本发明涉及石油与天然气工程技术领域，特别涉及页岩气开发技术领域，具体是一种含吸附气条件下页岩压裂液强制渗吸及返排实验方法。
背景技术：
页岩气是一种重要的非常规能源，水平井分段水力压裂技术是实现页岩气商业化开采的重要手段之一。与常规的砂岩、碳酸盐岩储层相比，页岩气藏具有黏土矿物含量高，富含有机质、页理发育和孔隙结构具有多尺度性等特征。页岩气产出过程包括游离气的扩散、渗流和吸附气的解吸、扩散和渗流。滞留压裂液对气体的产出具有重要影响。因此，通过室内实验模拟原地条件下的压裂液渗吸和返排过程，对于优化焖井时间，合理制定返排制度具有重要意义。
目前关于压裂液在岩样中渗吸和返排的相关研究主要集中在以下两个方面：①模拟原地的温度、上覆地层压力和正压差等因素对流体渗吸行为的影响。申请号为cn201810250602.0的专利提出了模拟岩样环境温度、围压和缝隙内含有流体的情况下岩石渗吸量测量方法；申请号为cn201810226751.3的专利提出了一种在负压状态下流体渗吸量计算方法，但该方法未能有效模拟上覆地层压力、正压差对渗吸的影响；申请号为cn201811215010.1的专利提出了一种考虑地层应力、地层温度、流体注入压力和页理对流体渗吸行为的影响。②通过岩石的物理特性监测页岩渗吸过程。申请号为cn201710526004.7的专利提出了利用声弹特性监测页岩的渗吸过程；申请号为cn201811581754.5的专利提出了一种在线监测渗吸实验用的核磁共振测试装置和实验方法。目前关于页岩储层压裂液渗吸和返排的室内实验方法主要存在以下两点不足：①未能充分考虑页岩多尺度储渗空间对压裂液渗吸行为的影响。人工裂缝、天然裂缝、基块构成了甲烷气体多尺度输运通道。通过室内实验模拟页岩的多尺度储渗空间对于分析滞留压裂液的量及其对气体多尺度输运的影响具有重要意义。②未能充分考虑吸附气对压裂液渗吸行为的影响。页岩气的赋存方式包括游离气、吸附气和溶解气。吸附气占页岩气的比例为20％～85％，忽视有机质和黏土矿物中的吸附气将无法准确的描述压裂液渗吸和返排行为。
技术实现要素：
为克服现有技术中的不足之处，本发明提出了一种含吸附气条件下页岩压裂液强制渗吸及返排实验方法。本方法将裂缝发育岩心、裂缝欠发育岩心、基块岩心串联模拟页岩多尺度储渗空间，放入长岩心夹持器中。出口端回压设定为储层孔隙压力，围压为上覆地层压力，升温至储层温度；对夹持器抽真空12h；向岩样注入甲烷直至孔隙压力达到储层压力，并稳定24h；将岩样与装有压裂液的中间容器连通，中间容器的初始压力比岩样孔隙压力高；通过监测岩样两端电阻，反映岩样含水饱和度变化，同时，在岩样出口端连接有气体流量计搜集压裂液渗吸过程中置换出的甲烷气体；待岩样电阻稳定后，将中间容器与岩样断开连接，在岩样入口端安装另一个回压阀，回压设定值低于孔隙压力，以模拟返排过程，并通过监测岩样两端电阻反映压裂液返排过程中含水饱和度变化；同时，通过监测气体流量反映岩样中甲烷的采收率。本发明综合考虑了页岩多尺度储渗空间、吸附气、地层温度、原地有效应力、正压差等因素对压裂液渗吸和返排的影响。通过本方法得到的压裂液渗吸和返排数据真实可靠。
本发明解决上述技术问题所提供的技术方案是：
一种含吸附气条件下页岩压裂液强制渗吸及返排实验方法，所采用的实验装置包括气源、中间容器、长岩心夹持器、回压阀、控制阀门、管线、围压泵、真空泵、电桥仪、计算机、恒温系统；气源通过管线依次连接到中间容器、长岩心夹持器、回压阀、气体流量计，电桥仪连接到长岩心夹持器两端，在岩心夹持器中部侧面设有围压泵，在中间容器到长岩心夹持器中的管线上设有四通管，并在四通管的两侧分别安装带有甲烷气体的标准缸和回压阀，且回压阀都连接有回压气源；
采用上述装置进行实验，具体包括以下步骤：
步骤s10、将取得的岩样样品，筛选并加工制备成含有裂缝发育岩心、裂缝欠发育岩心、基块岩心串联模拟页岩多尺度储渗空间，放入长岩心夹持器中，并通过围压泵和恒温系统对岩心夹持器内模拟地层环境；
所述地层环境包括围压、温度，所述围压为设定的上覆地层压力，温度为设定的储层温度；
在长岩心夹持器的入口端和出口端设定回压，回压值为储层孔隙压力；对夹持器抽真空；向岩样中注入甲烷直至达到储层孔隙压力，并稳定一段时间。
步骤s20、将岩样与装有压裂液的中间容器连通，设置中间容器的初始压力高于岩样孔隙压力，通过压力衰减法模拟压裂液在页岩多尺度储渗空间渗吸过程；
步骤s30、通过监测岩样两端电阻，通过电阻变化反映页岩多尺度储渗空间含水量的变化情况；
同时，在岩样出口端通过气体流量计搜集压裂液渗吸过程中置换出的甲烷气体，通过监测气体流量反映岩样中甲烷的采收率。
步骤s40、待岩样电阻稳定后，将中间容器与岩样通过阀门断开连接，打开岩样入口端回压阀的控制阀门，回压阀设定的回压值比储层孔隙压力低，通过监测岩样两端电阻变化反映压裂液返排过程中含水饱和度变化。
进一步的，步骤s10中所述的裂缝发育、裂缝欠发育、基块岩心的识别方法，是根据3mpa围压下气测渗透率的级别进行分类，分类标准为：渗透率k>1md为裂缝发育、0.1md<渗透率k≤1md为裂缝欠发育、渗透率k≤0.1md为基块。长岩心夹持器能放置的岩样长度为15cm；
对长岩心夹持器抽真空至真空度达0.098mpa以上停止抽真空；
稳定时间为24h；
所述的向岩样中注入甲烷的量基于气体状态方程得到，即根据达到地层压力时的注入量得到注入甲烷的量。
进一步的，步骤s10设定的出口端回压值与储层孔隙压力相等；
当岩样孔隙中的吸附气被压裂液置换出来后孔隙压力升高，大于回压阀设定值时气体通过回压阀进入到气体流量计中。
进一步的，所述步骤s20中所述的通过压裂液入口端压力衰减法模拟压裂液渗吸过程，原理为气体状态方程：
pv＝nrt(1)
式中，
p-气体的压力，mpa；
v-气体的体积，cm3；
n-物质的量，mol；
r-理想气体常数，无量纲；
t-热力学温度，k；
在相同的温度下，p1v1＝p2v2，
式中，
p1为压力衰减的初始压力，mpa(其值为孔隙压力加上正压差)；
v1为氮气标准缸的体积，cm3；
p2为监测入口端实时的压力，mpa；
通过式
式中，m-渗吸流体质量，g；
p1-中间容器初始压力,mpa；
p2-中间容器实时压力，mpa；
v1-中间容器盛放气体的体积，cm3；
ρ-压裂液的密度，cm3/g。
进一步的，所述步骤s20中设置的正压差初始值是基于停泵压力与地层孔隙压力之间的压力梯度计算得到，具体计算方法为：
p＝δp*l(2)
式中，
p为正压差，mpa；
δp为压力梯度，mpa/m；
l为岩样长度，m。
进一步的，所述步骤s30中根据岩样电阻反映孔隙中流体的量，其原理是基于阿尔奇公式。
式中
i—电阻率增大系数，无量纲；
rw—地层水电阻率，ω·m；
sw—含水饱和度，小数；
rt—含水岩石的电阻率，ω·m；
b—岩性系数，无量纲；
n—饱和度指数，无量纲。
进一步的，所述的步骤s40中，入口端回压比储层压力低，入口端回压设定值为根据生产压差确定，具体计算方法为：
p回压＝p孔隙压力-δp生产*l(4)
式中，
p回压为入口端回压，mpa；
p孔隙压力为孔隙压力，mpa；
δp生产为实际生产过程中井底的压力梯度，mpa/m；
l为岩心的长度，m。
本发明具有以下优点：
(1)本发明基于渗透率级别从高到低将页岩样品串联构成的多尺度储渗空间，更加真实反应了地层条件下页岩的孔隙结构。将多块页岩样品串联，其优势主要体现在以下两个方面：①在页岩气井生产过程中，页岩基块、天然裂缝和人工压裂缝网构成了气体多尺度输运通道。页岩气的产出过程包括基块中的吸附气解吸、扩散和天然微裂缝中的滑脱流以及大尺度人工裂缝中的达西流。采用单一的岩样无法准确划分压裂液在每个通道中的渗吸行为；②三块页岩样品串联增加了甲烷气体的吸附量，渗吸压裂液对样品中的甲烷置换效果更加明显，便于计量出口端甲烷流量，提高实验精度。
(2)在长岩心夹持器出口端和进口端设置回压阀可以分别模拟地层孔隙压力和返排压差，进而模拟含吸附气条件下压裂液在页岩中的渗吸和返排。含有吸附气是页岩储层相比于其它常规天然气储层所独有的性质，以往的研究者在研究压裂液渗吸过程中往往忽略了这一重要特性。其原因是无法同时满足孔隙压力和正压差这两个实验条件。本发明创造性地分布在岩心夹持器入口端和出口端设置回压阀。出口端回压阀的设定值即是孔隙压力，当岩样孔隙压力大于设定值时，回压阀自动将气体排出，维持原先设定的值，回压阀不影响入口端施加的正压差。入口端回压阀在返排开始时才与岩心夹持器相连，且该回压值小于孔隙压力，能真实模拟储层条件下地压裂液返排过程，并可实现多种压差下的压裂液返排行为的模拟。
(3)以往的研究中反映岩样含水量的方法通常是将夹持器放在核磁共振仪和ct扫描机中，这两种方法能反映岩样中含水量及其分布特征，但存在的问题是在长时间的渗吸和返排过程中，监测成本较高，并且压裂液中的添加剂会对实验结果造成干扰，无法得到准确的实验结果。通过电桥仪可以经济、高效地测量岩样在压裂液渗吸和返排过程中的电阻，实时反映岩样中含水饱和度的变化。
附图说明
图1为本发明一种含吸附气条件下页岩压裂液强制渗吸及返排实验方法的流程图；
图2为一种含吸附气条件下页岩压裂液强制渗吸及返排实验方法装置示意图；
图3为裂缝发育、欠发育和基块页岩在长岩心夹持器中串联示意图。
图中：
1—氮气源；2—压裂液；3—恒温系统；4、13、32—压力传感器；5—甲烷标准缸；6、11、19、25、26、27、28、29—控制阀门；7—管线；8—电热丝；9—串联岩样；10—长岩心夹持器；12、20、30—压力表；14—导线、15—计算机；16、22—回压阀；17、23—回压气源；18—围压泵；21—真空泵；24—电桥仪；31—高精度气体流量计；33—压裂液样品缸；34—氮气标准缸。
具体实施方式
下面结合实施例和附图对本发明做更进一步的说明。
如图1所示，本发明一种含吸附气条件下页岩压裂液强制渗吸及返排实验方法，所采用的实验装置包括气源、中间容器、长岩心夹持器10、回压阀(16、22)、控制阀门(6、11、19、25、26、27、28、29)、管线7、围压泵18、真空泵21、电桥仪24、计算机15、恒温系统3；气源为氮气源1，气源通过管线依次连接到中间容器、长岩心夹持器10、回压阀、气体流量计31，电桥仪24连接到长岩心夹持器10两端，在长岩心夹持器10中部侧面设有围压泵18，在中间容器到长岩心夹持器10中的管线上设有四通管，并在四通管的两侧分别安装有带有甲烷气体的标准缸5和回压阀16，且回压阀(16、22)都连接有回压气源(17、23)，压裂液样品缸33和氮气标准缸34之间通过活塞分开，压裂液样品缸34内部放有压裂液2；
采用上述装置的具体实施方法包括以下步骤：
s10、将取自四川盆地某区块的埋深2810m的页岩样品加工成型，推荐尺寸为直径25mm，长度50mm的柱状体(本尺寸含有足够多的孔隙结构的标表征单元体，同时可以消除毛管末端效应)，对其测量基本物性。设定地层温度为80℃，上覆地层压力为75mpa，孔隙压力为30mpa，生产压差为3mpa。根据渗透率级别从高到低将样品分为裂缝发育、裂缝欠发育和基块样品，标准如表1所示。每一级别样品各一块，串联构成页岩多尺度储渗空间。通过恒温系统3和电热丝8将整个系统加热至储层温度80℃。待系统温度稳定后，加围压至75mpa。待围压稳定后，采用真空泵21对系统进行抽真空24h。通过甲烷标准缸5向岩心夹持器中注入甲烷气体，将孔隙压力逐渐升高达到地层孔隙压力30mpa，并将甲烷在页岩样品中达到吸附平衡，关闭阀门25；此时，入口端和出口端回压阀压力均为地层孔隙压力30mpa。
表1渗透率k与孔隙结构对应关系
s20、通过氮气源1向中间容器和管线中的压裂液2加压，所加正压差为3mpa，通过电桥仪24实时监测岩样电阻。基于阿尔奇公式得到样品中含水量。
具体计算公式为：
式中，
sw为岩心含水饱和度，小数；
b为润湿性指数，无量纲，其值与岩性有关，根据实验需求从现有技术中选取该值，此处我们取值为1；
rt为电桥仪监测的岩样实时电阻率，ω·m；
r0为岩样100％含水时的电阻率，ω·m；n为饱和度指数，无量纲，n值是对饱和度微观分布不均匀性的校正，饱和度微观分布越不均匀，n值越大，此处取值为2；
s30、当吸附在页岩孔隙中的甲烷被置换出来，孔隙压力大于设定的回压值，出口端气体流量计记录渗吸后置换出甲烷的量。
基于公式：
式中，
η为压裂液置换出的甲烷采收率，％；
v2为出口端置换出甲烷的量，cm3/g；
v1为页岩中吸附气和游离气的量，cm3/g。
s40、当岩样电阻稳定后，关闭阀门26，根据生产压差3mpa，设定此时的回压阀压力为27mpa，打开回压阀的控制阀门27，通过监测岩样两端的电阻反映含水饱和度的变化。通过压力传感器32可以得到返排过程中压力岩样孔隙压力的压力衰减曲线，进而评价岩样的渗流能力。测试结果表明，通过甲烷标准缸5进入到页岩多尺度储渗空间甲烷的量为0.80cm3/g，出口端置换出的甲烷的量为0.35cm3/g，因此，最终甲烷的采收率为43.75％。
上述方法的原理为：通过将裂缝发育程度不同的样品串联模拟页岩多尺度储渗空间，首先将夹持器中的页岩样品甲烷吸附平衡后再进行带压条件下的压裂液渗吸。岩样电阻随时间变化特征反映了压裂液在页岩多尺度储渗空间的渗吸和滞留情况及其对甲烷气体多尺度输运能力的影响。
根据本发明，真实地模拟了原地条件(包括，地层温度、上覆地层压力、孔隙压力、吸附气、正压差等)下，压裂液渗吸和返排情况。通过样品电阻率特征反映了页岩含水量，出口端的流量计可以得到滞留压裂液对吸附气解吸的影响。为优化焖井时间合理制定返排制度提供了理论依据。基于以上实验结果该井的最佳焖井时间为20天，相比于单块样品得到的最优焖井时间更长，说明在实际地层条件下滞留压裂液分布稳定需要的时间更长。如果用现有技术的方式模拟页岩压裂液渗吸和返排行为，得到的时间会比实际需要的时间短，导致焖井未达到最优效果。
以上所述，并非对本发明作任何形式上的限制，虽然本发明已通过上述实施例揭示，然而并非用以限定本发明，任何熟悉本专业的技术人员，在不脱离本发明技术方案范围内，当可利用上述揭示的技术内容作出些变动或修饰为等同变化的等效实施例，但凡是未脱离本发明技术方案的内容，依据本发明的技术实质对以上实施例所作的任何简单修改、等同变化与修饰，均仍属于本发明技术方案的范围。
1.一种含吸附气条件下页岩压裂液强制渗吸及返排实验方法，其特征在于，所采用的实验装置包括气源、中间容器、长岩心夹持器、回压阀、控制阀门、管线、围压泵、真空泵、电桥仪、计算机、恒温系统；气源通过管线依次连接到中间容器、长岩心夹持器、回压阀、气体流量计，电桥仪连接到长岩心夹持器两端，在岩心夹持器中部侧面设有围压泵，在中间容器到长岩心夹持器中的管线上设有四通管，并在四通管的两侧分别安装有带有甲烷气体的标准缸和回压阀，且回压阀都连接有回压气源；
采用上述装置进行实验，具体包括以下步骤：
步骤s10、将取得的岩样样品，筛选并加工制备成含有裂缝发育岩心、裂缝欠发育岩心、基块岩心串联模拟页岩多尺度储渗空间，放入长岩心夹持器中，并通过围压泵和恒温系统对岩心夹持器内模拟地层环境；
所述地层环境包括围压、温度，所述围压为设定的上覆地层压力，温度为设定的储层温度；
在长岩心夹持器的入口端和出口端设定回压，回压值为储层孔隙压力；对夹持器抽真空；向岩样中注入甲烷直至达到储层孔隙压力，并稳定一段时间；
步骤s20、将岩样与装有压裂液的中间容器连通，设置中间容器的初始压力高于岩样孔隙压力，通过压力衰减法模拟压裂液在页岩多尺度储渗空间渗吸过程；
步骤s30、通过监测岩样两端电阻，通过电阻变化反映页岩多尺度储渗空间含水量的变化情况；
同时，在岩样出口端通过气体流量计搜集压裂液渗吸过程中置换出的甲烷气体，通过监测气体流量反映岩样中甲烷的采收率；
步骤s40、待岩样电阻稳定后，将中间容器与岩样通过阀门断开连接，打开岩样入口端回压阀的控制阀门，回压阀设定的回压值比储层孔隙压力低，通过监测岩样两端电阻变化反映压裂液返排过程中含水饱和度变化。
2.根据权利要求1所述的一种含吸附气条件下页岩压裂液强制渗吸及返排实验方法，其特征在于，步骤s10中所述的裂缝发育岩心、裂缝欠发育岩心、基块岩心的识别方法，是根据3mpa围压下气测渗透率的级别进行分类，分类标准为：渗透率k>1md为裂缝发育、0.1md<渗透率k≤1md为裂缝欠发育、渗透率k≤0.1md为基块；长岩心夹持器能放置的岩样长度为15cm；
对长岩心夹持器抽真空至真空度达0.098mpa以上停止抽真空；
稳定时间为24h；
所述的向岩样中注入甲烷的量基于气体状态方程得到。
3.根据权利要求2所述的一种含吸附气条件下页岩压裂液强制渗吸及返排实验方法，其特征在于，步骤s10设定的出口端回压值与储层孔隙压力相等；
当岩样孔隙中的吸附气被压裂液置换出来后孔隙压力升高，大于回压阀设定值时气体通过回压阀进入到气体流量计中。
4.根据权利要求1所述的一种含吸附气条件下页岩压裂液强制渗吸及返排实验方法，其特征在于，所述步骤s20中所述的通过压裂液入口端压力衰减法模拟压裂液渗吸过程，原理为气体状态方程：
pv＝nrt(1)
式中，
p-气体的压力，mpa；
v-气体的体积，cm3；
n-物质的量，mol；
r-理想气体常数，无量纲；
t-热力学温度，k；
在相同的温度下，p1v1＝p2v2，
式中，
p1为压力衰减的初始压力，mpa，其值为孔隙压力加上正压差；
v1为氮气标准缸的体积，cm3；
p2为监测入口端实时的压力，mpa；
通过式
式中，m-渗吸流体质量，g；
p1-中间容器初始压力,mpa；
p2-中间容器实时压力，mpa；
v1-中间容器盛放气体的体积，cm3；
ρ-压裂液的密度，cm3/g。
5.根据权利要求4所述的一种含吸附气条件下页岩压裂液强制渗吸及返排实验方法，其特征在于，所述步骤s20中设置的正压差初始值是基于压裂后的停泵压力与地层孔隙压力之间的压力梯度计算得到，具体计算方法为：
p＝δp*l(2)
式中，
p为正压差，mpa；
δp为压力梯度，mpa/m；
l为岩样长度，m。
6.根据权利要求1所述的一种含吸附气条件下页岩压裂液强制渗吸及返排实验方法，其特征在于，所述步骤s30中根据岩样电阻反映孔隙中流体的量，其原理是基于阿尔奇公式：
式中
i—电阻率增大系数，无量纲；
rw—地层水电阻率，ω·m；
sw—含水饱和度，小数；
rt—含水岩石的电阻率，ω·m；
b—岩性系数，无量纲；
n—饱和度指数，无量纲。
7.根据权利要求1所述的一种含吸附气条件下页岩压裂液强制渗吸及返排实验方法，其特征在于，所述的步骤s40中，入口端回压比储层压力低，入口端回压设定值为根据生产压差确定，具体计算方法为：
p回压＝p孔隙压力-δp生产*l(4)
式中，
p回压为入口端回压，mpa；
p孔隙压力为孔隙压力，mpa；
δp生产为实际生产过程中井底的压力梯度，mpa/m；
l为岩心的长度，m。
技术总结