到胃蛋白酶浓度为5-10g/l(优选8-10g/l)、ph为2.0-4.0(优选ph为2.0-3.5)的人工胃液;其中,盐酸与去离子水的体积比为2.05:100;
所述人工肠液的配制:将磷酸二氢盐溶解于去离子水,得到浓度为13.6g/l的磷酸二氢盐溶液;将胰酶溶解于去离子水,得到浓度为25-50g/l的胰酶溶液;再将磷酸二氢盐溶液与胰酶溶液均匀混合,得到胰酶浓度为5-10g/l(优选8-10g/l)、ph为5.0-8.0(优选ph为6.0-7.5)的人工肠液;其中,所述磷酸二氢盐为磷酸二氢钾或磷酸二氢钠;
所述非金属矿物材料为蒙脱石及其改性物、凹凸棒石及其改性物、海泡石及其改性物、伊利石及其改性物或埃洛石及其改性物中的一种。所述改性为酸处理、热处理或有机改性。
流动相是根据高效液相色谱分析中的具体要求确定的,黄曲霉毒素b1对应的流动相是体积比乙腈:水=30:70、体积比乙腈:水=50:50或体积比甲醇:水=45:55中的一种混合液体;玉米赤霉烯酮对应的流动相是体积比甲醇:乙腈:水=8:46:46的混合液体。
非金属矿物材料脱霉性优良的评价标准为:黄曲霉毒素b1:吸附率≥95%,解吸率≤10%;玉米赤霉烯酮:吸附率≥90%;解吸率≤10%。
实施例1
所述人工胃液的配制:将盐酸加入去离子水中,再加入胃蛋白酶振荡摇匀后,得到胃蛋白酶浓度为8g/l、ph为4.0的人工胃液;
所述人工肠液的配制:将磷酸二氢钠溶解于去离子水,得到浓度为13.6g/l的磷酸二氢钠溶液;将胰酶溶解于去离子水,得到浓度为40g/l的胰酶溶液;再将磷酸二氢钠溶液与胰酶溶液均匀混合,得到胰酶浓度为8g/l、ph为6.0的人工肠液;
空白对照组的测试:
(1)将海泡石粉体分别加入人工胃液和人工肠液中,置于动物体温的恒温振荡器中,振荡吸附4h;振荡吸附完成后,在3000r/min转速下离心15min,得到上清液和沉淀物;海泡石的质量与人工胃液或人工肠液的体积比均为0.2:100;
(2)在步骤1)得到的上清液中加入流动相(体积比乙腈:水=30:70),混合均匀后得到混合溶液并对标准体积(100μl)的混合溶液进行高效液相色谱分析,得到检测峰面积c0;上清液与流动相的体积比为5:100;
实验组的测试:
(1)霉菌毒素标准溶液的配制:将黄曲霉毒素b1分别溶解于人工胃液和人工肠液中,得到浓度为3μg/ml的黄曲霉毒素b1标准溶液;再对黄曲霉毒素b1标准溶液进行高效液相色谱分析,得到检测峰面积c;
(2)将海泡石粉体加入到步骤1)得到的黄曲霉毒素b1标准溶液中,置于动物体温的恒温振荡器中,振荡吸附4h;振荡吸附完成后,在3000r/min转速下离心15min,得到上清液和沉淀物;海泡石的质量与黄曲霉毒素b1标准溶液的体积比为0.2:100;
(3)在步骤2)得到的上清液中加入流动相(体积比甲醇:水=45:55),混合均匀后得到混合溶液并对标准体积(100μl)的混合溶液进行高效液相色谱分析,得到检测峰面积c1;上清液与流动相的体积比为5:100;
(4)将步骤2)得到的沉淀物和人工肠液置于动物体温的恒温振荡器中,振荡解吸4h;沉淀物的质量与人工肠液的体积比为0.2:100;振荡解吸完成后,在3000r/min转速下离心15min,得到上清液和沉淀物;
(5)在步骤4)得到的上清液中加入流动相,混合均匀后得到混合溶液并对标准体积(100μl)的混合溶液进行高效液相色谱分析,得到检测峰面积c2;上清液与流动相的体积比为5:100;
计算非金属矿物材料的脱霉性能:在人工胃液环境中,c1为9.86,c0为1.86,c为286.71,吸附率为97.21%;c2为0.95,解吸率为9.63%。在人工肠液环境中,c1为14.28,c0为0.89,c为286.71,吸附率为95.33%;c2为1.42,解吸率为9.94%。脱霉性能优良。
实施例2
所述人工胃液的配制:将盐酸加入去离子水中,再加入胃蛋白酶振荡摇匀后,得到胃蛋白酶浓度为6g/l、ph为3.5的人工胃液;
所述人工肠液的配制:将磷酸二氢钠溶解于去离子水,得到浓度为13.6g/l的磷酸二氢钠溶液;将胰酶溶解于去离子水,得到浓度为40g/l的胰酶溶液;再将磷酸二氢钠溶液与胰酶溶液均匀混合,得到胰酶浓度为8g/l、ph为6.5的人工肠液;
空白对照组的测试:
(1)将凹凸棒石粉体分别加入人工胃液和人工肠液中,置于动物体温的恒温振荡器中,振荡吸附3h;振荡吸附完成后,在3000r/min转速下离心15min,得到上清液和沉淀物;凹凸棒石的质量与人工胃液或人工肠液的体积比均为0.5:100;
(2)在步骤1)得到的上清液中加入流动相,混合均匀后得到混合溶液并对标准体积(100μl)的混合溶液进行高效液相色谱分析,得到检测峰面积c0;上清液与流动相的体积比为3:100;
实验组的测试:
(1)霉菌毒素标准溶液的配制:将黄曲霉毒素b1分别溶解于人工胃液和人工肠液中,得到浓度为10μg/ml的黄曲霉毒素b1标准溶液;再对黄曲霉毒素b1标准溶液进行高效液相色谱分析,得到检测峰面积c;
(2)将凹凸棒石粉体加入到步骤1)得到的黄曲霉毒素b1标准溶液中,置于动物体温的恒温振荡器中,振荡吸附3h;振荡吸附完成后,在3000r/min转速下离心15min,得到上清液和沉淀物;凹凸棒石的质量与黄曲霉毒素b1标准溶液的体积比为0.5:100;
(3)在步骤2)得到的上清液中加入流动相,混合均匀后得到混合溶液并对标准体积(100μl)的混合溶液进行高效液相色谱分析,得到检测峰面积c1;上清液与流动相的体积比为3:100;
(4)将步骤2)得到的沉淀物和人工肠液置于动物体温的恒温振荡器中,振荡解吸3h;沉淀物的质量与人工肠液的体积比为0.5:100;振荡解吸完成后,在3000r/min转速下离心15min,得到上清液和沉淀物;
(5)在步骤4)得到的上清液中加入流动相,混合均匀后得到混合溶液并对标准体积(100μl)的混合溶液进行高效液相色谱分析,得到检测峰面积c2;上清液与流动相的体积比为3:100;
实施例2中的流动相均采用体积比甲醇:水=45:55。
计算非金属矿物材料的脱霉性能:在人工胃液环境中,c1为69.89,c0为1.69,c为1482.78,吸附率为95.47%;c2为6.56,解吸率为9.52%。在人工肠液环境中,c1为76.49,c0为0.72,c为1582.78,吸附率为95.21%;c2为7.01,解吸率为9.16%。脱霉性能优良。
实施例3
所述人工胃液的配制:将盐酸加入去离子水中,再加入胃蛋白酶振荡摇匀后,得到胃蛋白酶浓度为8g/l、ph为3.5的人工胃液;
所述人工肠液的配制:将磷酸二氢钠溶解于去离子水,得到浓度为13.6g/l的磷酸二氢钠溶液;将胰酶溶解于去离子水,得到浓度为30g/l的胰酶溶液;再将磷酸二氢钠溶液与胰酶溶液均匀混合,得到胰酶浓度为6g/l、ph为7.0的人工肠液;
空白对照组的测试:
(1)将酸改性后的凹凸棒石粉体分别加入人工胃液和人工肠液中,置于动物体温的恒温振荡器中,振荡吸附4h;振荡吸附完成后,在4000r/min转速下离心5min,得到上清液和沉淀物;改性凹凸棒石的质量与人工胃液或人工肠液的体积比均为0.5:100;
(2)在步骤1)得到的上清液中加入流动相,混合均匀后得到混合溶液并对标准体积(100μl)的混合溶液进行高效液相色谱分析,得到检测峰面积c0;上清液与流动相的体积比为5:100;
实验组的测试:
(1)霉菌毒素标准溶液的配制:将玉米赤霉烯酮分别溶解于人工胃液和人工肠液中,得到浓度为15μg/ml的玉米赤霉烯酮标准溶液;再对玉米赤霉烯酮标准溶液进行高效液相色谱分析,得到检测峰面积c;
(2)将改性凹凸棒石粉体加入到步骤1)得到的玉米赤霉烯酮标准溶液中,置于动物体温的恒温振荡器中,振荡吸附4h;振荡吸附完成后,在4000r/min转速下离心5min,得到上清液和沉淀物;改性凹凸棒石的质量与玉米赤霉烯酮标准溶液的体积比为0.5:100;
(3)在步骤2)得到的上清液中加入流动相,混合均匀后得到混合溶液并对标准体积(100μl)的混合溶液进行高效液相色谱分析,得到检测峰面积c1;上清液与流动相的体积比为5:100;
(4)将步骤2)得到的沉淀物和人工肠液置于动物体温的恒温振荡器中,振荡解吸4h;沉淀物的质量与人工肠液的体积比为0.5:100;振荡解吸完成后,在4000r/min转速下离心5min,得到上清液和沉淀物;
(5)在步骤4)得到的上清液中加入流动相,混合均匀后得到混合溶液并对标准体积(100μl)的混合溶液进行高效液相色谱分析,得到检测峰面积c2;上清液与流动相的体积比为5:100;
实施例3中的流动相均采用体积比甲醇:乙腈:水=8:46:46。
计算非金属矿物材料的脱霉性能:在人工胃液环境中,c1为310.65,c0为1.94,c为6472.03,吸附率为95.23%;c2为30.31,解吸率为9.76%。在人工肠液环境中,c1为503.55,c0为0.68,c为6472.03,吸附率为92.23%;c2为49.98,解吸率为9.91%。脱霉性能优良。
实施例4
所述人工胃液的配制:将盐酸加入去离子水中,再加入胃蛋白酶振荡摇匀后,得到胃蛋白酶浓度为6g/l、ph为4.0的人工胃液;
所述人工肠液的配制:将磷酸二氢钠溶解于去离子水,得到浓度为13.6g/l的磷酸二氢钠溶液;将胰酶溶解于去离子水,得到浓度为40g/l的胰酶溶液;再将磷酸二氢钠溶液与胰酶溶液均匀混合,得到胰酶浓度为8g/l、ph为6.5的人工肠液;
空白对照组的测试:
(1)将海泡石粉体分别加入人工胃液和人工肠液中,置于动物体温的恒温振荡器中,振荡吸附3h;振荡吸附完成后,在4000r/min转速下离心15min,得到上清液和沉淀物;海泡石的质量与人工胃液或人工肠液的体积比均为1:100;
(2)在步骤1)得到的上清液中加入流动相,混合均匀后得到混合溶液并对标准体积(100μl)的混合溶液进行高效液相色谱分析,得到检测峰面积c0;上清液与流动相的体积比为3:100;
实验组的测试:
(1)霉菌毒素标准溶液的配制:将玉米赤霉烯酮分别溶解于人工胃液和人工肠液中,得到浓度为100μg/ml的玉米赤霉烯酮标准溶液;再对玉米赤霉烯酮标准溶液进行高效液相色谱分析,得到检测峰面积c;
(2)将海泡石粉体加入到步骤1)得到的玉米赤霉烯酮标准溶液中,置于动物体温的恒温振荡器中,振荡吸附4h;振荡吸附完成后,在4000r/min转速下离心15min,得到上清液和沉淀物;海泡石粉体的质量与玉米赤霉烯酮标准溶液的体积比为1:100;
(3)在步骤2)得到的上清液中加入流动相,混合均匀后得到混合溶液并对标准体积(100μl)的混合溶液进行高效液相色谱分析,得到检测峰面积c1;上清液与流动相的体积比为3:100;
(4)将步骤2)得到的沉淀物和人工肠液置于动物体温的恒温振荡器中,振荡解吸3h;沉淀物的质量与人工肠液的体积比为1:100;振荡解吸完成后,在4000r/min转速下离心15min,得到上清液和沉淀物;
(5)在步骤4)得到的上清液中加入流动相,混合均匀后得到混合溶液并对标准体积(100μl)的混合溶液进行高效液相色谱分析,得到检测峰面积c2;上清液与流动相的体积比为3:100;
实施例4中的流动相均采用体积比甲醇:乙腈:水=8:46:46。
计算非金属矿物材料的脱霉性能:在人工胃液环境中,c1为4286.67,c0为2.17,c为63101.11,吸附率为93.21%;c2为419.74,解吸率为9.79%。在人工肠液环境中,c1为6083.79,c0为0.95,c为63101.11,吸附率为90.36%;c2为588.96,解吸率为9.68%。脱霉性能优良。
本发明未述及之处适用于现有技术。
1.一种非金属矿物材料脱霉性能检测方法,其特征在于该方法步骤如下:
空白对照组的测试:
(1)将非金属矿物材料分别加入人工胃液和人工肠液中,置于动物体温的振荡器中振荡吸附;振荡吸附完成后,离心得到上清液和沉淀物;非金属矿物材料的质量与人工胃液或人工肠液的体积比均为0.1-1:100;
(2)在步骤1)得到的上清液中加入流动相,混合均匀后得到混合溶液并对标准体积的混合溶液进行高效液相色谱分析,得到检测峰面积c0;上清液与流动相的体积比为2-5:100;
实验组的测试:
(1)霉菌毒素标准溶液的配制:将霉菌毒素分别溶解于人工胃液和人工肠液中,得到浓度为0.1-100μg/ml的霉菌毒素标准溶液;再对霉菌毒素标准溶液进行高效液相色谱分析,得到检测峰面积c;
(2)将非金属矿物材料加入到步骤1)得到的霉菌毒素标准溶液中,置于动物体温的振荡器中振荡吸附;振荡吸附完成后,离心得到上清液和沉淀物;非金属矿物材料的质量与霉菌毒素标准溶液的体积比为0.1-1:100;
(3)在步骤2)得到的上清液中加入流动相,混合均匀后得到混合溶液并对标准体积的混合溶液进行高效液相色谱分析,得到检测峰面积c1;上清液与流动相的体积比为2-5:100;
(4)将步骤2)得到的沉淀物和人工肠液置于动物体温的振荡器中振荡解吸;沉淀物的质量与人工肠液的体积比为0.1-1:100;振荡解吸完成后,离心得到上清液和沉淀物;
(5)在步骤4)得到的上清液中加入流动相,混合均匀后得到混合溶液并对标准体积的混合溶液进行高效液相色谱分析,得到检测峰面积c2;上清液与流动相的体积比为2-5:100;
计算非金属矿物材料的脱霉性能:
脱霉性能包括在不同环境中非金属矿物材料对霉菌毒素的吸附率和在不同环境中吸附霉菌毒素后的非金属矿物材料在人工肠液中的解吸率;吸附率=1.0-[(c1-c0)/c]×100%;解析率=(c2/c1)×100%;
非金属矿物材料脱霉性优良的评价标准为:黄曲霉毒素b1:吸附率≥95%,解吸率≤10%;玉米赤霉烯酮:吸附率≥90%;解吸率≤10%。
2.根据权利要求1所述的非金属矿物材料脱霉性能检测方法,其特征在于振荡吸附均为2-4h;振荡解吸为2-4h;离心工艺均为在2000-5000r/min转速下离心5-15min。
3.根据权利要求1所述的非金属矿物材料脱霉性能检测方法,其特征在于非金属矿物材料的质量与人工胃液或人工肠液的体积比、非金属矿物材料的质量与霉菌毒素标准溶液的体积比以及沉淀物的质量与人工肠液的体积比均相同。
4.根据权利要求1所述的非金属矿物材料脱霉性能检测方法,其特征在于空白对照组的测试和实验组的测试中的上清液与流动相的体积比均相同。
5.根据权利要求1所述的非金属矿物材料脱霉性能检测方法,其特征在于霉菌毒素包括黄曲霉毒素b1和玉米赤霉烯酮。
6.根据权利要求5所述的非金属矿物材料脱霉性能检测方法,其特征在于黄曲霉毒素b1对应的流动相是体积比乙腈:水=30:70、体积比乙腈:水=50:50或体积比甲醇:水=45:55中的一种混合液体;玉米赤霉烯酮对应的流动相是体积比甲醇:乙腈:水=8:46:46的混合液体。
7.根据权利要求1所述的非金属矿物材料脱霉性能检测方法,其特征在于所述人工胃液的配制:将盐酸溶解于去离子水中,再加入胃蛋白酶振荡摇匀后,得到胃蛋白酶浓度为5-10g/l、ph为2.0-4.0的人工胃液。
8.根据权利要求1所述的非金属矿物材料脱霉性能检测方法,其特征在于所述人工肠液的配制:将磷酸二氢盐溶解于去离子水,得到浓度为13.6g/l的磷酸二氢盐溶液;将胰酶溶解于去离子水,得到浓度为25-50g/l的胰酶溶液;再将磷酸二氢盐溶液与胰酶溶液均匀混合,得到胰酶浓度为5-10g/l、ph为5.0-8.0的人工肠液。
9.根据权利要求8所述的非金属矿物材料脱霉性能检测方法,其特征在于所述磷酸二氢盐为磷酸二氢钾或磷酸二氢钠。
10.根据权利要求1所述的非金属矿物材料脱霉性能检测方法,其特征在于所述非金属矿物材料为蒙脱石及其改性物、凹凸棒石及其改性物、海泡石及其改性物、伊利石及其改性物或埃洛石及其改性物中的一种。
技术总结